分析化学学习情境一项目3 常用玻璃仪器的准备

学习情境一检验准备工程三常用玻璃仪器的准备分析化学2023/12/11目录学习目标工作任务知识准备实践操作1234应知应会52023/12/12知识目标1．掌握实验室常用的洗涤液的配制方法并熟悉其用途2．掌握玻璃仪器的洗涤技术3．掌握实验室常用标准量器的使用方法能力目标1．能配制实验室常用的洗涤溶液2．能洗净、枯燥、保管实验室常用的玻璃仪器3．能正确使用化学检验中常用的容量仪器一、学习目标2023/12/13二、工作任务编号任务名称要求实验用品1玻璃仪器的洗涤1．熟悉常用玻璃仪器的规格、性能及用途2．了解实验室常用洗涤液的配制及使用3．掌握常见玻璃仪器的使用、洗涤及干燥方法4．熟悉常用玻璃仪器的洗涤标准仪器：滴定管、移液管、容量瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、洗瓶、药品：铬酸洗液、合成洗涤剂、去离子水2标准玻璃量器的使用1．掌握滴定管的洗涤、检漏，排气、润洗方法2．掌握标准玻璃量器的使用方法，规范操作3．熟悉标准玻璃量器的保管方法3数据的整理和结果的评价记录本，实验报告写出完整的实验报告，对实验结果做出评价2023/12/14〔一〕玻璃仪器分类化学实验常用的仪器中，大局部为玻璃制品和一些瓷质类仪器。瓷质类仪器包括蒸发皿、布氏漏斗、瓷坩埚、瓷研钵等。玻璃仪器种类很多，按用途大体可分为容器类、量器类和其他仪器类。容器类包括试剂瓶、烧杯、烧瓶等。根据它们能否受热又可分为可加热的仪器和不宜加热的仪器。量器类有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器类一律不能受热。其他仪器包括具有特殊用途的玻璃仪器，如冷凝管、分液漏斗、枯燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。可根据不同实验正确的选择仪器。三、知识准备2023/12/15〔二〕常用玻璃仪器的洗涤在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作〔如工业分析、一般化学分析和微量分析等〕有不同的仪器洗涤要求，我们以一般定量化学分析为根底介绍玻璃仪器的洗涤方法。一般来说，附着在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质。实验工作中应根据污物及器皿本身的化学或物理性质，有针对性地选用洗涤方法和洗涤剂。三、知识准备2023/12/161.玻璃仪器的洗涤方法一般玻璃仪器的洗涤主要有以下几种。〔1〕冲洗法就是利用水洗涤，水是最普通、最廉价、最方便的洗涤剂。一般的情况下，首先是用水冲去可溶物及器皿外表黏附的灰尘，即往仪器中参加少量的水，用力振荡后倒掉,连洗数次。〔2〕刷洗法仪器内壁有不易冲掉的污物，可用毛刷刷洗。先用水润湿仪器内壁，再用毛刷蘸取少量的洗涤剂进行刷洗，然后用自来水冲洗，再用纯洁水淋洗，最后检查器皿内壁是否均匀地被水润湿，器壁不挂水珠，说明己经洗净。但洗涤时用力不要过猛，以免损坏仪器。刷洗法适用于大局部非计量仪器，如烧杯、试剂瓶等形状简单的，刷子可以刷到的器皿。三、知识准备2023/12/17〔3〕浸泡法对不溶于水、刷洗也不能除去的污物，可先把仪器中的水倒掉，再倒入少量的洗涤液，将仪器内部全部浸润，浸泡一会，如果时间长一点，效果会更好。要根据污垢的情况选用不同的洗涤剂见表1-3-4。浸泡法适用于和计量有关的仪器，像容量瓶、滴定管、移液管、比色皿等。此外，沾污严重的玻璃仪器也需要浸泡后再洗涤。洁净的玻璃仪器，用蒸馏水冲洗后，内壁应十清楚亮光洁，无水珠附着在玻璃壁上。假设有水珠附着于玻璃壁，那么表示不干净，必须重新洗涤。仪器用毕后应立即清洗干净。这样不仅容易洗涤，而且下次使用也很方便。三、知识准备2023/12/18常见污物处理方法

