2023混凝土拌合用水检测作业指导书

混凝土拌合用水检测作业指导书

一、引用标准、规范、规程

1、《混凝土拌合用水标准》JGJ

63-2024

2、《生活饮用水卫生标准》GB

5749-2024

3、《水质悬浮物的测定重量法》GB

11901-89

4、《生活饮用水标准检验法》GB/T

5705.4-2024

5、《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》GB

11896-89

6、《水质硫酸盐的测定重量法》GB

11899-89

7、《水泥化学分析方法》GB/T

176-2024

8、《水泥标准稠度用水量、凝合时间、安定性检验方法》

GB/T1346-2024

9、《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》

GB/T17671-1999

二、检验规则

1、取样

1.1水质检验水样不应少于5L；用于测定水泥凝合时间和胶砂强度的

水样不应少于3LO

1.2采集水样的容器应无污染；容器应用待采集水样冲洗三次再灌装，

并应密封待用。

1.3地表水宜在水域中心部位、距水面100mm以下采集，并应记载季

节、气候、雨量

和周边环境的状况。

1.4地下水应在放水冲洗管道后接取，或干脆用容器采集；不得将地下

水积存于地表后

再从中采集。

1.5再生水应在取水管道终端接取。

1.6混凝土企业设备洗刷水应沉淀后，在池中距水面100mm以下采集。

2、检验期限和频率

2.1水样检验期限应符合下列要求：

1水质全部项目检验宜在取样后7d内完成；

2放射性检验、水泥凝合时间检验和水泥胶砂强度成型宜在取样后

10d内完成。

2.2地表水、地下水和再生水的放射性应在运用前检验；当有牢靠资

料证明无放射性污染时，可不检验。

2.3地表水、地下水、再生水和混凝土企业设备洗刷水在运用前应进

行检验；在运用期间，检验频率宜符合下列要求：

1地表水每6个月检验一次；

2地下水每年检验一次;

3再生水每3个月检验一次；在质量稳定一年后，可每6个月检

验一次；

4混凝土企业设备洗刷水每3个月检验一次；在质量稳定一年后,

可一年检验一

次；

5当发觉水受到污染和对混凝土性能有影响时、应马上检验。

三、主要试验项目与技术指标

1、混凝土拌合用水

1.1混凝土拌合用水水质要求应符合表1.1的规定。对于设计运用年

限为100年的结构混凝土，氯离子含量不得超过500mg/L；对运用钢

丝或经热处理钢筋的预应力混凝土，氯离子含量不得超过35001g/Lo

表1.1混凝土拌合用水水质要求

项目预应力混凝钢筋混凝土素混凝土

土,

pH值25.024.524.5

不溶物（mgW2000〈2000W5000

/L）

可溶物（mgW2000《5000W10000

/L）

CI(mg/L)W500W1000W3500

S042-(mg/L)W600W2000W2700

碱含量（mg/W1500W1500W1500

L)

