石墨炉原子吸收光谱法测定水中的痕量镉

石墨炉原子吸收光谱法测定水中的痕量镉

镉是一种发育的有毒元素，水中残留量低，对现有元素的干扰严重。同时，由于镉容易蒸发，镉很难在原子化之前消除现有成分的影响，这对测定的精度和精度产生了严重影响。所以,一般多采用离子交换树脂等方法进行预处理,操作过程复杂,时间冗长。近年来,采用基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法来测定水样品中痕量镉已越来越被广泛应用。实验发现采用磷酸二氢铵为基体改进剂,镉的灰化温度能够得到显著提高,并消除大量基体元素的干扰,改善了分析精度及检出限。1实验部分1.1空心阳极灯及固体改进剂英国UNICAM公司SOLAAR989原子吸收分光光度计;镉空心阴极灯:北京有色金属研究所;镉标准储备液溶液(100mg/L):国家环境保护总局标准样品研究所;基体改进剂:5%磷酸二氢铵;硝酸:优级纯;高氯酸:优级纯;高纯水。1.2器自动进样测量波长:228.8nm;灯电流:4mA;光谱通带:0.5nm;进样方式:进样器自动进样;测量方式:峰高测量;进样体积:20.0μL;干燥温度:120°C,时间:30.0s;灰化温度:500°C,时间:20.0s;原子化温度:1800°C,时间:3.0s;净化温度:2500°C,时间:3.0s。1.3加热时间的确定取100mL水样加入5mLHNO3,加热蒸发至近干,再加入5mLHNO3和2mLHClO4继续加热至近干,加水溶解,过滤至100mL容量瓶中,定容。1.4标准工作曲线的绘制配置顶标标准溶液浓度为1.0μg/L,仪器自动稀释五个标准溶液浓度为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/L。按本实验设定的操作条件,依次测定五个标准溶液,得出相应的吸光度,并以浓度值对吸光度值作图绘制出标准工作曲线,如图1所示。由图1可以看出,在实验条件下,Cd离子浓度在0.2～1.0μg/L范围内,符合比尔定律,其相关系数为0.9997。数据经线性回归处理,得出浓度与吸光度的关系方程为:A=0.018531x+0.00591.5样品分析以洪泽湖、太湖地区水样为样品,进样体积为20.0μL,取5.0μL的5%磷酸二氢铵作为基体改进剂进行测定。2结果与讨论2.1抗体改进剂的筛选根据文献,磷酸二氢铵、硫酸铵、硝酸铵均可做镉的基体改进剂,实验表明磷酸二氢铵的效果最好,所以,本实验选用磷酸二氢铵为基体改进剂。2.2对于灰化温度的确定实验证明,未加基体改进剂时,镉的灰化温度为300°C,加入基体改进剂后,其最高灰化温度为650°C,本实验选择灰化温度为500°C。加入基体改进剂后,对原子化温度并无影响,本实验选择原子化温度为1800°C。2.3元素不干扰测定实验结果表明,加入5.0μL5%磷酸二氢铵,测定1.0μg/L的镉时,下列元素不干扰测定(mg/L):K+、Na+、Mg+(20),Mn+、Ni+、Zn+、Cu+(30),Fe+、Ca+(50)。2.4限制采样按DL=3S/r公式,对空白进行20次实验,求出镉的检出限为0.012μg/g。2.5准偏差的测定对1.0μg/L的镉连续测定11次,方法的标准偏差如表2所示。由表2可以看出,采用石墨炉原子吸收光谱法,按照本实验所选择的基体改进剂及工作条件测定水样品中的痕量镉元素的含量具有良好的精密度。2.6回收实验结果在实验样品中加入已知浓度的标准溶液,按照实验方法进行回收实验,所得结果如表3所示。由表3可知,Cd的加标回收率在