三、知识准备污

物处

理

方

法可溶于水的污物、灰尘等自来水清洗不溶于水的污物肥皂、合成洗涤剂氧化性污物(如MnO2、铁锈等)浓盐酸、草酸洗液油污、有机物碱性洗液(Na2CO3、NaOH等)，有机溶剂、铬酸洗液，碱性高锰酸钾洗涤液残留的Na2SO4、NaHSO4固体用沸水使其溶解后趁热倒掉高锰酸钾污垢酸性草酸溶液粘附的硫磺用煮沸的石灰水处理瓷研钵内的污迹用少量食盐在研钵内研磨后倒掉，再用水洗被有机物染色的比色皿用体积比为1：2的盐酸—酒精液处理银迹、铜迹硝酸碘迹用KI溶液浸泡，温热的稀NaOH或用Na2S2O3溶液处理2023/12/19

2.各种洗涤液的使用

针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1-3-5。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用生成的产物更难洗净。

铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列入表1-3-4内。三、知识准备2023/12/110三、知识准备表1-3-4几种常用洗涤液的配制及使用方法和本卷须知名称配制方法适用范围使用方法合成洗涤剂或去污粉将合成洗涤剂或去污粉用热水搅拌配成溶液用于洗涤油脂或某些有机物沾污的容器铬酸洗液取10g重铬酸钾溶于30毫升的热水，慢慢加入170毫升粗浓硫酸用于除去器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡，洗液可重复使用。碱性高锰酸钾取4克高锰酸钾溶于少量水中，加入10克氢氧化钠，用水稀释至100毫升。清洗油污及其它有机物质，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液等还原剂溶液洗。工业盐酸浓或者1+1用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣碱性溶液氢氧化钠水溶液或乙醇（10克/100毫升）水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果交好，注意煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱乙醇洗液不要加热草酸洗液5到10克草酸溶于100毫升水加入少量浓盐酸洗涤高锰酸钾洗液洗后产生的二氧化锰，必要时加热使用盐酸-乙醇洗液按1+2体积比配成洗涤染有颜色的有机物质的比色皿2023/12/111〔三〕常用玻璃仪器的枯燥实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净枯燥备用。不同实验对枯燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用。而用于食品分析的仪器很多要求是枯燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同要求枯燥仪器。1.晾干不急等用的仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置控去水分，然后自然枯燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。三、知识准备2023/12/112三、知识准备2.烘干洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105～110℃烘1小时左右。也可放在红外灯枯燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等烘干后要放在枯燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。3.冷〔热〕风吹干对于急于枯燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的方法。通常用少量乙醇、丙酮〔或最后再用乙醚〕倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开始用冷风吹1～2分钟，当大局部溶剂挥发后吹入热风至完全枯燥，再用冷风吹去剩余蒸汽，不使其又冷凝在容器内。2023/12/113〔四〕玻璃仪器的保管在贮藏室内玻璃仪器要分门别类地存放，以便取用。经常使用的玻璃仪器放在实验柜内，要放置稳妥，高的、大的放在里面，以下提出一些仪器的保管方法。1.移液管

洗净后置于防尘的盒中。2.滴定管用后，洗去内装的溶液，洗净后装满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管架上。3.比色皿