注：碱含量按Na20+0.658K20计算值来表示。采纳非碱活性骨料时，

可不检验碱含量。

1.2地表水、地下水、再生水的放射性应符合现行国家标准《生活饮

用水卫生标准》

GB5749的规定。

1.3被检验水样应与饮用水样进行水泥凝合时间对比试验。对比试验

的水泥初凝时间

差与终凝时间差均不应大于30min；同时，初凝和终凝时间应符合

现行国家标准

《硅酸盐水泥、一般硅酸盐水泥》GB175的规定。

1.4被检验水样应与饮用水样进行水泥胶砂强度对比试验，被检验水

样配制的水泥胶

砂3d和28d强度不应低于饮用水配制的水泥胶砂3d和28d强度

的90%。

1.5混凝土拌合用水不应有漂移明显的油脂和泡沫，不应有明显的颜

色和异味。

1.6混凝土企业设备洗刷水不宜用于预应力混凝土、装饰混凝土、加

气混凝土和暴露

于腐蚀环境的混凝土；不得用于运用碱活性或潜在碱活性骨料的

混凝土。

1.7未经处理的海水严禁用于钢筋混凝土和预应力混凝土。

1.8在无法获得水源的状况下，海水可用于素混凝土，但不宜用于装

饰混凝土。

2、混凝土养护用水

2.1混凝土养护用水可不检验不溶物和可溶物，其他检验项目应符合

本标准1.1条和

1.2条的规定。

2.2混凝土养护用水可不检验水泥凝合时间和水泥胶砂强度。

四、检验方法

1、水质PH值的测定玻璃电极法

1.1原理：pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极

为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25C,溶液中每变更

1个pH单位，电位差变更为59.16毫伏，据此在仪器上干脆以pH

的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。

1.2试剂

1.2.1标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法

1.2.1.1试剂和蒸储水的质量

1.2.1.1.1在分析中，除非另作说明，均要求运用分析纯或优级纯试

剂，购买经中国计量

科学探讨院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书运

用。

1.2.1.1.2配制标准溶液所用的蒸镭水应符合下列要求：煮沸并冷却、

电导率小于2X

10-6S/cm的蒸储水，其pH以6.7~7.3之间为宜。

1.2.1.2测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以

下三种标准溶液：

1.2.1.2.1pH标准溶液用(pH4.00825℃)

称取先在110〜130℃干燥2〜3小时的邻苯二甲酸氢钾

(KHC8HG)10.12克,

溶于水并在容量瓶中稀释至1升。

1.2.1.2.2pH标准溶浓乙(pH6.86525℃)

分别称取先在110〜130c干燥2〜3小时的磷酸二氢钾(KHFOD

3.388克和

磷酸氢二钠(Na2HP0(1)3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1

升。

1.2.1.2.3pH标准溶液丙(pH9.18025℃)

为了使晶体具有肯定的组成，应称取与饱和漠化钠(或氯化钠加

蔗糖溶浓(室

温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(NazBQi.10H2)

3.80g,溶于水并

在容量瓶中稀释ILo

1.2.2当被测样品pH值过高或过低时，应参考表配制与其pH值相近

似的标淮溶

液校正仪器。

1.2.3标准溶浓的保存

1.2.3.1标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。

1.2.3.2在室温条件下标准溶浓一般以保存1〜2个月为宜，当发觉有

浑浊、发霉或沉淀

现象时，不能接着运用。

L2.3.3在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样

可延长运用期限。

表1.2.2pH标准溶液的制备*

标准溶液

25℃的每1000ml25℃水溶液

（溶质的质量mol浓度，

pH所需药品重量

molkg-'）

基本标准

酒石酸氢钾（25℃饱和）3.5576.4gKHCHQs①

0.05m柠檬酸二氢钾3.77611.4gKH2C6H5O7

0.05m邻苯二甲酸氢钾4.02810.lgKHCSH.,04

0.025m磷酸二氢钾+6.8653.388gKH2Po4+3.533g

0.025m磷酸氢二钠Na2HP04②③

0.008695m磷酸二氢钾+7.413

1.179gKH2Po44.302Na2HPO4②③

0.03043m磷酸氢二钠

0.01m硼砂9.1803.80gNa2Bt07lOH.o@

0.025m碳酸氢钠+10.0122.092gNaHCO3+2.640g

0.025碳酸钠Na3C03

协助标准

0.05四草酸钾1.67912.61gKILC。82H2O④

氢氧化钙(25℃饱和)12.4541.5gCa(0H)2①

注：①大约溶解度;

