便携式血糖分析仪校准规范

1本规范规定了便携式血糖分析仪的计量特性、校准条件和校准方法。本规范用于体外监测人体血糖含量的便携式血糖分析仪。JJF1001—2011通用计量术语及定义JJF1059—1999测量不确定度的评定与表示GB6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T19634—2005体外诊断检验系统自测用血糖监测系统通用技术条件WS/T226—2002便携式血糖仪血液葡萄糖测定指南凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3.1携带污染率carry-overrate由测量系统将一个检测样品反应携带到另一个检测样品反应的分析物不连续量，由此错误地影响了另一个检测样品的表现量。通常取给定的已知标称定值的低值样品和高值样品交叉测量多次，用特定公式计算得到。便携式血糖分析仪按照测糖技术可以分为电化学法测试和光反射技术测试两大类。前者是酶与葡萄糖反应产生电子，通过电流记数设备，读取电子的数量；微控制器根据电流大小和血液中的葡萄糖浓度的对应关系计算出血糖浓度值并显示出来。后者是通过待测血液与血糖测试条上的试剂块接触，试剂块发生反应而出现颜色变化，便携式血糖分析仪通过试条平台上的测试孔照射试条试剂块，并测量反射光线，从而获得试条试剂块的颜色变化情况；内置微控制器根据试条试剂块的颜色和血液中的葡萄糖浓度的对应关系计算出血糖浓度值并显示出来。便携式血糖分析仪由分析系统、微控制器、数据存储器、液晶显示器、数据输出接便携式血糖分析仪主要用于新鲜毛细血管全血的葡萄糖含量的快速测量，也可用于静脉全血、血清(浆)的葡萄糖含量的快速测量。5.1示值误差2示值误差不超过±20%。5.2测量重复性测量重复性相对标准偏差不超过7.5%。5.3线性误差线性误差不超过±5.0%。5.4携带污染率携带污染率不超过5.0%。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度：23℃±5℃;相对湿度：20%～80%。6.1.2便携式血糖分析仪周围无强电磁场干扰，无强光直接照射，并有较好的防尘措施。6.2测量标准及其他设备6.2.1国家有证标准物质血糖标准物质：低值：5.5mmol/L～8.0高值：12.0mmol/L～14.0mmol/L,扩展不确定度不大于3%(k=2);mmol/L,扩展不确定度不大于3%(k=2)。6.2.2血糖质控物三个或以上不同浓度(分布在2.0mmol/L～18mmol/L之间)溯源至国家标准的质控物，扩展不确定度不大于3%(k=2)。6.2.3移液器6.2.4去离子水满足GB6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》。7校准项目和校准方法7.1外观及工作正常性检查7.1.1目测检查便携式血糖分析仪(以下简称被校仪器)的外观有无影响计量特性的污损或裂纹等缺陷，其面板有无涂覆层脱落、锈蚀。7.1.2手感检查控制和调节部件是否灵活可靠，紧固件是否松动，运动件工作是否平稳，有无显著噪声。7.2校准前的准备国家有证标准物质(以下简称标准物质)和血糖质控物在校准环境条件下，按说明书要求处理备用。7.3示值误差3分别采用低值、高值两种不同浓度的标准物质校准被校仪器示值误差，各测量6次，取其平均值按公式(1)计算示值误差：式中：B₁——被校仪器的示值误差，%;T;——不同浓度的标准物质的标称值，mmol/L;i——分别代表不同浓度的标准物质，i取1、2。7.4测量重复性选用某一浓度的标准物质或血糖质控物校准被校仪器测量重复性，共测量6次，其测量重复性按公式(2)计算：式中：RSD——被校仪器的测量重复性，%;SD——被校仪器的单次测量标准偏差，mmol/L;元——被校仪器的6次测量值的平均值，mmol/L。