分析化学分离方法题库

第一章绪论一、填空题：分别的形式有〔组分别〕和〔单一分别〕两种。富集用于对于摩尔分数小于〔0.1〕的组分的分别；浓缩用于对摩尔分数在〔0.1—0.9〕范围内的组分分别；纯化用于对摩尔分数大于〔0.9〕的组分的分别。分别方法可用〔分别度〔回收率〕和〔富集倍数〕等进展评价。二、问答题：分别的原则性要求是什么？答：分别因子应尽可能的高；所需分别剂或能量尽可能的少；产品纯度尽可能高；设备尽可能廉价；操作尽可能简洁；分别速度尽可能快。其次章试样的采集及处理一、填空：试样的预处理步骤包括〔裂开〔过筛〔混合〕和〔缩分〕四个步骤。分解试样一般承受〔溶解法〔熔融法〕和〔烧结法〕三种方法。二、问答题：试样处理时，裂开过程中会引起试样组成转变的缘由是什么？某些杂质，假设这些杂质恰巧是要分析测定的某种微量组分，问题就更为严峻。⑶裂开、研磨试样过程中，常常会发热，而使试样温度上升，引起某些挥发性组分的逸去；由于试样粉碎后外表积大大增加，某些组分易被空气氧化。⑷试样中质地坚硬的组分难于裂开，锤击时简洁飞溅逸出；较软的组分简洁粉碎成粉末而损失，这样都将要的。试样分解使用熔融法有哪些缺点？怎么样尽量避开这些缺点对分析的影响？答：⑴熔融时常需用大量的熔剂〔一般熔剂质量约为试样质量的十倍，因而可能引入较多的杂质；⑵由于应用了大量的熔剂，在以后所得的试液中盐类浓度较高，可能会对分析测定带来困难；⑶熔融时需要加热到高温，会使某些组分的挥发损失增加；⑷熔融时所用的容器常常会受到熔剂不同程度的侵蚀，从而使试液中杂质含量增加。因而当试样可用酸性溶剂〔或碱性溶剂〕溶解时，总是尽量避开应用熔融法。假设试样的大局部组分可溶于酸，仅有小局部难于溶解，则最好先用溶剂使试样的大局部溶解。然后过滤，分别出难于溶解局部，再用较少量的熔剂熔融之。熔块冷却、溶解后，将所得溶液合并，进展分析测定。第三章沉淀分别法一、填空：在沉淀生成的过程中，影响沉淀生成的因素有〔同离子效应〔盐效应〔络合效应〕及氢离子浓度对沉淀溶解度的影响。盐析沉淀通常有参加〔沉淀剂、沉淀物的〔陈化、沉淀物的〔收集〕等三个操作步骤。二、问答题：简述盐析沉淀机理。答：①中性盐在溶解时，盐离子与蛋白质分子争夺水分子，降低了用于溶解蛋白质的水量，减弱了蛋白质水活度降低。从而使蛋白质发生聚拢而形成沉淀。以硫酸铵为盐析剂，简述盐析沉淀的通用操作程序。4℃〔如10%～90%〕60min以上，同时保持温4℃；第三步，离心30min2度；第五步，以饱和度为横坐标，上清液中总蛋白和目标蛋白浓度为纵坐标作图。依据所得的曲线可以找到最正确的饱和度，在此饱和度下，能够得到纯度较高的蛋白质沉淀。第四章萃取分别法一、填空：萃取分别法按萃取方法分为两类，一类称〔完全萃取，另一类为〔选择性萃取。萃取溶剂和萃取剂的相像相溶原则的“相像”包括两个方面：一是〔分子构造相像，二是指〔作用力相像。被萃取的金属浓度〔大，螯合试剂浓度〔大，碱性〔强二、问答题：分析化学中选择萃取剂和萃取溶剂的原则是什么？答：在分析化学中选择萃取剂的原则是：①对被萃取物有高的安排比，以保证尽可能完全地萃取出被萃取物；②萃取剂对被萃取物的选择性要好，即对需分别的共存物具足够大的分别因子；③萃取剂对后面的分析测定没有影响，否则需要反萃除去；④毒性小，简洁制备。