②在110—130°。烘2〜3小时；

③必需用新煮沸并冷却的蒸偏水(不含C02)配制。

④别名草酸三氢钾，运用前在54±3℃干燥4—5小时

1.2.4标准溶浓的pH值随温度季化而稍有差异。一些常用标准溶液的

pH(S)值见表

1.2.4O

表1.2.5五种标准溶液的pH(S)值*

T/CABCDE

04.0036.9847.5349.464

53.9996.9517.5009.395

103.9986.9237.4729.332

153.9996.9007.4489.276

3.557

204.0026.8817.4299.225

3.552

254.0086.8657.4139.180

3.548

304.0156.8537.4009.139

3.548

354.0246.8447.3899.102

3.547

384.0306.8407.3849.081

3.547

404.0356.8387.3809.068

3.542

453.5544.0476.8347.3739.038

503.5604.0606.8337.3679.011

553.5804.0756.8348.985

603.6094.0916.8368.962

703.6504.1266.8458.921

803.6744.1646.8598.885

904.2056.8778.850

954.2276.8868.833

这些标淮溶液的组成是：

A：酒石酸氢钾（25℃饱和）

B：邻苯二甲酸氢钾，m=0.05nolkg-l

C：磷酸二氢钾，m=0.025molkg—1

D：磷酸氢二钠，m=0.025molkg—1

D：磷酸二氢钾，m=0.008695molkg-l

磷酸氢二钠，m=0.03043molkg-l

E：硼砂，m=0.Olmolkg-1

这里m表示溶质的质量摩尔浓度，溶剂是水。

1.3仪器

1.3.1酸度计或离子浓度计。常规检验运用的仪器，至少应当精确到0.IpH

单位，pH范围从

0至14。如有特别须要，应运用精度更高的仪器。

1.3.2玻璃电极与甘汞电极。

1.4样品的采集与处理

最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0〜4℃,并在采样后

6小时之内进行

测定。

1.5操作步骤

1.5.1仪器校准：操作程序按仪器运用说明书进行。先将水样与标准溶液

调到同一温度，记

录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。

用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。

从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入其次

个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，假如

仪器响应的示值与其次个标准溶液的pH(S)值之差大于0.IpH单位，

就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方

可用于测定样品。

1.5.2样品测定：测定样品时，先用蒸馈水细致冲洗电极，再用水样冲洗,

然后将电极浸入

样品中，当心摇动或进行搅拌使其匀称，静置，待读数稳定时登记pH

值。

1.6留意事项

1.6.1玻璃电极在运用前先放入蒸储水中浸泡24小时以上。

L6.2测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞

电极的陶瓷芯端,

以免搅拌时碰杯。

1.6.3必需留意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯

之间不得有气泡，

以防断路。

1.6.4甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必需高出汞体，在室温下应有

少许氯化钾晶体存

在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须留意氯化钾晶体不行过多，以防

止堵塞与被测熔

液的通路。

1.6.5测定pH时，为削减空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水

样之前，不应提前

打开水样瓶。

L6.6玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。假如系附着无机盐结垢，

可用温稀盐酸溶解；

对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用

丙酮清洗。电极

按上述方法处理后，应在蒸僧水中浸泡一昼夜再运用。留意忌用无水

乙醇、脱水性洗

涤剂处理电极。

2、水质氯化物的测定硝酸银滴定法

2.1原理

在中性至弱碱性范甩内(pH6.5-10.5)、以格酸钾为指示剂，用硝酸银

滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铭酸银的溶解度，氯离子首先

被完全沉淀出来后，然后铭酸盐以格酸银的形式被沉淀生砖红色，指示

滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：

Ag++Cl>IAgCl

2Ag'+CrO^^g2Cr0t

2.2药品

分析中仅运用分析纯试制与蒸储水或去离子水。

高镒酸钾，C(1/5KMnO4)=O.01mol/L；

过氧化氢(H2O2),30%；

乙醇95%；

硫酸溶液,C(1/2H2s04)=0.05mol/L；

氢氧化钠溶液，C(NaOH)=O.05mol/L；

氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾于1L蒸储水中，加热至60℃,然

后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约lh后，移至大瓶中，用倾

泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300

mL；

氯化钠标准溶液，C(NaCl)=0.0141mol/L,相当于500mg/L氯化物含

量：将氯化钠置于瓷生期内，在500—600℃下灼烧40-50mino在干

燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸储水中，在容量瓶中稀释至1

000mLo用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中精确稀释至100mL。1.00mL

此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)；

硝酸银标准溶液，C(AgN03)=0.0141mol/L;称取2.3950g于105℃

烘半小时的硝酸银，溶于蒸僧水中，在容量瓶中稀释至1000mL,贮

于棕色瓶中。

用氯化钠标准溶液标定其浓度：

用吸管精确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加

蒸播水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸储水50mL作空白。各加入1mL

倍酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚

刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正

其浓度，再作最终标定。1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化

物(C1-)；

锚酸钾溶液，50g/L,称取5g铭酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸储水中，滴加

硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h,然后过滤并用蒸馈

水将滤液稀释至100mL；

酚献指示剂溶液:称取0.5g酚献溶于50mL95%乙醇中。加入50mL蒸

像水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色。

2.3仪器：锥形瓶，250ml；滴定管，25mL,棕色；吸管，50mL,25mL。

2.4样品的采集与处理

采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保

存时不必加入特

别的防腐剂。

2.5分析步骤

2.5.1干扰的解除：若无以下各种干扰，此节可省去。