7.5线性误差选用低值、中值、高值3种不同浓度的血糖质控物或相应浓度的标准物质，校准被校仪器的线性误差，每种浓度的样品共测量4次取其平均值x;,按线性回归法求出曲线的截距a和斜率b,其线性误差按公式(3)计算：式中：δ;——被校仪器的线性误差，%;T';——不同浓度的质控物或标准物质按照线性方程计算出的浓度值，mmol/L;T;——不同浓度的质控物或标准物质的标称值，mmol/L;x;——被校仪器对不同浓度的质控物或标准物质4次测量结果的平均值，mmol/L;b——线性回归的斜率；i——分别代表不同浓度的血糖质控物或标准物质，i取1、2、3。7.6携带污染率7.6.1选用标准物质或血糖质控物，采用低值、高值浓度的样品分别交替进行测量。7.6.2先用低值浓度的样品连续测量4次，后用高值浓度的样品连续测量4次，再用低值浓度的样品连续测量4次，得到3组测量值(即2组低浓度值与1组高浓度值)。4从低浓度到高浓度的携带污染率按公式(5)计算：从高浓度到低浓度的携带污染率按公式(6)计算：CLn——低浓度到高浓度的携带污染率，%;Cm——高浓度到低浓度的携带污染率，%;L₁~L₄——第一组低浓度溶液的第1次到第4次测量值，mmol/L;H₁~H₄——高浓度溶液的第1次到第4次测量值，mmol/L;L'~L′——第二组低浓度溶液的第1次到第4次测量值，mmol/L。8校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a)标题，如“校准证书”或“校准报告”;b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点(如果不在实验室内进行校准);d)证书或者报告的唯一性标识(如证书编号),每页及总页数的标识；e)送校单位的名称和地址；f)被校仪器的描述和明确标识(如型号、产品编号等);g)校准日期；h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明；i)校准依据的技术规范的标识，包括名称和代号；j)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；1)校准结果及其测量不确定度的说明；m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识，以及签发日期；n)校准结果仅对被校对象有效的声明；o)未经实验室书面批准，不得部分复制校准证书或校准报告的声明。9复校时间间隔便携式血糖分析仪的复校时间间隔可由用户根据实际使用情况自行决定，建议不超5附录A便携式血糖分析仪校准记录格式校准地点：2.示值误差和重复性测量次数123456XB标准物质浓度标称值示值线性误差标称值携带污染率%从低到高从高到低6附录B便携式血糖分析仪校准证书(内页)格式标称值线性误差%携带污染率%从低到高从高到低7附录C便携式血糖分析仪示值误差测量不确定度评定C.1.1测量方法国家计量校准规范JJF1383—2012《便携式血糖分析仪校准规范》。C.1.2环境条件环境温度：20℃±5℃、相对湿度：≤70%。本次评定时环境条件：环境温度：22℃;相对湿度：67%。C.1.3测量标准国家有证标准物质(血糖分析仪检定用标准物质)。C.1.4测量对象血糖分析仪型号：ACTIVE(罗斯活力);器号：10883818。C.1.5测量过程国家有证标准物质(血糖标准物质，以下简称标准物质)在校准环境条件下，自然解冻静置30min。本次评定采用中值浓度的冻干粉血清标准物质校准被校仪器的葡萄糖含量示值，共测量6次，取其平均值计算。C.2测量模型式中：B——被校仪器的葡萄糖含量示值误差，%;z——被校仪器6次连续测量的葡萄糖含量示值的平均值，mmol/L;T——血糖标准物质中葡萄糖含量的标称值，mmol/L。C.3方差及灵敏系数ue²=ue²(B)=c²(x)u²(x)+c²(T式中：C.4标准不确定度分量来源的分析C.4.1由输入量x引入的标准不确定度u(x)C.4.1.1由血糖分析仪重复测量引入的标准不确定度u₁(x);C.4.1.2由血糖分析仪的分辨力引入的标准不确定度u₂(x)。