SJ-NW-38-2008汽车零部件材料挥发性有机组分及醛酮组分采样技术规范

PAGE编号SJ-NW-38-2008代替密级商密3级▲重庆长安汽车股份有限公司内部技术规范汽车零部件材料挥发性有机组分及醛酮组分采样技术规范PAGE2008-07-15制定2008-09-25发布重庆长安汽车股份有限公司发布前言本规范是在车内挥发性有机组分及醛酮组分测试方面指导汽车零部件材料进行气体采样的规范和原则，并在今后的实际应用中不断修正和完善，使采样过程的质量得以保证。本规范由汽车工程研究院法规标准所进行管理；本规范由汽车工程研究院车身所橡塑材料室VOC项目组负责起草和解释；本规范主要起草人员：罗华、王晓、杨旭俭、廖学斌、沈驰、徐朋编制：校核：审定：批准：本流程规范的版本记录和版本号变动与修订记录版本号制定/修订者制定/修订日期批准日期汽车零部件材料挥发性有机组分及醛酮组分采样技术规范1范围本规范规定了重庆长安汽车股份有限公司汽车零部件总成及材料挥发性有机组分及醛酮组分测试采样技术要求。本规范适用于重庆长安汽车股份有限公司开发的零部件总成及材料挥发性有机组分及醛酮组分测试。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本规范，然而，鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本规范。HJ/T400-2007车内挥发性有机组分和醛酮组分采样测定方法3术语与定义下列术语和定义适用于本规范。3.1挥发性有机组分volatileorganiccompounds（VOC）本规范中挥发性有机组分是指利用tenax等吸附剂采集，并用极性指数小于10的气相色谱柱分离，保留时间在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物的总称。3.2醛酮组分本规范中醛酮组分是指含有羰基官能团的有机化合物的总称如：甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等化合物。4采样原理它是将试样置于惰性材质的袋内，充填一定体积惰性气体，在一定环境条件（温度，压力）中密闭一定时间后，采集袋内一定体积气体内所含挥发性有机组分及醛酮组分。采样方法如图1所示。 图1环境试验袋示意图5实验环境5.1采样实验室环境实验前对实验房间的空气质量（背景浓度）进行测定，在室内VOC浓度满足甲醛、甲苯、乙苯、二甲苯浓度≤50μg/m3要求的情况下再进行试验。不能在新建成的或者有溶剂存在的实验室内进行试验。5.2零部件（总成）采样环境舱5.2.1零部件（总成）采样环境舱中至少在距离受检部件（总成）的包装袋外表面不超过0.2m的空间范围内能够满足在温度范围（25℃～120℃）的任一温度保持±2.0℃5.2.2装有零部件的测试袋放入舱内能保证零部件及测试袋10分钟内升温到65℃，并能恒温5.2.35.2.45.2.5零部件采样环境舱只设一5.2.6舱内设不少于2个温度监测点，其中至少有2个监测点位于距离受检部件包装袋外表面不超过0.2m5.2.7零部件采样环境舱应有空气净化系统，能使舱内环境污染物甲醛、甲苯、乙苯、二甲苯背景浓度≤50μg/m35.2.8零部件采样环境舱应有内外管道连接口接头,且接头内面为低释放、低渗透、低吸附的材料，一个接头对应一5.2.95.2.10零部件采样环境舱内风速（任意方向）不会对测试造成困难。5.2.11零部件采样环境舱温度监控宜采用在线监测设施对舱内温度条件进行实时连续监测，且能在监视设备上显示所有监控数据。5.3材料采样环境箱放置测试袋的测试箱（恒温箱）应不含被测有机挥发物，为对流循环型。保证在测试袋放入测试箱后10分钟内达到规定的恒温温度，且温度能控制在±1℃，确定箱内温度要均匀分布。最好使用专用设备，免有残留物质影响测试。5.4样品预处理间样品预处理间要能自由放置各类样品（零部件总成），有净化及回风设施，但回风不可直接吹扫在样品任何部位。样品预处理间在使用期间的环境要求如下：a)环境温度：25.0℃±2.0℃；b)环境相对湿度：50%±10%；c)环境污染物背景浓度值：甲苯≤0.05mg/m3、甲醛≤0.02mg/m3。6试验设备及规格测试试验所需器材以下表1为例进行说明，如能保证同等性能，允许使用其他器材。表1测试设备材料规格项目器材性能要求备注采样包装测试袋聚四氟乙烯（PVFE）或PVF,厚度0.05mm，容量10－2000L，气密性好用于封装零件材料，本身不吸附或散发气体，能容纳测试部件并有保证充填规定气体的剩余空间连接管材质为聚四氟乙烯（PVFE）管径大小要能和采样阀，捕集管等各种接口匹配采样阀材质为聚四氟乙烯（PVFE）如用夹子可不用采样阀连接软管材质为硅树脂柔软易弯折，本身不吸附或散发气体采样泵恒流采样泵，在装有捕集管的状态下能确保50－1000ml/min的恒定流量采样前3min流速波动不大于3%，采样前后流速波动不于5%。