用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。4.带磨口塞的仪器

容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋栓好活塞保存。总之我们要本着对工作负责的精神，对所用的一切玻璃仪器用完后要清洗干净，按要求保管，要养成良好的工作习惯，不要在仪器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质〔包括浓碱液〕或有毒药品，以免造成后患。三、知识准备2023/12/114〔五〕标准玻璃量器的使用在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量器。通常体积测量相对误差比称量要大，而分析结果的准确度是误差最大的那项因素所决定。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的是取决于准备和使用量器是否正确。现将滴定分析常用标准玻璃量器及其根本操作分述如下：三、知识准备2023/12/1151.滴定管滴定管是滴定时用来准确测量流出标准溶液体积的量器。它的主要局部管身是用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线，下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度。常量分析用的滴定管标称容量为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。三、知识准备a酸式滴定管b碱式滴定管图1-3-1滴定管2023/12/116三、知识准备滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管〔图1-3-1〕。酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性溶液与氧化性溶液及盐类溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。碱式滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液，凡可与橡皮管起作用的溶液均不可装入碱式滴定管中，如KMnO4，K2Cr2O7，碘液等。由于不怕碱的聚四氟乙烯活塞的使用，克服了普通酸式滴定管怕碱的缺点，使酸式滴定管可以做到酸碱通用，所以碱式滴定管的使用大为减少。按其颜色不同，滴定管可分为无色透明滴定管和棕色滴定管。有些需要避光的溶液，如KMnO4、AgNO3、I2要用棕色滴定管盛装，以防溶液在滴定过程中分解。2023/12/117⑴滴定管使用前的准备①洗涤

滴定管使用前必须洗涤干净，要求滴定管洗涤到装满水后再放出时，管的内壁全部为一层薄水膜湿润而不挂有水珠。无油污的滴定管，可直接用自来水冲洗。假设有油污，可用滴定管刷蘸肥皂刷洗。假设不行，那么用铬酸洗液洗涤，洗时应事先关好活塞，每次将10～15毫升洗液倒人滴定管中，两手平端滴定管，并不断转动，直至洗液布满全管为止。然后翻开活塞，将洗液放回原瓶中。假设油污严重，可倒人温洗液浸泡一段时间。用洗液洗过的滴定管，先用自来水冲洗，再用少量蒸馏水润洗几次。碱式滴定管的洗涤方法同上，但要注意铬酸洗液不能直接接触橡皮管。为此可将碱式滴定管管尖与玻璃珠取下，管体倒立入洗液中，用吸耳球将洗液吸上洗涤。再把洗液放回原瓶中，最后用自来水冲洗，蒸馏水润洗几次。

三、知识准备2023/12/118三、知识准备

②检查试漏

滴定管洗净后，先检查旋塞转动是否灵活，是否漏水。先关闭旋塞，将滴定管充满水，用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180度，直立两分钟，再用滤纸检查〔图1-3-3〕。假设酸式滴定管漏水，可按下法处理：取下玻璃活塞，用滤纸或纱布擦干活塞及活塞槽。用手指粘少量凡士林抹在活塞粗的一端，沿圆周涂一薄层，尤其在孔的近旁，不能涂多。涂活塞另一端的凡士林最好是涂在活塞槽内壁上，涂完以后将活塞插入槽内，插时活塞孔应与滴定管平行。然后转动活塞，从外面观察活塞与活塞槽接触的地方是否呈透明状态，转动是否灵活.并检查活塞是否漏水。如不合要求那么需要新涂凡士林〔图1-3-2〕。

2023/12/119三、知识准备图1-3-2酸式滴定管的涂油

图1-3-3用滤纸检查是否漏水

假设碱式滴定管漏水，可将橡皮管中的玻璃珠稍加转动，或略微向上推或向下移动一下，这样处理后仍然漏水，那么需要更换玻璃珠或橡皮管。

2023/12/120三、知识准备⑵滴定操作①装液

为了使装入滴定管的溶液不被滴定管内壁的水稀释，要先用所装溶液润洗滴定管。注入所装溶液约5～6毫升。然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管。翻开滴定管的活塞，使润洗液从管口下端流出。如此润洗2～3次后，即可注入溶液。装液时要直接从试剂瓶注入滴定管，不要再经过漏斗等其他容器。

2023/12/121三、知识准备

②排气

当溶液装入滴定管时，出口管还没有充满溶液。此时将酸式滴定管倾斜约30°，左手迅速翻开活塞使溶液冲出，就能充满全部出口管。假设使用碱式滴定管，那么把橡皮管向上弯曲，玻璃尖嘴斜向上方。用两指挤压玻璃珠，使溶液从出口管喷出，气泡随之逸出。如图1-3-4气泡排除后，参加溶液至刻度以上，再转动活塞或挤捏玻璃珠，把液面调节在0.00毫升刻度处。图1-3-4碱式滴定管排气