2.5.1.1如水样浑浊与带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL,

置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去

最初滤下的20mL,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。

2.5.1.2假如有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。

取适量废水样于瓷蒸发皿中，调整PH值至8-9,置水浴上蒸干，然后

放入茂福炉中在600℃下灼烧lh,取出冷却后，加10mL蒸馈水，移

入250mL锥形瓶中，并用蒸储水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调

整pH值到7左右，稀释至50mLo

2.5.1.3由有机质而产生的较轻色度。可以加入0.01mol/L高锌酸钾2mL,

煮沸。再滴加乙醇

以除去多余的高锌酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。

2.5.1.4假如水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠

溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30%过氧化氢摇匀。一分钟

后加热至70-80C,以除去过量的过氧化氢。

2.5.2测定

2.5.2.1用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可

取适量水样用蒸储水稀释至50mL),置于锥形瓶中。另取一锥形瓶

加入50mL蒸馈水作空白试验。

2.5.2.2如水样pH值在6.5-10.5范围内，可干脆滴定，超过此范围的

水样应以酚酸作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调整至红的刚刚退

去。

2.5.2.3加入1mL铭酸钾(3.9)溶液用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉

泥刚刚出现即为滴足

同样方法作空白滴定。

注：格酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50-100mL滴定液中

33

加入1mL5%格酸钾溶液，使CrOi浓度为2.6X10---5.2X10mol/Lo

在滴定终点时，硝酸银加人量略过终点，可用空白测定值消退。

2.6结果表示：

氯化物含量C(mg/L)按下式计算：

"(F一%)乂MX35.45X1000

20=--------------------------------------------------

式中：vl一蒸储水消耗硝酸银标准溶液量，mL;

V2一试样消耗硝酸银标准溶液量,mL;

M一硝酸银标准溶液浓度，mol/L;

V—试样体积,Mio

3、水质硫酸盐的测定重量法

3.1原理

在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钢反应形成硫酸钢沉淀。沉淀反

应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到

无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸专贝的重量。

3.2试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去

离子水或相当纯度的水。

盐酸，1+1;

二水合氯化用贝溶液，100g/L:将100g二水合氯化钢(BaC122H20)溶于约

800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1Lo贮存在玻璃

或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mg

S042,留意:氯化钢有毒，谨防入口；

氨水，1+1。

留意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤；

甲基红指示剂溶液，lg/L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100

1L；

硝酸银溶液，约0.1mol/L:将1.7g硝酸银溶解于80mL水中,加0.1

mL浓硝酸，稀释至100mL贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定；

碳酸钠，无水。

3.3仪器

蒸汽浴；

烘箱，带恒温限制器；

马福炉，带有加热指示器；

干燥器；

分析天平，可称准至O.lmg。

滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即慢

速定量滤

纸与中速定量滤纸；

滤膜，孔径为0.45um；

熔结玻璃用堪,G4,约30ml；

瓷用烟，约30ml；

钳蒸发皿，250mL（可用34——50mL代替250mL钳蒸发皿水样体积大时,

可分次加入。

3.4采集和样品

3.4.1样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。为了不使水样中可能存在

的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化，容器必需用水样完全充溢。不必加

爱护剂，可以冷藏较长时间。

3.4.2试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。为了分析可过滤态的

硫酸盐，水样应在采样后马上在现场（或尽可能快地）用0.45um的微

孔滤膜过滤，滤液留待分析。须要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇

匀后取试料，适当处理后进行分析。

3.5分析步骤

3.5.1预处理

3.5.1.1将量取的适量可滤态试料（例如含50mgS042）置于500mL烧杯

中，加两滴甲基红指示剂用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色，再加2

mL盐酸，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。

3.5.1.2假如试料中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于

铝蒸发皿中，在蒸气浴上蒸发到近干，加1mL盐酸，将皿倾斜并转动

使酸和残渣完全接触，接着蒸发到干，放在180c的烘箱内完全烘干。

假如试料中含有机物质，就在燃烧器的火焰上炭化，然后用2mL水和

1mL盐酸把残渣浸湿，再在蒸气浴上蒸干。加入2mL盐酸，用热水溶

解可溶性残渣后过滤。用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，

将滤液和洗液合并，按3.4.1.1调整酸度。

3.5.1.3假如须要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中

速定量滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将

滤纸转移到钳蒸发皿中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4g无水碳

酸钠同皿中残渣混合，并在900c加热使混合物熔融，放冷，用50mL

水将熔融混合物转移到500mL烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗液合

并，按3.4.L2调整酸度。

3.5.2沉淀

将3.4.1预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入10±5

mL热氯化钢溶液

直到不再出现沉淀，然后多加2mL,在80-90C下保持不少于2h,

或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀。

注:缓慢加入氮化钢溶液、煮沸均为促使沉淀凝合削减其沉淀的可能

性。

3.5.3过滤、沉淀灼烧或烘干

3.5.3.1灼烧沉淀法

用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钢沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，

