《无机化学实验》-实验四 粗盐的提纯

实验四

粗食的提纯

一、实验目的1．了解掌握粗盐提纯的原理和方法；2．巩固溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作；3．掌握溶解、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。二、实验原理

粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K-和SO42-）。不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。可溶性杂质，可通过下列方法除去，在粗食盐中加入BaCl2、NaOH和Na2CO3等，相关反应：Ba2++SO42-=BaSO4↓Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓Ca2+-+CO32-=CaCO3↓Ba2++CO32-=BaCO3↓

食盐溶液中杂质Mg2+-、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。

过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。

少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。

三、仪器与药品仪器：台秤、循环水真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶、量筒。药品：粗食盐（s）；BaCl：（1mol·L-1）、Na2CO3（1mol·L-1）、(NH4)2C2O4（0.5mol·L-1）、HCl（2mol·L-1）；NaOH（2mol·L-1）；镁试剂。

四、实验内容1．粗食盐的提纯

(1)称取5.0g粗食盐，放入小烧杯中，加约20mL蒸馏水溶解，至溶液沸腾时，在搅动下逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全（约2mL）继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液(沿烧杯壁滴加)，观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象，说明SO42-已完全沉淀，如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2，直至上层清液在加入一滴BaCl2后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热至沸，以使沉淀颗粒长大而易于沉降。减压抽滤，滤液移至干净烧杯中。

(2)在滤液中加入1mL2mol·L-1NaOH和3mL1mol·L-1Na2CO3，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1mol·L-1Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。

(3)在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl，直至溶液呈微酸性为止（pH≈6）。

(4)用水浴加热蒸发皿进行蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，切不可将溶液蒸发至干。

(5)冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中水浴烘干。

(6)称量产品质量，计算产率。2．产品纯度的检验

取少量（约1g）提纯前和提纯后的食盐分别用5mL蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。

(1)SO42-的检验：在第一组溶液中分别加入2滴1mol·L-1BaCl2溶液，比较沉淀产生的情况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。

(2)Ca2+的检验：在第二组溶液中，各加入2滴0.5mol·L-1草酸铵(NH4)2C2O4溶液，在提纯的食盐溶液中无白色难溶的草酸钙CaC2O4沉淀产生。

(3)Mg2+的检验：在第三组溶液中，各加入2~3滴1mol·L-1NaOH溶液，使溶液呈碱性（用pH试纸试验），再各加入2~3滴“镁试剂”，在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产生。镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈天蓝