在溶剂萃取中，要求萃取溶剂易溶解萃取剂，萃取溶剂的选择可依据相像相溶的原则，亦要求萃取溶剂密度远小于水、黏度低、外表张力大，以易于分相；挥发性小、闪点高，以易于使用、保证安全。并要求萃取溶剂毒性要小，保证操作者安康为什么反胶团萃取具有不会使蛋白质类生物活性物质失活的特点？答：形成反胶团的条件是参加的外表活性剂在有机相中的浓度达临界胶束浓度值以上，外表活性剂反胶团〔束此极性核具有容纳极性物质于有机相的力量。当含有此种反胶团的有机溶剂与水溶液接触后，极性小分子水进入反胶团形成水池。从水相萃入有机相的了变性。盐析剂的存在会使安排比显著增大，萃取进展完全的缘由是什么？答：盐析剂的参加，溶液中的阴离子浓度增加，产生同离子效应，从而使反响朝着有利于萃取作用的方向进展；盐析剂的用量一般是比较多的，在参加盐析剂后，溶液中离子浓度大为增加，各个离子都可能与水分子结而使被萃取离子与有机溶剂形成溶剂化物，而溶于有机溶剂中；大量电解质的参加，使水的介电常数降低，水的偶极矩作用减弱，就有利于离子缔合物的形成和萃取作用的进展。第五章色层分别法一、填空：色层分析法是由〔流淌相，带着被分别的物质流经〔固定相，在移动过程中，各种溶质受到〔固定相〕同程度的作用，从而使试样中的各种组分分别。按固定相装填方式不同，色层分析分为〔柱层析〔纸层析〕和〔薄层层析。亲和层析法是利用〔底物〔抗体〕和〔抗原〕等之间的特异性亲和力来选择分别的。在一样展距中能分别斑点数越〔多，说明板效越〔高，分别数越〔大，薄层板的容量越〔大二、问答题：简述大孔吸附树脂在层析试验中的装柱方法。答：在干净的分别柱内，放入已除去外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂，参加相当于树脂体积0.4～0.5倍的乙醇〔或甲醇，浸泡24h，然后用树脂体积的～3倍的乙醇〔或甲醇〕23次，至最终以水洗脱后，保持分别使用前的状态，醇洗脱液加水不显混浊。用于凝胶层析中的凝胶应具备哪些条件？常用的凝胶有哪几种？答：①凝胶是惰性的凝胶和待分别物质之间不能起化学反响，否则会引起待分别物质的化学性质的转变。在生物化学中要特别留意蛋白质和核酸在凝胶上变性的危急；②凝胶的化学性质是稳定的凝胶应能长期反复使用而保持化学的稳定性，应能在较大的PH和温度范围内使用；③凝胶上没有或只有极少量的离子交换基团以避开离子交换效应；④凝胶上必需具有足够的机械强度，防止在液流作用下变形。凝胶层析中，常用的四种凝胶是葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶、琼脂糖凝胶、琼脂糖及葡聚糖组成的复合凝胶。为什么安排层析中沉淀混杂着吸附层析？答：载体只起负载固定相的作用，本身应当是惰性的。但实际上并不是这样，对于同一种试样，转变载体，会使常常Rf值发生转变，这可能是由于载体外表固定液膜较薄，一局部载体暴露在外面，起了吸附剂的作用，也就是安排层析中沉淀混杂着吸附层析的缘由。第六章液相色谱分别法一、填空：〔流淌相供给系统〔进样系统〔色谱柱和柱加温装置〔检测器及记录系统〔收集系统〕构成。范第姆特方程中A为〔涡流集中项B为〔分子集中系数；C为〔传质阻力系数二、问答题：液相色谱由几局部组成，各有什么作用？答：液相色谱色谱由流淌相供给系统、进样系统、色谱柱和柱加温装置、检测器及记录系统、收集系统组成。流淌相供给系统以适当的流速向色谱柱供给流淌相。