前胡质量评价方法及呋喃香豆素类同分异构体质谱分析方法研究

前胡质量评价方法及呋喃香豆素类同分异构体质谱分析方法研究praeruptorumDunn国药典》记载前胡有降气化痰、散风清热的成效,用于痰热喘满,咳痰黄稠,风热咳嗽痰多等症。学成分的定性分析,或对少数香豆素成分进展定量分析,尚缺乏对前胡药材中香豆素类化合物进展全面鉴定和定量分析的方法。:1效液相色谱串联飞行时间质谱技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS),建立了前胡中香豆素2据《欧洲药典》起草了前胡的质量标准。aC-5C-8由于同分异构体具有分子量一样、构造相近和理化性质相像等特点,通常具有相像的色谱行为和质谱裂解特征而不易区分。本文承受UHPLC-Q-TOF-MS/MS4法(RRA)用以区分C-5C-8呋喃香豆素同分异构体的区分,为中药简洁体系中异构体的争论供给了思路。第一局部前胡中香豆素类化合物同时鉴定和定量分析方法的建立及其在前UHPLC-Q-TOF-MS/MS:1UHPLC-Q-TOF-MS/MS(A)和乙腈(B),0.5mL/min5μL。高区分ESI122样品制备:甲醇作为提取溶剂,承受超声处理的方式制备样品。3化合物鉴定和定量分析:将的化学式输入数据处理软件MasterViewppm规律和文献中已报道的化合物的裂解途径进展鉴定;在进展鉴定的同一分析周期内,对有比照品的9个成分白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡素E、欧前量,对全部色谱峰得到专属分别的化合物承受峰面积进展相对量测定。423批前胡样品进展分析。依据已鉴定的化合物对13批前胡混淆品进展分析。结果:应用UHPLC-Q-TOF-MS/MS54299694.57~26532.10μg/g,RSD51%。29个化合物中有8个角型吡喃香豆素和2个呋喃香豆素的峰面积在样品中基丁酰氧基)-4’-(异戊酰氧基/2-甲基丁酰氧基)凯尔消旋内酯的含量是评价前胡药材质量的关键因素。1315、13、1431隔山香不具有与白花前胡相像的物质根底。8(6113同一分析周期内同时鉴定和定量分析前胡中香豆素成分的UHPLC-Q-TOF-MS/MS法。吡喃香豆素是评价前胡质量的关键,且能用于区分前胡及其混淆品。9法。鉴别:承受性状鉴别、显微鉴别和薄层色谱鉴别法。观看前胡的外观性状及其粉末在显微镜下的特征;薄层色谱鉴别法以甲醇作为提取溶剂,超声处理的(2:1)为开放剂,紫外光灯(365nm)下检视。乙素两成分。30(68:32)为流淌0.8mL/min10μL,322nm。结果:1突起;前胡粉末显微特征突出,具有特征性的木栓细胞、导管和木纤维;薄层色谱8.9%,7.8%,3.4%。5.00~400.00μg/mLg/mLY=28.4782224X+6.484094(r=0.99999)和Y=25.5893187X-0.3288223(r=0.99999),周密度(RSD0.6%~2.0%之间,加样0.73%~2.24%,白花0.12%~0.33%。结论:本文建立的鉴别、检查和含量测定方法稳定,更简便,可用于前胡的质C-5C-8香豆素类同分异构体的质谱方法,并将其应用于白芷中呋喃香豆素类同分异构体的鉴定。方法:承受UHPLC-Q-TOF-MS/MSMS-IDA-12MS/MS4MasterView其碎裂规律和碎片信息进展总结和分析,建立呋喃香豆素类同分异构体的质谱区EpicC18色谱柱(15cm×2.1mm,3μm),1mmol/L(A)和甲醇(B),梯度洗脱。结果:建立特征碎片离子的相对丰度比法(RRA)用于C-5C-8CO碎片离子,依据同分异构体间主要碎片离子的相对丰度比