用热水转移并洗涤沉淀，用几份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗

涤液不含氯化物为止。滤纸和沉淀一起，置于事先在800C灼烧恒

重后的瓷珀烟里烘干，当心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰)，将

用期移入高温炉里，在800℃灼烧1h,放在干操器内冷却，称重，

直至灼烧至恒重。

3.5.3.2烘干沉淀法

用在105c干燥并已恒重后的熔结玻璃由烟(G4)过滤沉淀，用带

橡皮头的玻璃棒与温水将沉淀定量转移到生烟中去，用几份少量的

温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含氯化物。取下用烟，并在洪箱

内于105士2℃干燥l-2h,放在干燥器内冷却，称重，直至干燥至

恒重。

洗涤过程中氯化物的检验：

在含约5mL硝酸银溶液的小烧杯中收集约5mL的洗涤水，假如没

有沉淀生成或者不显浑浊，即表明沉淀中已不含氯离子。

3.6结果表示

硫酸根(S04")的含量S(mg/L)按下式进行计算。

(m,-44)x411^x1000

s=---------------v---------------

式中：

ml—生堪重量(g)

m2一生期重量+沉淀硫酸专贝重量(g)

V试料的体积，mL;

411.6--BaS04质量换算为SO」的因素。

附录A

(参考件)

A1运用过的熔结玻璃珀堪的清洗可用每升含5g2Na-EDTA和25mL乙醇

胺［CH2(0H)