C.4.2由输入量T引入的标准不确定度u(T)C.4.2.1冻干粉血清标准物质不确定度引入的标准不确定度分量u(R);C.4.2.2冻干粉血清标准物质进行复溶时，由定容时使用的移液器引入的标准不确定8C.4.2.3冻干粉血清标准物质进行复溶时，由溶液温度与校准温度不同引人的标准不确定度u(t)。C.5标准不确定度分量的计算C.5.1由输入量x引入的标准不确定度分量u(x)评定C.5.1.1由血糖分析仪重复测量引入的标准不确定度u₁(x)采用中值浓度冻干粉血清标准物质(血糖浓度标称值为10.82mmol/L)复溶液，在重复性条件下由血糖分析仪重复对复溶液进行10次独立测量，数据如下(单位：测量序号123456789血糖仪示值x单次实验标准偏差为：实际测量时，取6次测量平均值计算，故故其相对标准不确定度为C.5.1.2血糖分析仪分辨力引入的标准不确定度u₂(x)血糖分析仪最小分辨力为0.01mmol/L,故区间半宽a=0.01mmol/L,按均匀分布，包含因子取k=√3,由此引起的标准不确定度为：C.5.1.3由输入量x引入的标准不确定度分量u(x)计算由于由血糖分析仪重复测量引人的标准不确定度分量u₁(x)大于血糖分析仪分辨力引人的标准不确定度分量u₂(x),两者具有一定的相关性，因此在不确定度u(x)计算时不考虑由血糖分析仪读数分辨力引入标准不确定度分量，故由输入量x引入的相对标准不确定度分量为：由输入量x引入的标准不确定度分量u(x)为：u(x)=π×u'(x)=10.502mmol/L×0.56%≈0.058mmol/LC.5.2由输入量T引入的标准不确定度分量u(T)评定C.5.2.1冻干粉血清标准物质不确定度引入的标准不确定度分量u(R)本次评定使用由国家标准物质中心提供的BW3215冻干粉血清标准物质，其标称值为10.82mmol/L,扩展不确定度为U=3.0%,k=2;故其区间半宽a=U=3%,包含因子k=2,则校准使用标准物质引人的相对标准不确定度分量9C.5.2.2冻干粉血清标准物质进行复溶时，由定容时使用的移液器引入的标准不确定度分量u(V)1mL移液器(A级)最大允许误差为±10μL,故区间半宽a=10μL,按均匀分布，包含因子取k=√3,故：C.5.2.3冻干粉血清标准物质进行复溶时，由溶液温度与校准温度不同引入的标准不确定度分量u(t)设溶液温度为20℃±5℃,△t=5℃,水的体积膨胀系数为2.1×10~mL/℃,故区间半宽a=△t×2.1×10-⁴=5×2.1×10-*mL,按均匀分布，包含因子取k=√3,V=1.00mL,则溶液温度与校准温度不同引入的标准不确定度分量u(t)为：其相对标准不确定度分量为C.5.2.4由输入量T引入的标准不确定度u(T)的计算由于上述三项标准不确定度分量各不相关，故由输入量B引入的相对标准不确定u¹(T)=√u(R)²+u(V)²+u(t)²=√(1.5%)²+(0.58%)²+(0.061%)由输入量T引入的标准不确定度分量u(T)为：u(T)=10.82mmol/L×1.61%=0.174mmol/LC.6合成标准不确定度评定C.6.1计算灵敏系数采用中值浓度冻干粉血清标准物质(血糖浓度标称值为10.82mmol/L)对血糖分123456测量结果平均值zC.6.2标准不确定度分量一览表序号标准不确定度分量来源相对标准不确定度分量u标准不确定度灵敏系数1由输入量x引入的标准不确定度分u(x)由血糖分析仪重复测量引入的由血糖分析仪的分辨力引入的2由输入量T引入的标准不确定度分量u(T)冻干粉血清标准物质不确定度引入的相对标准不确定度分量冻干粉血清标准物质进行复溶时，由定容时使用的移液器引入的相对标准不确定度分量冻干粉血清标准物质进行复溶时，由溶液温度与校准温度不同引入的相对标准不确定度分量C.6.3合成标准不确定度的计