气体流量控制器在流控制器的流量范围内能精确工作（0.1～1L/min），能够累积计量，记录数值ml值达到小数点后2位如果采样泵为恒流采样泵，能精确控制，则不需要流量控制器采样塑封机能密封聚四氟乙烯（PVFE）材质的薄膜，且不能漏气支撑架本身不吸附或散发气体，多为惰性材质主要用于隔离材料与测试袋，且不能与测试带有较大面积接触，用前要老化保护膜本身不吸附或散发气体，多为惰性材质主要用于防止测试袋被零件划破，用前要老化捕集挥发性有机组分捕集管TenaxTA或TenaxGR，吸附剂能全部捕集所需采集的量解析率在100%±10%之间。醛酮捕集管DNPH硅回收率在100%±10%之间。活化采样管活化装置能阻止空气进入，温度控制±5℃，活化温度要能高于解析温度10℃通惰性气体流速和时间要能切实活化采样管分析标准物质含有目标成份的有证标准物质或国家一级标准物质氮气纯度99.999%热解析气相色质谱分析仪（TDS－GC-MS）仪器的检出限要求达到10ng/Tenax，且经过国家计量中心校正在时效内高效液相色谱（HPLC）仪器的检出限要求达到100ng/DNPHUV360nm检测器，计量校正7实验程序7.1样品的准备7.1.1在试验之前，样品存放在温度25±5℃，湿度50±307.1.2样品在放入采样袋前须打开外包装袋，置放在样品预处理间6±0.20小时，并在后4小时内采集一次样品预处理间的空气背底值。7.1.3受检样品在送达实验室后应先拍照（包括开箱但不去除外包装薄膜），放入袋中前应去除铝薄（若有）后拍照，并对小样件块进行称重。7.2测试准备7.2.1测试袋的准备用于包装测试材料的测试袋，可以直接购买也可以先购买薄膜再制作。制作的测试袋必须符合表1中的性能要求。测试袋最少安装二个通气阀门，通过阀门向袋内充填净化后的气体，检查测试袋的气密性，保证气密性良好。7.2.直接购买或实验室自己制作的新测试袋，或己使用过的但存在VOCs污染的测试袋，均遵照同一测试袋老化程序，即：翻转测试袋，让内表面暴露在空气中，然后放入100℃以上的恒温箱内，老化24小时，再翻转测试袋到原来的状态，用测试袋容积50%左右的氮气冲洗三遍，老化完成后密封存放，以备近期使用。7.2.3Tenax管在用于试验之前，必须进行老化确认减少污染物，其老化处理程序：(1)Tenax管要在高于热解析温度10℃以上的温度加热2小时以上，同时以惰性气体不小于80ml/min的流量冲洗。（2）老化好的Tenax管要立即两端封好，用锡箔包裹，尽快使用，若不能立即使用则应在小于4℃下7.2.4连接管首次使用前应放入烘箱在洁净空气中加热100℃，24小时后以氮气不小于500ml/min流速冲洗管路5min对于长期保存的软管，应先切除两端5mm，再按上面的方法清洗后投入使用。7.2.将测试袋一端用剪刀切开（剪刀要事先用酒精清洗），将准备好的样品放入袋内，并将支撑架置入测试袋内隔离样品与测试袋壁。对于裁剪过的样品要用支撑架隔离，使样品间的最小间距保持100mm以上。充入测试袋容积50％的氮气，再用真空泵抽出气体，重复三次，用塑封机密封。对于有尖锐棱角的材料样品要用保护片/膜遮蔽后置入测试袋内，以防样品刺穿测试袋。7.2.测试袋的背景空白值都需要确认，袋背景空白值可以按7.3项来进行，只有背景浓度满足甲醛、甲苯、乙苯、二甲苯浓度≤50μg/m3后方可进行部件或材料的试验。7.2.Tenax管和DNPH管在使用前应提前30分钟从冰箱中拿出自然升温到室温，同批测试中DNPH管必须使用同一批号的产品。7.3样品采集7.3.1将准备好的测试袋按图1，通过管道3与氮气瓶连接，向测试袋内充入氮气（10L测试袋内充入5L氮气，10L以上规格的测试袋充入测试袋容积60％的氮气，充入氮气的体积需精确控制在±2％以内），充气完毕关闭阀门，记录现场温度及大气压。7.3.2将测试袋放入已经恒温的采样环境箱，按图1连接好器材，保持恒温2±0.02小时。在恒温状态7.3.3轻揉测试袋，使袋内气体混合均匀。开启采样泵，使其运行稳定。先不连接捕集管，采样前100ml的气体弃之不用，之后接上捕集管开启图1中的管道1、2的阀门开始同时采样，采样要求如下表2，当管道1的Tenax管采样完毕后，关闭管道表2采集条件项目挥发性有机组分醛酮组分捕集管Tenax管DNPH管袋子规格（L）105020050010002000105020050010002000采集流量（ml/min）100200500500800采集时间/管（min）101542015采集体积/管（L）1321012捕集管数量2222221111117.3.4将样品(材料或部件)装入如表3对应的进行过空白测试的测试袋内（对于表3中未给出的汽车零部件总成，可根据总成大小自行选择合适的测试袋），每个测试袋只能装一个待测平行样。充入袋标称容积的50％氮气，然后抽真空，重复三次。接着按顺序执行7.3.1、7.3.2和7.37.3.5采样完毕，先关闭采样泵再关闭阀门，取出捕集管，并用封套将吸附管两端封口。记录采集量。捕集管应尽快进行分析，否则应用铝箔包好，并用PE袋封装包裹贴上标签，在4℃表3材料/零部件测试袋规格序号零部件名称测试袋