进样系统是一个将被分别的混合物试样送入色谱柱的装置。色谱柱和柱加温装置用于分别样品和保持特定的温度。检测器及记录系统是将由色谱柱分别后的各组分转换为易测量的电信号并记录下来。收集系统是在混合物中各组分经色谱柱共享及检测器检测后，便可以全部或有选择地加以收集，多数组分在室温下都以溶液形式存在，溶剂挥发后，便可得到纯组分。简述塔板理论的几个假设。每小段的柱长为理论塔板高度。⑵每个塔板内，一局部空间为固定相，另一局部空间布满流淌相，这局部空间为板体积。流淌相进入色谱柱不是连续的，而是脉动的，每次进入为一个塔板体积。0〔纵向集中〕可略而不计。⑷安排系数在各板上为常数。第七章膜分别法一、填空：膜分别技术是指以〔外界能量〕或〔化学位差〕为推动力，依靠膜的选择性透过作用进展物质的〔分别、〔纯化〕与〔浓缩〕的一种技术。膜分别技术主要包括〔微滤〔超滤〔纳滤〕和〔反渗透〕等四种。二、问答题：推断污染膜是否需要清洗的原则是什么？答：1.依据膜分别装置进出口压力降的变化：多数状况下，压力降超过初始值0.05Mpa时，说明流体阻力已经明显增大，作为日常治理可承受等压大流量冲洗法冲洗，如无效，再选用化学清洗法；依据透水量或透水质量的变化：当膜分别系统的透过水量或透水质量下降到不行承受程度时，说明透过水流路被阻，或者因浓差极化现象而影响了膜的分别性能，此种状况，多承受物理—化学相结合清洗法，即进展物理方法快速冲洗去大量污染物质，然后再用化学方法清洗，以节约化学药品；定时清洗：运行中的膜分别系统依据膜被污染的规律，可承受周期性的定时清洗。可以是手动清洗，对于工业大型装置，则宜通过自动掌握系统按挨次设定时间定时清洗。污染膜常用的清洗方法及推断清洗是否成功与否的标准。答：1.承受增大流速、逆洗、脉冲流淌、超声波清洗等机械方法。添加酸、碱、酶〔蛋白酶、螯合剂或外表活性剂等起溶解作用的物质。添加过氧化氢、高锰酸钾和次氯酸盐等起氧化作用的物质。添加磷酸盐和聚磷酸盐等起渗透作用的物质。转变离子强度、PH值和电位等起切断离子结合作用的方法。推断清洗成功与否的标准之一是清洗后加纯水，通量到达或接近原来水平，则认为污染已消退。纳滤膜的特点是什么？答：1.纳米级孔径：纳滤膜是介于反渗透膜和超滤膜之间的一种膜，其表层孔径处于纳米级，因而其分别1nm200～1000纳滤过程操作压力低：反渗透过程所需操作压力很高，一般在几个甚至几十兆帕之间，而纳滤过程所需1.0Mpa，故也有“低压反渗透”之称。纳滤膜的耐压密性和抗污染力量：由于纳滤膜多为复合膜及荷电膜，因而其耐压密性和抗污染力量强。荷电纳滤膜能依据离子的大小及电价的凹凸对低价离子和高价离子进展分别。用溶解—集中模型，描述渗透蒸发的过程。答：1.液体混合物在选择性膜外表溶解并到达平衡；溶解的组分与膜内的组分以分子集中方式从膜的液相侧外表通过膜的活性层传递到气相侧；渗透组分在气相侧汽化。在渗透蒸发过程中，膜的传质为速度的限制性掌握步骤，是膜分别过程的主要争论方向。第八章电化学分别法一、填空题：电化学分别法是依据原子或分子的〔电性质〕以及离子的〔带电性质〕和〔行为〕进展化学分别的方法。浓差极化是由于电解过程中电极外表四周溶液的〔浓度〕和主体溶液的〔浓度〕产生差异所引起的。削减浓差极化，可以承受〔增大电极面积〔减小电流密度〔提高溶液温度〕以及〔强化机械搅拌〕等方法。