石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法

石英砂二氧化硅含量的测定重量法范围本文件描述了采用重量法测定石英砂中的二氧化硅含量的方法。本文件适用于石英砂、石英岩和硅质砂岩中二氧化硅含量的测定。测定范围（质量分数）：90.00％～99.90％。规范性引用文件下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理试样经1000℃灼烧后称重，加入氢氟酸、硝酸、硫酸分解，加热使二氧化硅以四氟化硅的形式除去，蒸干后放入马弗炉中灼烧后再次称重，处理前后质量差为挥发的二氧化硅量。加入偏硼酸锂熔融残渣，以稀硝酸浸提，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的二氧化硅量，计算试样中的二氧化硅含量。试剂和材料除另有说明外，仅使用确认为优级纯试剂和符合GB/T6682的规定的一级水。5.1偏硼酸锂。5.2氢氟酸（ρ=1.14g/mL）。5.3硝酸（ρ=1.42g/mL）。5.4硫酸（ρ=1.84g/mL）。5.5硝酸（1+3）。5.6硫酸（1+1）。5.7二氧化硅标准储备溶液（ρSiO2=1000μg/mL）：称取1.0000g预先经1000℃灼烧1h的二氧化硅（ωSiO2≥99.99％），置于加有5g无水碳酸钠的铂坩埚中，混匀，放入1000℃的马弗炉中熔融15min，取出冷却，用水冲洗坩埚外壁，放入聚乙烯烧杯中，加入热水，加热使熔块完全溶解完全，洗出坩埚，冷却至室温，移入1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。也可使用有证标准物质。5.8二氧化硅标准工作溶液（ρSiO2=100μg/mL）：移取10.00mL二氧化硅标准储备溶液（5.7）于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.9铕标准储备溶液（ρEu=1000μg/mL）：有证标准溶液。5.10铕标准工作溶液（ρEu=1.0μg/mL）：移取1.0mL铕标准储备溶液（5.9）于1000mL聚乙烯容量瓶中，加入20mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，摇匀。仪器设备6.1电感耦合等离子体发射光谱仪：工作条件见附录A。6.2马弗炉：最高温度不低于1000℃，控温精度±10℃。6.3超声波清洗器。6.4分析天平：精度0.1mg。6.5铂坩埚：容量为30mL。样品7.1按GB/T14505的规定制取试样，粒度小于74µm。7.2样品在105℃±5℃干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温。试验步骤8.1试料称取1.00g样品（7），精确至0.0001g。8.2测定次数独立进行测定两次，取其平均值。8.3空白试验随同试样做空白试验。8.4测定8.4.1将试料（8.1）置于已恒重的铂坩埚中，放入马弗炉，从室温升温至1000℃并保持1h，取出置于干燥器中冷却，称取铂坩埚和试料质量。重复灼烧30min，取出置于干燥器中冷却，称量。两次质量差不超过0.0002g，记录质量m1。8.4.2沿坩埚壁加入10mL氢氟酸（5.2）、5mL硝酸（5.3）、1mL硫酸（5.6），加热至硫酸烟冒尽。8.4.3将铂坩埚移入马弗炉中，从室温升温至950℃保持30min，取出置于干燥器中冷却，称取铂坩埚和残渣质量。重复灼烧20min，取出置于干燥器中冷却，称量。两次质量差不超过0.0002g，记录质量m2。8.4.4称取0.50g偏硼酸锂（5.1）于铂坩埚中，置于1000℃的马弗炉中熔融15min。取出稍冷，用纯水冲洗坩埚外壁，放入250mL聚乙烯烧杯中，加入热的20mL硝酸（5.5），置于超声波清洗器中，超声震荡溶解熔盐至溶解完全。洗出铂坩埚，将烧杯中的溶液移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8.4.5仪器平衡后，进行仪器最佳化测试，随后将试液和内标溶液引入电感耦合等离子体中，进行空白试样和试样溶液的测定。8.5校准曲线的绘制8.5.1分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL二氧化硅标准工作溶液（5.8）至100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液浓度分别为0µg/mL、0.10µg/mL、0.20µg/mL、0.50µg/mL、1.00µg/mL、2.00µg/mL、5.00µg/mL、10.00µg/mL。8.5.2相同条件下，依次分析二氧化硅标准系列溶液的强度，以校准溶液中二氧化硅的质量浓度为横坐标，测定强度为纵坐标，绘制校准曲线，校准曲线拟合的相关系数γ≥0.999。试验数据处理二氧化硅的含量以质量分数ωSiO2计，单位为百分数（％），按式（1）计算： ……（1）式中：m1──氢氟酸处理前灼烧恒重的铂坩埚和试样的质量和，单位为克（g）；m2──氢氟酸处理后灼烧恒重的铂坩埚和试样的质量和，单位为克（g）；ρ1──从校准曲线上查得的二氧化硅的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；ρ0──从校准曲线上查得的空白溶液中二氧化硅的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；V──试液体积，单位为毫升（mL）；m──试料量，单位为克（g）。计算结果保留至小数点后第二位。数值修约按照GB/T8170规定执行。精密度精密度数据由8个实验室的操作人员对7个水平的石英砂样品进行共同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定3次。试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果见表1。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），出现大于重复性限（r）的概率不大于5％。在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），出现大于再现性限（R）的概率不大于5％。表1精密度元素含量范围（质量分数）m/％重复性限r/％再现性限R/％SiO290.00％～99.90％r=0.0393m－3.5583R=0.0343m－3.0521试验报告试验报告应包括下列内容：试样本身必要的详细说明；b) 本文件编号；c)实验室名称和地址；d)试验日期和报告发布日期；e)结果与表示形式；f)试验过程中观察到的异常现象。

（资料性）仪器参考工作条件以某电感耦合等离子体发射光谱仪为例，仪器参考工作条件见表A.1，测定选用波长、强度、扣背景位置见表A.2。表A.1电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件仪器参数设定值仪器参数设定值功率/kW1.15观测方式水平冷却气流量