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6/6伏安极谱法一、选择题极谱分析中在溶液中参加支持电解质是为了消退 ( (1)极谱极大电流 (2)迁移电流 (3)剩余电流 (4)充电电流溶出伏安法的灵敏度很高,其主要缘由是 ( (1)对被测定物质进展了预电解富集 (2)在悬汞电极上充电电流很小(3)电压扫描速率较快 (4)与高灵敏度的伏安法相协作直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池两个电极的性质应为( )两个电极都是极化电极 (2)两个电极都是去极化电极(3)滴汞电极是极化电极,饱和甘汞电极是去极化电极(4)滴汞电极是去极化电极,饱和甘汞电极是极化电极二只50mL容量瓶,分别为(1)、(2),在(1)号容量瓶中参加Cd2+未知液5.0mL,测得集中电流为10μA,在(2)号容量瓶中参加Cd2+未知液5.0mL,再加0.005mol/LCd2+标准溶液5.0mL,测得集中电流为15μA,未知溶液中Cd2+的浓度是多少(mol/L)?( )(1)0.0025(2)0.005(3)0.010(4)0.020某金属离子可逆复原,生成二个极谱波,其直流极谱波的波高近似为1:2,请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为( ) (1)1:2 (2)<1:2 (3)>1:2 (4)相等225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有以下关系( )(1)t=RC(2)t=3RC(3)t=4RC(4)t=5RC某有机化合物在滴汞上复原产生极谱波R+nH++ne- RHn请问其E1/2( )(1)与R的浓度有关 (2)与H+的浓度有关 (3)与RHn的浓度有关 (4)与谁都无关沟通极谱法,常常用来争论电化学中的吸附现象,这是由于 ( (1)沟通极谱区分率较高 (2)沟通极谱对可逆体系较敏感(3)沟通极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流 (4)沟通极谱中氧的影响较小在极谱分析中,在底液中参加协作剂后,金属离子则以协作物形式存在,随着协作剂浓度增 加 , 半 波 电 位 变 化 的 方 式 为( )向更正的方向移动 (2)向更负的方向移动(3)不转变 (4)打算于协作剂的性质,可能向正,可能向负移动极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持根本全都,是由于( )被测离子的活度系数在离子强度一样时才全都 (2)使被测离子的集中系数相全都(3)使迁移电流的大小保持全都 (4)使剩余电流的量全都方波极谱法的检出限受到以下哪种干扰电流限制? ( (1)充电电流 (2)剩余电流 (3)毛细管噪声电流 (4)氧的复原电流JP-1型单扫极谱仪,承受汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于 ( (1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上 (2)滴汞后期,面积变化小.(3)前5s可使测定的各种条件到达稳定 (4)后期面积大,电流大在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是 ( (1)防止在溶液中产生对流传质 (2)有利于在电极外表建立集中层(3)使溶解的气体逸出溶液 (4)使汞滴周期恒定极谱分析中,与集中电流无关的因素是 ( (1)电极反响电子数 (2)离子在溶液中的集中系数(3)离子在溶液中的迁移数 (4)电极面积与可逆极谱波的半波电位有关的因素是 ( (1)被测离子的浓度 (2)支持电解质的组成和浓度(3)汞滴下落时间 (4)通氮气时间假设欲测定10-9mol/L的Pb2+,宜承受的分析方法是 ( (1)直流极谱法 (2)方波极谱法 (3)阳极溶出法 (4)脉冲极谱法不行逆极谱波在到达极限集中电流区域时,掌握电流的因素是 ( (1)电极反响速度 (2)集中速度(3)电极反响与集中速度 (4)支持电解质的迁移速度在恒电位极谱分析中,滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间t的关系是( (1) m2/3t1/6 (2)m2/3t2/3 (3)mt (4)t1/6/m1/3常规脉冲和微分脉冲极谱法的区分是 ( )(1)示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压,它扣除了直流电压引起背景电流的影响示差脉冲类似沟通极谱,电容电流的影响较大 (3)常规脉冲极谱,电容电流的影响较小(4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进展了数学上的微分处理请指出方波极谱加电压的方式 ( (1)线性扫描电压,速度为200mV/min (2)线性扫描电压,速度为200mV/s50~250Hz的方波电压线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4~80ms的方波电压二、填空题极谱电流完全受去极剂向电极外表集中所掌握 ,参加大量的 以去除 电流,溶液保持 以消退 电流。溶出伏安法的操作步骤,通常分为二步,第一步是 ,目的 其次步是 。双指示电极安培滴定法中,在电解池上外加电压约 V,当用可逆体系滴 定可逆体系时,滴定曲线为 外形,滴定终点在 处。剩余电流主要是由 和 组成。极谱波的性质可以通过观看其电流与汞柱高的关系来打算可逆极谱波波高与 , 成正比.在极谱分析中为了建立浓差极化,要求极化电极 ,溶液中被测物质的浓度 ,溶液 搅拌。析出电位与被测物质浓度 ,半波电位与被测物质浓度 ,故后者可用于物质的 。用恒电位极谱法分析某试样中的Pb,假设用悬汞电极,则极谱波的波形如 。在极谱分析中,电流完全由 所掌握的极谱波称为可逆波,电流受 和 掌握的极谱波称不行逆波。在恒电位下,由于充电电流随时间按 关系衰减,电解电流按 关系衰减,前者衰减比后衰减 ,因此方波极谱可消退充电电流的干扰。在Ilkovic电流公式中,不受温度影响的参数是 。金属离子Mn+在电极上反响可逆,其直流极谱波方程式表示为 ,极谱波的半波电位可以由 关系测量。在阴极上析出电位愈 愈易 在阳极上析出电位愈 ,愈易 。氢波和氢催化波都是由于 的复原而产生的极谱波,氢催化波是溶液中某些物质能 ,在正常氢波较 的电位时复原出来。平行催化波是O+ne-→RK(速率常数)R+Z O物质Z应当是这样的一种物质,它本身 在电极上复原,但可以 ,而且K 。三、计算题假设1.21×10-3mol/LM+在滴汞电极上复原,测得其集中电流为6.72mA,汞滴滴落时间为3.93s,汞的流速为1.37mg/s,计算该金属离子在试液中的集中系数和集中电流常数。37.在1mol/LHCl电解质中,某金属离子的极谱复原波是可逆的,用经典极谱法测得如下数据:(vsSCE)/V集中电流,i/μA-0.5152.0-0.5394.0-0.5616.0平均极限集中电流为10.024A,计算此复原波的j1/2和n。汞柱高度为64cm时,平均极限集中电流id=10.024A;当汞柱高度升到81cm时,id为多少?四、问答题用盐桥来降低液接电位时,对选用的电解质有什么要求,为什么?某极谱测定液由以下成分组成:除被测离子外,还有:NH3-NH4Cl (2)Na2SO3〔3〕动物胶,扼要说明参加各成分的作用是什么?仪器分析试卷答案一、选择题1.(2)2.(1)3.(3)4.(3)5.(2)6.(4)7.(2)8.(3)9.(2)10.(2)11.(3)12.(2)13.(1)14.(3)15.(2)16.(3)17.(2)18.(1)19.(1)20.(3)二、填空题支持电解质; 迁移电流; 静止; 对流电流。23.0.2;23.0.2;抛物线与直线交点处。充电电流或电容电流试剂中杂质的电解电流汞柱高平方根 汞柱高平方根外表积小 要低 不能有关; 无关; 定性分析。::集中速度 电极反响速度 集中速度30.exp(-t/RC)31.电极反响电子数32.33.正复原负氧化34.H+ 减低氢的超电位 正35.不能大三、计算题36.〔1〕由尤考维奇方程得:37.(1)依据E=E1/2+0.059/zlg[(id-i)/i] 可知

t-1/2 快氧化R 较-0.515=E1/2 +0.059/zlg(10.0-2.0)/2.0 ①-0.539=E1/2+0.059/zlg(10.0-4.0)/4.0 ②解联立方程组,得 z=1 E1/2=-0.55V(2),h1=64cm,id1=10.0mA h2=81cmid1/id2=h11/2/h21/2id2=id1×(

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