Cl12NH2)的水溶液将生烟浸泡一夜，然后将生期在抽吸状况下用水

充分洗涤。

A2用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钢混合，能改善过滤并防止沉淀产生

蠕升现象，纸浆

与过滤硫酸钢的滤纸可一起灰化。

A3将BaS04沉淀陈化好，并定量转移是至关重要的，否则结果会偏低。

A4当采纳灼烧法时，硫酸钢沉淀的灰化应保证空气供应充分，否则沉

淀易被滤纸烧成

的炭还原(BaS0494cB1S+4C0)，灼烧后的沉淀将会呈灰色或

黑色。这时可在冷

后的沉淀中加入2-3滴浓硫酸，然后当心加热至SO,白烟不再发生为

止，再在800℃

灼烧至恒重。

4水质悬浮物的测定重量法

4.1定义

水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上

并于103--105℃烘干至恒重的固体物质。

4.2药品与仪器

4.2.1蒸储水或同等纯度的水

4.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。

4.2.3GN—CA滤膜、孔径0.45Rm、直径60nlm。

4.2.4吸滤瓶、真空泵

4.2.5无齿扁嘴镶子。

4.3采样与样品贮存

4.3.1采样

所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸储

水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采

集具有代表性的水样500〜1000mL,盖严瓶塞。

注：漂移或浸没的不匀称固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。

5.3.2样品贮存

采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但

最长不得超过七天。

注：不能加入任何爱护剂，以防破坏物质在固、液间的安排平衡。

4.4步骤

4.4.1滤膜打算

用扁嘴无齿镶子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中

于103〜105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。

反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差三0.2mg。将恒重的

微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上，加盖配套的漏

斗，并用夹子固定好。以蒸僧水潮湿滤膜，并不断吸滤。

4.4.2测定

量取充分混合匀称的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再

以每次10mL蒸储水连续洗涤三次，接着吸滤以除去痕量水分。停止

吸滤后，细致取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘

箱中于103〜105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，

称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差三0.4mg

为止。

注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，

还可能造成过滤困难，遇此状况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，

则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5〜

lOOmg悬浮物量作为量取试样体积的好用范围。

4.5结果的表示

悬浮物含量I(mg/L)按下式计算：

,(A-8)x101

Il=V

式中：I——水中悬浮物浓度，mg/L；

A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g；

B---滤膜+称量瓶重量，g；

V---试样体积，mLo

5溶解性总固体

5.1原理

5.1.1水样经过滤后，在肯定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总

固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物与能通过滤器的不溶性微

粒等。

5.1.2烘干温度一般采纳105C士3ro但105C的烘干温度不能彻底除

去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采纳180C士3c的烘干温度，

可得到较为精确的结果。

5.1.3当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸

镁时，由于这些化合物具有剧烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时

可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。

5.2仪器与试剂

5.2.1仪器

分析天平，感量0.Img；水浴锅；电恒温干燥箱；瓷蒸发皿，100mL；

干燥器:用硅胶作干燥剂；中速定量滤纸或滤膜（孔径0.45um）与相应

滤器。

5.2.2试剂

碳酸钠溶液（10g/L）:称取10g无水碳酸钠（Na2coJ,溶于纯水中,

稀释至1000mLo

5.3分析步骤

5.3.1溶解性总固体（在105℃士3℃烘干）

5.3.1.1将蒸发皿洗净，放在105c士3℃烘箱内30min。取出，于干燥

器内冷却30minxo

5.3.1.2在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量

相差不超过0.0004g）o

5.3.1.3将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100mL于

蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。

5.3.1.4将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移

入105℃士3℃烘箱内，lh后取出。干燥器内冷却30min,称量。

5.3.1.5将称过质量的蒸发皿再放人105c士3℃烘箱内30min,干燥器

内冷却30min,称量，直至恒定质量。

5.3.2溶解性总固体（在180℃±3℃烘干）

5.3.2.1按（6.3.1.1）步骤将蒸发皿在180c士3℃烘干并称量至恒定质量。

5.3.2.2吸取100mL水样于蒸发皿中，精确加人25.0mL碳酸钠溶液（8.

1.4)于蒸发皿内，混匀。同时做一个只加25.0mL碳酸钠溶液(的

空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。

5.4计算

/小co、(wij—m)X1000X1000

p(1Do)=---0------------------q-------------

式中：

P(TDS)一水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升

(mg/I,);

m。一蒸发皿的质量，单位为克(g);

mi—蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克(g);

V—水样体积，单位为毫升(mL)。

6碱含量

6.1原理

试样经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸

按分别铁、铝、

钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。

6.2仪器试剂

6.2.1仪器设备

天平(精确至0.0001g)；伯皿(容量50—100ml)；干燥箱；容量瓶;

移液管；火焰光度计：瓷蒸发皿

6.2.2试剂

硫酸(1.84g/cm3,质量分数为95%—98%)；氯化钾；氯化钠；氢氟

酸（1.15g/cm3---1.