2023/12/122三、知识准备③读数在读数时，要把滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指夹持在滴定管液面上方，使滴定管与地面呈垂直状态。无色或浅色溶液读数视线应与管内液体凹面的最低处保持水平，偏低偏高都会带来误差〔见图1-3-5〕。对于深色溶液如KMnO4、I2溶液，读数时视线应与液面两侧的最高点相切〔见图1-3-6〕。图1-3-5无色或浅色溶液读数视线

图1-3-6深色溶液读数视线

2023/12/123三、知识准备④滴定滴定开始前，先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去〔可用干净的锥形瓶外壁触碰除去〕，滴定时用左手控制阀门，右手持锥形瓶，并不断旋摇，使溶液均匀混和。将到滴定终点时，滴定速度要慢，最后一滴一滴地滴入，防止过量，并且用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁，以免有残留的液滴未起反响。最后，必须待滴定管内液面完全稳定后，方可读数。酸管的操作:使用酸管时,旋塞柄向右，左手拇指在前，食指和中指在后握持旋塞柄，无名指与小指弯曲在旋塞下方和滴定管之间的直角内，转动旋塞时，手指微屈，手掌中心要空[图1-3-7〔a〕]，注意手心不要向外顶，以免将旋塞顶出而造成漏液。2023/12/124三、知识准备碱管的操作：使用碱管时，左手拇指在前食指在后，捏住玻璃珠所在部位稍上方的橡胶管处，无名指和小指夹住尖管，使尖嘴管垂直而不摆动，向右捏挤橡胶管，使玻璃珠移至手心一侧而形成一个小缝隙[图1-3-7(b)],溶液即从缝隙中流出。停止滴定时,先松开拇指和食指,然后松开无名指和小拇指。注意不要用力捏挤玻璃珠，不能使玻璃珠上下移动；不要捏挤玻璃珠下面的橡胶管，否那么放开手时，空气会进入玻璃管形成气泡，造成读数误差。2023/12/125三、知识准备〔a〕酸管的滴定操作〔b〕碱管的滴定操作图1-3-7滴定操作方法2023/12/126三、知识准备进行滴定操作时，还应注意以下几点。a.滴定时，最好每次都从0.00mL开始，这样可使溶液消耗的体积固定在某一段范围内，可减少测量误差。b.使用酸管滴定时，左手不能离开旋塞而任溶液自流。c.摇瓶时，应微动手腕，使溶液向同一方向旋转，速度适当。不能来回振动，以免溶液溅出。同时，不要让瓶口碰到滴定管尖嘴。d.滴定时，眼睛应注意观察锥形瓶中溶液滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管内溶液的位置变化，而不顾终点指示反响的变化。e.滴定时，应控制好滴定速度。要掌握以下三种滴加溶液的技能:逐滴滴加；只加一滴；使溶液悬而未落，即加半滴。2023/12/127三、知识准备一般情况下，滴定开始时滴落点周围无明显的颜色变化，滴定速度可以快些，逐滴滴加，并边滴边摇瓶；接近终点时，应一滴一滴地、甚至半滴半滴地参加溶液，即溶入溶液后(出现某颜色)，摇动锥形瓶(褪色)，再加，再摇动；要到终点时，需要半滴半滴地参加溶液。直至反响到达终点(即指示剂真正“变色〞,30s内不褪色)为止。其操作方法是:小心控制滴定管的旋塞或玻璃珠部位，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁接触液滴，再用蒸馏水吹洗瓶壁，使附于瓶壁上的溶液洗至瓶中。也可用洗瓶直接吹洗悬挂在出口管管口上的半滴溶液。滴定完毕，倒出管中剩余溶液，洗净滴定管，放回仪器柜或倒夹在滴定管架上，摆放整齐备用。2023/12/128三、知识准备2.容量瓶容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和一定浓度的溶液的量器。如用固体物质配制溶液，应先将固体物质在烧杯中溶解后，再将溶液转移至容量瓶中。转移时，要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿玻棒缓缓流入瓶中，再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒2～3次，并将其转移到容量瓶中〔见图1-3-8〕。接近标线时，要用滴管慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。塞紧瓶塞，用左手食指按住塞子，将容量瓶倒转几次直到溶液混匀为止〔见图1-3-9〕。容量瓶的瓶塞是磨口的，一般是配套使用。2023/12/129三、知识准备容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶塞使其无法翻开。也不能用火直接加热及烘烤。使用完毕后应立即洗净。如长时间不用，磨口处应洗净檫干，并用纸片将磨口隔开。图1-3-8转移溶液入容量瓶图1-3-9混均操作2023/12/130三、知识准备3.移液管移液管用于准确移取一定体积的溶液。通常有两种形状，一种移液管中间有膨大局部，称为胖肚移液管；另一种是直形的，管上有分刻度，称为吸量管。移液管在使用前应洗净，并用蒸馏水润洗3遍。使用时，洗净的移液管要用被吸取的溶液润洗3遍，以除去管内残留的水分。吸取溶液时，一般用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出，微微移动食指或用大拇指和中指轻轻转动移液管，使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处，立即压紧管口；把移液管移入另一容器〔如锥形瓶〕中，并使管尖与容器壁接触，放开食指让液体自由流出；流完后再等15s左右。残留于管尖内的液体不必吹出，因为在校正移液管时，未把这局部液体体积计算在内。2023/12/131三、知识准备图1-3-1-10移液管图1-3-11吸量管图1-3-12移液管的正确使用使用刻度吸管时，应将溶液吸至最上刻度处，然后将溶液放出至适当刻度，两刻度之差即为放出溶液的体积。2023/12/132四、实践操作任务1玻璃仪器的洗涤操作步骤1．认领玻璃仪器2．洗涤玻璃仪器3．干燥玻璃仪器〔1〕根据实验室提供的仪器登记表对照检查仪器的完好性。〔2〕认识各种仪器的名称和规格。〔3〕说出各种仪器的主要用途和使用方法。〔1〕用洗涤液刷洗试管、烧杯、量筒、试剂瓶等。〔2〕用铬酸洗液洗涤滴定管、移液管和容量瓶。〔3〕将实验柜内玻璃仪器洗涤，观察洗涤效果。〔1〕将洗净的试剂瓶放入烘箱烘干。〔2〕用烤干法枯燥两支试管。〔3〕选择快速枯燥法，枯燥试剂瓶。〔4〕选择枯燥方法，枯燥量筒。2023/12/133四、实践操作任务2标准玻璃量器的使用1．酸式滴定管的使用操作步骤涂油