电化学极差是由于〔电极反响缓慢〕所引起的。化学修饰电极是一种融〔分别〔富集〕和〔测定〕为一体的分别分析方法。二、问答题：为什么要进展电极修饰？修饰电极的主要类型有哪些？答：利用电极修饰，可以在电极外表形成某种微构造，赐予电极某种特定性质，可以选择性地在电极上进展定为一体，扩大了应用范围。修饰电极的主要类型有离子交换型、配位反响型、共价键合型、疏水性富集型等。电渗析膜的异相膜制备方法？答：①将离子交换树脂和用作黏合剂的成膜聚合物〔如聚乙烯、聚氯乙烯等〕以及其他辅料一起通过压延或模压方法成膜；②将离子交换树脂均匀分散到成膜聚合物的溶液中浇铸成膜，然后蒸发除去溶剂；③将离子交换树脂分散到仅局部聚合的成膜聚合物中浇铸成膜，最终完成聚合过程。电渗析膜的均相膜的制备方法？聚苯乙烯等制成底膜，然后再引入活性基团；③将聚砜之类的聚合物溶解，然后在其链节上引入活性基团，最后浇铸成膜，蒸发除去溶剂。第九章离子交换分别法一、填空：〔网状骨架，连接在〔骨架上的功能基团〕和〔功能基团所带的相反电荷的可交换离子。按树脂功能基的类别，离子交换树脂可分为〔强酸性阳离子交换树脂〔弱酸性阳离子交换树脂〔强碱性阴离子交换树脂〔弱碱性阴离子交换树脂〔螯合树脂〔两性树脂〔氧化复原树脂。二、问答题：为什么在强酸性阳离子交换树脂上，离子交换亲和力的挨次为Li+＜Na+＜K+＜Rb+＜Cs+，而在弱酸性阳离子交换树脂上此挨次刚好相反呢？答：在碱金属离子中，离子裸半径最小的Li+，静电场引力最强。因此它吸引水分子形成水合离子的现象最显著，所形成的水合离子的半径最大，于是水合的Li+静电场引力最弱。而离子裸半径最大的Cs+，静电场引力最弱，于是水合Cs+半径就最小，水合的Cs+静电场引力就最强。另一方面，离子交换树脂上的活性基团，在电离以后也存在着静电引力。但是不同的活性基团静电场的强场引力较弱。对于具有弱静电场引力的强酸性阳离子交换树脂，它和水合Cs+间的引力最大，交换亲和力最大；而和水合Li+间的引力最小，交换亲和力最小。因而碱金属离子的交换亲和力挨次是：Li+＜Na+＜K+＜Rb+＜Cs+。弱酸性阳离子交换树脂，由于它具有较强的静电引力场，它将和水分子竞争阳离子，结果它从水合离子中夺取出阳离子来而与之结合。这时离子裸半径最小的Li+结合能最大，离子交换亲和力最大；离子裸半径最大的Cs+交换亲和力最小。交换亲和力的挨次是：Cs+＜Rb+＜K+＜Na+＜Li+。H+型阳离子交换树脂浸入HClH+HClH+可以透过半透膜集中进入外部溶H+和Cl-也可以集中透过半透膜进入树脂相H+和Cl-集中透过半透膜的速度相等，H+换过程。于是可以得到如下的关系式：

和Cl-[H+

]×[Cl-内

]==[H+内

]×[Cl-]外 外式中，[H+

]、[Cl-内

]为树脂相中H+内

Cl-的浓度；[H+

]、[Cl-H+Cl-的浓度。由于外 外膜的两边电荷必呈中性，即[H+

]==[Cl-] 外 外

]==[Cl-内

]+[R-]内[Cl-]2外

== [Cl-

]〔[Cl-内

]+[R-]〕内由于膜内有较多的固定离子存在，因此[Cl-] ≧[Cl-外

]，[H+内

]≧[H+]内 外这就是说，由于树脂相中固定离子的排斥作用，到达平衡后外部溶液中[Cl-]将大大超过树脂相中的[Cl-]外；而树脂相中的[H+