白酒中甲醇质量浓度的测定

白酒中甲醇质量浓度的测定

在本手册中，通过液相色谱法测定酒精乙醇的过程中，影响结果的因素和环节很多。在分析可能影响结果的环节后，我们确定了不确定度的来源，并计算了酒精乙醇在条件下的不确定度。1设备和试剂1.1岛津gc-9a气体取样；1.2电子天平1.3小型取样装置1.4储容量a级1.5甲醇之推动下的乙醇溶液配制于50ml容量瓶中加入约30ml纯水,精确称重,加入10μl甲醇(含量≥99.9%),再称重,两次之差0.0700g用60%的乙醇溶液定容至刻度,此浓度为1.4mg/ml。1.6设备小鼠柱温载气N2,流量70ml/min;H260ml/min;Air500ml/min。柱温160℃,恒温;检测器温度240℃。进样量1μl。2甲醇的浓度甲醇浓度计算公式如下:C=C1×100/1000其中:C-样品中甲醇的浓度,g/100ml;C1-由标准曲线查得样品中甲醇的浓度,mg/ml。3标准误差的标准不确定度u根据数学模型和方法概要,其不确定度来源有:(1)气相色谱仪重复性引起的误差的标准不确定度u1;(2)C1的标准不确定度u2;(3)进样误差的标准不确定度u3;(4)标准溶液的标准不确定度u4。3.1标准偏差标准曲线在重复性条件下,对样品进行10次测量,10次测量数据(mg/ml)为0.58、0.58、0.59、0.58、0.60、0.59、0.59、0.59、0.60、0.58mg/ml;平均值0.59mg/ml;标准偏差是S=0.0079;u1=S/n1/2=0.0079/101/2=0.0025。因此,u1rel=0.0025/0.59=0.0042。3.2生长曲线在重复性条件下,对样品进行10次测量(P=10),结果见表2。10次测量结果的平均峰面积(A1)为21263.5,代入直线方程得样品中甲醇的质量浓度C1=0.59mg/ml。3.3不确定度u根据10μl微量进样器检定证书给出的扩展不确定度U=0.20%,k=2。进样0.5ul,则u3rel=0.20%/2/0.5=0.00200。3.4标准物质的标准不确定度为u4其不确定度与(1)50ml容量瓶;(2)甲醇(色标)溶液;(3)电子天平相关。3.4.150ml瓶的不确定度u413.4.2u3000相对不确定度u4色谱纯甲醇溶液的含量≥99.9%,相对不确定度为0.1%,按矩形分布,k=31/2,那么U42=0.1%/31/2=0.0577%。3.4.3,k根据检定证书给出的扩展不确定度U=0.002,k=2。本次称量70mg,因此,U43rel=0.002/2/70=0.00071%。4合成标准的不确定度评估5扩展不确定度的评估6色谱柱及标准曲线白酒中甲醇的浓度为0.059g/100ml,U=0.01062g/100ml,k=2。1/万,U=0.002,k=2;10μl,U=0.0020,k=2;50ml,允差±0.05ml;色谱柱:2m×4mm,GDX-102不锈钢柱;检测器FID。制备4个甲醇标准溶液c,每个浓度测2次,得到相应的峰面积A。见表1。5