土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

土壤游离铁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法范围本文件描述了电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中游离铁的方法。本文件适用于土壤中游离铁含量的测定，测定范围：0.019 g/kg～100.0 g/kg。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 2 部分：确定标准方法的重复性和再现性的基本方法GB/T6682 分析实验室用水规范的实验方法GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定HJ/T166 土壤环境监测技术规范DD2005-03 生态地球化学评价样品分析技术要求(试行)术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义原理用连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠溶液浸取样品中游离铁，浸提液通过进样系统引入等离子体发射光谱仪测定，采用校准曲线法定量分析游离铁含量。试剂和材料本文件除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682分析实验室用三级水要求。连二亚硫酸钠优级纯。碳酸氢钠溶液（1.0 mol/L）。氯化钠溶液（1.0 mol/L）。柠檬酸钠溶液（0.3 mol/L）铁标准储备溶液（1 000 µg/mL）有证标准溶液。铁标准工作溶液（100 µg/mL） 移取 10.0 mL 铁标准储备溶液（5.5）于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪。分析天平精度 0.1 mg。离心机转速 0～4 000 r/min。离心管容量为 100 mL～250 mL。样品样品采集和制备按照 HJ/T166 的规定采集进行。使其全部通过80目孔径筛，使其粒径不大于0.25mm。样品在烘箱中105℃±5℃烘干4个小时，冷却至室温。分析步骤试料称取 0.5g 样品（7.2），精确到 0.000 1 g。测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。试料将试料（8.1）置于离心管中（6.4），加入20mL柠檬酸钠溶液（5.4）和2.5mL碳酸氢钠溶液（5.2），于水浴中加热至85℃，加入约0.5g连二亚硫酸钠（5.1），搅拌均匀，在80℃下保持15min后，取出冷却至室温，置于离心机中，以3000r/min离心2min，移出上清液，重复上述操作。用氯化钠溶液（5.3）洗涤残渣2次，将上清液置于250mL容量瓶并稀释至刻度，测定。移取试料浸提液，引入电感耦合等离子体发射光谱仪（6.1）经行测定。在校准曲线上查得铁元素的浓度。校准工作曲线绘制分别移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL铁标准工作溶液（5.6）置于 50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。即得 0 µg/L、1.00 µg/mL、2.00 µg/mL、5.00 µg/mL、10.00 µg/mL、20.0 µg/mL 的铁标准溶液系列。将标准溶液（8.4.1）引入电感耦合等离子体发射光谱仪（6.1）进行测定，得到铁的光谱强度，以铁的标准系列浓度为横坐标，测得光谱强度为纵坐标绘制校正曲线。试验数据处理试料中游离铁含量以ω( Fe )计，数值单位以（g/kg）表示，按式（1）计算:Fe=(−0)VmQUOTE式中：  ——从校准曲线上查得试料溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；0 ——空白试验溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；V  ——测试溶液的体积，单位为毫升（mL）；m  ——试料质量，单位为克（g）。数值修约按照GB/T8170执行,计算结果表示为：0.00×g/kg、0.0××g/kg、0.××g/kg、×.××g/kg、××.××g/kg。精密度重复性和再现性本文件的精密度数据由 8 个实验室的操作人员对 5 个水平的标准物质进行共同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定 4 次，试验数据按 GB/T 6379.2 进行统计，方法的重复性和再现性见表1。精密度成分测量范围m (g/kg)重复性限 r(g/kg)再现性限 R(g/kg)游离铁0.019～100.0r =0.084 9 + 0.032 6 mR =0.010 6 + 0.054 0 m在重复性条件下，获得的两次独立测试结果差值的绝对值不大于重复性限 r ，出现大于重复性限 r 的概率不大于 5 %。在再现性条件下，获得的两次独立测试结果差值的绝对值不大于再现性限 R ，出现大于再现性限 R的概率不大于 5 %。实验报告试验报告应包括下列内容：a）本部分编号及名称;b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息;c）以适当的形式表达试验结果:d）试验过程中出现的异常现象;e）审核、批准等人员的签名。

资料性仪器参考工作条件电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件参见表A.1。电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件工作参数数值工作参数数值测定波长/nm238.204冲洗时间/s45冲洗泵速/rpm100雾化器气体流量/(L/min)0.50分析泵速/rpm50辅助气流量/(L/min)0.50RF功率/W1150垂直感测高度12.0

（规范性附录）试样分析值接受程序流程见图B.1。从独立的重复结果开始测定测定X