18g/cm3,质量分数40%)；甲基红指示剂溶液;氨水(1+1)；盐酸(1+1)。

6.3分析步骤

6.3.1以mg/ml为单位的氧化钾、氧化钠标准溶液的配制

母液配置：

(1)0.5mg/ml氧化钾标准液：将KCL固体试剂放入称量皿置于烘箱

中，在130C—150℃下烘2小时，取出后置于干燥器中冷却至室温

在分析天平上精确称取792mg,在烧杯中溶解，置于1000ml容量瓶

中，以少量的水洗烧杯三次,洗液并入容量瓶中然后用水稀释到刻度。

(2)0.5mg/ml氧化钠标准溶液：制备方法同上,NaCl称取量为943mg,

最终定量于1000ml容量瓶

工作液配制：

将上述母液(钠离子+钾离子)配制成一下刻度：1)0mg/100ml,即

蒸储水、2)0.5mg/100ml>3)1.0mg/100ml.4)2.0mg/100ml.5)3.0

mg/100ml>6)4.0mg/lOOml□

6.3.2火焰光度法的工作曲线的绘制

(1)蒸储水用低标旋钮调“零二

(2)4.0mg/100ml溶液用高标旋钮调一百(也可以调更大，为小于等

于999的随意数)，反复调整直到读数稳定为止。

(3)标准溶液2)、3)、4)、5)进样，登记读数。

(4)以读数为纵坐标，以溶液溶度为横坐标绘制标准曲线。

6.3.3吸取25ml或50ml的水样置于150ml的蒸发皿中煮沸5min,取下冷

却，滴加1滴甲基红(10g/L)指示剂，加入氨水(1+1),使溶液呈黄色,

加入10ml碳酸钱溶液(10g/L),搅匀，再次加热并保持微沸lOmin,取下

冷却，过滤，定容于100ml容量瓶中，在火焰光度计上测定碱含量。

6.4结果的计算与表示

A=(^+0,6580,

式中：C,——氧化钠含量

c2—氧化钾含量

6.5试验要求

6.5.1试验次数与要求

每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的平均值表示

测定结果。应同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正。

6.5.2分析结果以%表示至小数点后二位。

7水泥胶砂强度和水泥凝合时间

7.1试验方法

水泥试验(包括强度试验)应在温度为20±2℃,相对湿度大于50%

的室内。水泥养护室的温度为20±1℃。

7.1.1水泥胶砂强度成型

①、成型前将试模擦净，四种模板与地板接触面上应涂黄干油，紧密

装备，防止漏浆，

内壁匀称擦一层薄机油。

②、水泥与标准砂重量比为1：30水灰比按水泥品种固定。硅酸盐水

泥、普硅酸盐水

泥、矿渣硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、粉煤灰水泥为0.5。每成

型三条试件需称

量水泥重为450go但火山灰水泥进行胶砂强度检验的用水量按0.5

水灰比和胶砂流

动度不小于180mm来确定。当流淌度小于180nlm时，须以0.01的整

倍数递增方法

将水灰比调整至胶砂流淌度不小于180mm。

③、把（225mL）水加入锅里，在加入（450g）水泥，把锅放在固定架上,

上升至固定置。

然后马上开动机器，低速搅拌30s后，在其次个30s起先的同时

匀称的将标准砂加

入,机器再高速再拌30so停拌90s,在第一个15s内用一胶皮刮

具将叶片和锅壁

上的胶砂，刮入锅中间。再高速下接着搅拌60s,各个搅拌阶段，

时间误差应在土

1s以内。

④、胶砂制备后马上进行成型。将试模固定在振实台上用一个适当勺

子干脆从搅拌锅里

将砂浆分二层装入试模，装第一层时，每个槽里约放300g胶砂，

用大播料器垂直

架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，接着振实60次。

再装入其次层胶

砂，用小播料器播料，再振实60次。从振实台上取下试模，用一

金属直尺以近似

90o的角度架在试模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动

作渐渐向另一端

移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同始终尺以近似水平

的状况下将试体

表面抹平。

在试模上作标记后加这条表明试件编号和试件相对于振实台的位

置。编号时应将试

模中的三条试件分在二个以上的龄期内。

⑤、养护：编号后将试件放入养护箱或养护室内20-24小时后取出脱

模，试件脱模后

马上放入水槽中养护，试件之间间隔或水面至少高出试体2cm,养

护期间不换水

（养护水温20±1℃,养护箱温度20±l℃）o每个养护箱只能养

护同类型的水泥。

强度试验：

①、各龄期的试体必需在下列时间内进行强度试验：

龄期：3天3天土

45min

28天28天土

8小时

从水中取出后24h龄期或延迟至48h脱模的试体外，任

何到龄期的试体应在破型前15min,除去表面沉积物，再强度

试验前应用湿布覆盖。

②、抗压强度

抗压强度Rc以牛顿每平方毫米(MPa)为单位，公式如下：

Rc=Fc/A

式中：Fc一破坏时的最大荷载，N；

A一受压部分面积，mm2(40mmX40mm=

1600mm2)。

抗压强度计算结果精确到0.IMPa,以一组三个棱柱得到的六个

抗压强度测定值

的算术平均值为试验结果。

假如六个测定值中有一个超出六个平均值的±10%,就应剔除这

个结果，而剩下

五个的平均值作为结果。假如五个测定值中再有超过它们平均数土

10%的则此值作

废。

凝合时间的测定

①、试验前打算工作：调整凝合时间测定仪的时针接触玻璃板时.，

指针对准零点。

②、初凝时间的测定：试样在湿气养护箱中养护至加水后30min时

进行的一次测定。

测定时，从湿气养护箱中取出试模放到时针下，降低试针与水泥

净浆表面接触。

拧紧螺栓1S~2s后，突然放松，时针垂直自由的尘入水泥净浆。

视察试针停止下

沉后释放试针30s试针的读数。当试针沉止距底板4mm土1mm时，

为水泥达到

初凝状态；有水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝

时间,用“min”

表示。

③、终凝时间的测定定：为了精确观测试针沉入的状态，在终凝针

上安装了一个环形

附件。在完成初凝时间测定后，马上将试模连同浆体以平移的