检漏

用待装溶液淋洗

排气泡

滴定操作

调整液面

读数

滴定管用后的处理2023/12/134任务2标准玻璃量器的使用2.碱式滴定管的使用操作步骤检查

用待装溶液淋洗

排气泡

滴定操作

调整液面

读数

滴定管用后的处理四、实践操作2023/12/135任务2标准玻璃量器的使用3．容量瓶的使用操作步骤四、实践操作1、检查2、配制标准溶液

任务2标准玻璃量器的使用4.移液管的使用操作步骤1、润洗

2、转移溶液2023/12/136五、应知应会实验室环境保护及三废处理在化学实验中会产生各种有毒的废气、废液和废渣。三废不仅污染环境，造成公害，而且其中的贵重和有用的成分没能回收，在经济上也是损失。在崇尚“绿色〞的21世纪，我们必须重视、关注废弃物的处理，树立环境保护和绿色化学实验观念。因此，化学实验室三废的处理是很重要而又有意义的问题。教师和学生要按照国家要求的排放标准进行处理，把用过的酸类、碱类、盐类等各种废液、废渣分别倒入各自的回收容器内，再根据各类废弃物的特性，采取中和、吸收、燃烧、回收循环利用等方法进行处理。2023/12/137五、应知应会〔一〕废气的处理对于产生少量有毒气体的实验，可在通风橱内进行，通过排风设备将少量有毒气体排到室外，以免污染室内空气。而对于产生少量有毒气体的实验，必须备有吸收和处理装置。有害气体可采用液体或固体吸收法处理，其中以溶液吸收法本钱最低，操作也简便，如CO2、SO2、Cl2、H2S、HF等可用碱液吸收；CO可直接