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文档简介
第九届全国大学生化学实验邀请赛2014.7.兰州
第九届全国大学生化学实验邀请赛实验试题
无机分析化学实验
选手编号:成绩:
注意事项:
1.实验竞赛时间为5.5小时,包括午餐及完成实验报告,每超时10分钟扣5分,请合理安排实验步骤
和时间。
2.详细阅读实验内容和步骤,规范操作。若制备失败,可向监考老师索取产品继续实验,但要酌情扣
分。
3.需监考老师签字的,考生务必主动配合,未签字者无效。伪造数据者以零分计。
4.实验结束将产品及实验报告(包括试题)交给监考老师,并清洗所用的仪器和整理台面,经监考老
师签字后方可离开考场。
5.废弃物应投放于指定的容器内(铬、汞废液单独回收)。
氧化铁纳米颗粒的制备及用于奶制品中三聚氰胺的测定
一.实验原理
氧化铁磁性纳米颗粒(Nanoparticles,Nps)是一种具有过氧化物模拟酶性质的新型纳米材
料。研究结果表明,相对于辣根过氧化物酶和其他的过氧化物模拟酶纳米材料,氧化铁磁性纳
米颗粒表现出良好的催化活性、稳定性、单分散性和可重复利用性。
基于氧化铁磁性纳米颗粒的过氧化物模拟酶的催化活性,利用其对过氧化氢和2,2-联氮-
双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)之间氧化还原反应的催化作用,可建立测定乳制
品中三聚氰胺的快速、简便的吸光光度分析方法。
体系中过氧化氢对三聚氰胺而言是过量的,过氧化氢首先和三聚氰胺定量反应形成1:1的
加合物,氧化铁磁性纳米颗粒作为催化剂催化剩余的过氧化氢和ABTS的氧化还原反应生成有
色化合物,而有色化合物的吸光度随三聚氰胺含量的增加而降低,且具有良好的线性关系,据
此可测定三聚氰胺的含量。
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第九届全国大学生化学实验邀请赛实验试题2014.7.兰州
NH2NH2
NNNN
+H2O2H2O2
HNNNH
H2NNNH222
过氧化氢与三聚氰胺的反应
二.仪器及试剂
仪器:分析天平721G型分光光度计氮气气袋磁力搅拌器磁铁恒温水浴槽
三口烧瓶圆底烧瓶恒压漏斗液封管锥形瓶容量瓶手套磁子
导气管抽气头比色管离心试管小试管药勺比色皿酸式滴定管
洗瓶移液管吸量管称量瓶移液枪离心机
试剂:K2Cr2O7基准试剂
1mol/dm3氯化铁溶液(含2mol/dm3盐酸)
1mol/dm3氯化亚铁溶液(含2mol/dm3盐酸)1.25mol/dm3氨水
乙腈浓盐酸硫-磷混酸二苯胺磺酸钠无水乙醇丙酮
牛奶(含0.25mmol/dm3三聚氰胺)牛奶待测样10%三氯乙酸水溶液
3
6%SnCl2水溶液5%HgCl2水溶液ABTS(0.03mol/dm)溶液
HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.75)过氧化氢(0.01mol/dm3)溶液
三.实验步骤
1.氧化铁纳米颗粒的制备—共沉淀法
在100mL三口烧瓶中将8mL1mol/dm3氯化铁溶液和4mL1mol/dm3氯化亚铁溶液混
合,电磁搅拌,将50mL1.25mol/dm3的氨水溶液加入到恒压漏斗中。混合溶液中通氮气10
分钟除去溶液中的氧气后迅速加入氨水,在氮气保护下继续搅拌20分钟。将溶液转移至100mL
小烧杯中,用磁铁将磁性纳米颗粒沉积于烧杯底部,倾析法倾去上清液,用蒸馏水反复洗涤至
中性。加水至60mL,分散均匀后转移出10mL溶液至25mL圆底烧瓶,电磁搅拌分散备用。
将烧杯中剩余的上清液倾出,底部的纳米颗粒用乙醇洗涤两到三次,再用丙酮洗涤两到三次,
每次分离时都可借助磁铁将磁性颗粒吸至烧杯底部,在空气中晾干(可借助洗耳球吹气加速干
燥),称重。
2.奶制品中三聚氰胺的测定—吸光光度法
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第九届全国大学生化学实验邀请赛实验试题2014.7.兰州
(1)样品的前处理
移取含有三聚氰胺0.25mmol/dm3的2.00mL牛奶于离心试管中,依次加入2.00mL乙腈,
1.00mL10%的三氯乙酸溶液和5.00mL蒸馏水,混匀后将此溶液超声振荡10分钟,再放入离
心机,在4000转/秒转速下离心10分钟,取上清液立即进行下一步检测。
(2)制作工作曲线
在小试管中分别依次加入①0.00mL、②0.10mL、③0.20mL、④0.30mL、⑤0.50
mL、⑥0.80mL样品前处理所得的清液,补加蒸馏水至1.00mL,再分别依次加入1.00mL
HAc-NaAc缓冲溶液、0.50mL过氧化氢溶液,摇匀后加入0.50mLABTS溶液,最后用移液枪
移取50.0μL氧化铁磁性纳米颗粒溶液,混合均匀后在45℃水浴中反应15分钟,然后放入冰
水浴中10分钟以终止反应。
用磁铁将氧化铁磁性纳米颗粒沉积于试管底部,用移液枪(公用)移取2.00mL上清液于
10mL比色管,并用蒸馏水稀释至刻度、摇匀,以水作参比,用分光光度计在417nm下测定
吸光度,以各份试样的吸光度值差减试样①的吸光度,将所得数据与试样浓度提交给监考老师,
绘制工作曲线。
(3)待测样品中三聚氰胺的测定
移取牛奶待测样2.00mL于离心试管中,按前述步骤处理后,平行移取0.50mL上清液两
份进行同上的显色反应,测定吸光度,并根据工作曲线计算样品中三聚氰胺的含量。
3.氧化铁纳米颗粒铁含量的测定—重铬酸钾法
(1)重铬酸钾标准溶液的配制
3
配制0.01000mol/dmK2Cr2O7标准溶液250mL。
(2)氧化铁纳米颗粒铁含量的测定
准确称取0.10~0.12g试样于250mL锥形瓶中,加几滴水使试样润湿并摇动使其散开,然
3+
后加入2mL浓盐酸,盖上表面皿,加热至沸,待试样全溶后趁热滴加6%SnCl2溶液还原Fe
到黄色刚消失,再过量1~2滴SnCl2溶液,迅速用流水冷却至室温,立即加入5%HgCl2溶液
2~3mL摇匀,放置3~5分钟。
加水稀释至80~100mL,加入硫-磷混酸10mL,滴加5~6滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即
用K2Cr2O7标准溶液滴定至终点,计算出氧化铁纳米颗粒中铁的百分含量。
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第九届全国大学生化学实验邀请赛实验试题2014.7.兰州
实验报告
选手编号:成绩:
原子量Fe55.85分子量K2Cr2O7294.19
1.氧化铁纳米颗粒的制备
氧化铁磁性纳米颗粒性状:
氧化铁磁性纳米颗粒质量:克
2.奶制品中三聚氰胺的测定—吸光光度法
(1)制作工作曲线
序号
①②③④⑤⑥
试剂
试样/mL0.000.100.200.300.500.80
HAc-NaAc/mL1.001.001.001.001.001.00
H2O2/mL0.500.500.500.500.500.50
ABTS/mL0.500.500.500.500.500.50
氧化铁/μL50.050.050.050.050.050.0
三聚氰胺浓度/mmol/dm3
吸光度(A)
吸光度差值(△A=A-A1)
回归方程:
线性相关系数(r):
(2)1号牛奶待测样吸光度A:吸光度差值△A:
2号牛奶待测样吸光度A:吸光度差值△A:
△A:对应三聚氰胺浓度:mmol/dm3
牛奶待测样中三聚氰胺的含量:mmol/dm3
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第九届全国大学生化学实验邀请赛实验试题2014.7.兰州
3.氧化铁纳米颗粒铁含量的测定
称取重铬酸钾质量:克
重铬酸钾溶液浓度:mol/dm3
铁含量测定的计算公式:
请同学
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