上岗考核试卷及答案

第第17页深圳市环境监测社会检测机构人员扯证上岗考核试卷无机分析类〔原子荧光法〕一、填空题原子荧光光谱仪主要由 激发光源 、原子化器和检测系统 三局部组成。二、推断题原子荧光的猝灭主要影响荧光量子效率，降低原子荧光的强度〔√〕原子荧光光谱仪中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自由离子〔×〕三、单项选择题原子荧光法中一般用 作为载气〔C〕氮气 B.氧气 C.氩气 D.氦气原子荧光常用的光源是 〔C〕氢灯 B.氘灯 C.高强度空心阴极灯 D.高压汞灯原子荧光法测量的是 〔C〕溶液中分子受激发产生的荧光 B.蒸气中分子受激发产生的荧光C.蒸气中原子受激发产生的荧光 D.溶液中原子受激发产生的荧光原子荧光分析中常用的检测器是 〔D〕感光板 B.示差折光检测器 C.紫外光度监测器 D.日盲光电倍增管不能消退原子荧光光谱中干扰光谱线的方法是 〔D〕预先化学分别干扰元素 B.选用其他的荧光分析线C.参加络合剂络合干扰元素 D.增加灯电流原子荧光分析中光源的作用是 〔D〕供给试样蒸发所需的能量 B.产生紫外光C.产生具有足够浓度的散射光 D.产生自由原子激发所需的辐射原子蒸发受具有特征波长的光源照耀后，其中一些自由原子被激发跃迁至较高能态，然后以直接跃迁形式回复到基态，当激发辐射的波长与所产生的荧光波长一样时，这种荧光称为 〔D〕A.敏化荧光 B.直跃线荧光 C.阶跃线荧光 D.共振荧光四、问答题砷原理：在酸性条件下，以硼氢化钾为复原剂，使砷生成砷化氢，又载气〔氩气〕载入石英原子化器受我们常常承受原子荧光法测定As、Hg和Se这三个元素。但实质上，这三个元素测定的原理是略有不同的，试指出其不同之处。砷原理：在酸性条件下，以硼氢化钾为复原剂，使砷生成砷化氢，又载气〔氩气〕载入石英原子化器受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯放射光的照耀下，基态砷原子被激发至高能态，放射出特征波热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯放射光的照耀下，基态砷原子被激发至高能态，放射出特征波长的荧光，其荧光强度在肯定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。高能态原子返回到基态时，伴随着能量的释放，放射出与激发光束一样波长的共振荧光，次荧光经光电倍增管接收而转变成电信号后背测定。当原子蒸汽浓度很低时，测得的荧光强度与汞原子蒸汽浓度成正比，因而可用于汞的测定。硒原理：在盐酸和高氯酸溶液中使硒生成硒化氦，硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁，此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯放射谱线产生共振，其荧光强度与试样中硒含量成正比。长的荧光，其荧光强度在肯定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。高能态原子返回到基态时，伴随着能量的释放，放射出与激发光束一样波长的共振荧光，次荧光经光电倍增管接收而转变成电信号后背测定。当原子蒸汽浓度很低时，测得的荧光强度与汞原子蒸汽浓度成正比，因而可用于汞的测定。硒原理：在盐酸和高氯酸溶液中使硒生成硒化氦，硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁，此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯放射谱线产生共振，其荧光强度与试样中硒含量成正比。无机分析类〔重量法〕一、填空题依据天平的感量〔分度值，通常把天平分为三类：感量在0.0.001g范围的天平称为一般天平感量在0.0001g以上的天平称为分析天平；感量在0.01 mg以上的天平称为微量天平。二、推断题天平是国家规定的强制检定计量量具，应定期由计量部门检定，并贴上校准标签〔√〕溶解度越小，沉淀越不完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越完全〔×〕三、单项选择题以下关于天平使用的说法中不正确的选项是： 〔C〕试验室分析天平应设置特地试验室，做到避光、防尘、防震、防腐蚀气体和防止空气对流。挥发性、腐蚀性、吸潮性的物质必需放在密封加盖的容器中称量。刚烘干的物质应准时称量。天平载重不得超过其最大负荷。以下关于重量分析对沉淀式的要求中说法不正确的： 〔C〕沉淀的溶解度必需很小〔一般要求小于1-mol/，以保证被测组分沉淀完全。沉淀式要便于过滤盒洗涤。沉淀式和称量式应保持全都。沉淀力求纯洁，尽量避开其他杂质的玷污，以保证获得准确的分析结果。四、问答题在使用重量法时，常常进展“枯燥”或“恒温恒重”这一步骤〔“恒重”这个概念的〔、常常使用的“恒温”枯燥温度是多少，并说明理由。〔〕恒重：样品连续两次枯燥后质量之差小于0.3m。〔〔2〕105℃S答：0.45µm的滤膜、定量滤纸、玻璃纤维滤膜、玻璃纤维滤筒。电化学法一、填空题玻璃膜电极之全部能够测量溶液的pH是由于玻璃膜电势与试样溶液中的pH成线性关系。常用的参比电极有甘汞电极和银–氯化银电极。膜电势的产生不是由于电子的得失，而是由于离子的交换。二、推断题电化学分析法大致可分为5类：电位分析法、电导分析法、电解分析法、库伦分析法、伏安法和极〔√〕玻璃电极法测定水的pH值时，温度影响电极的电位和水的电离平衡。需留意调整仪器的补偿装置与溶液的温度全都，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1〔√〕电化学分析是利用物质的电化学性质测定物质成分的分析方法，它以电导、电位、电流和电量等电化学参数与被测物质含量之间的关系作为计量的根底〔√〕三、单项选择题〔A〕A.离子选择电极法 B.电导法 C.电解法。A. 0 B. 1 C. 2玻璃电极法测定水的pHpH10数〔B〕A.偏高 B. 偏低 C. 不变四、问答题水质监测工程中有很多是应用电化学分析方法进展测定的。试写出3个分别应用不同电化学分析方法进展测定的水质监测工程名称以及电化学方法名称。答：pH，玻璃电极法；氟化物，离子选择电极法；电导率，电导率仪法；化学需氧量，库仑法；酸碱度，电位滴定法；铜铅锌镉，阳极溶出伏安法；铜铅锌镉，极谱法。无机分析类〔火焰、石墨原子吸取分光光度法〕一、填空题1雾化器和燃烧器2枯燥、灰化、原子化、和净化4个阶段。3、火焰原子吸取光度法常见的锐线光源有空心阴极灯3种。火焰原子吸取光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰等。石墨炉原子吸取分析阶段，灰化的含义在于基体和干扰物的灰化去除、保存分析元素。6、火焰原子吸取光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、氘灯法、赛曼效应法和自吸取法。二、推断题〔正确的打√，错误的打X〕7、火焰原子吸取光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析的共振线与光源中的其他放射线分〔√〕8、火焰原子吸取光谱仪原子化器的效率对分析敏感度具有重要的影响〔√〕9、火焰原子吸取光度法分析样品时，为避开稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测〔√〕10、石墨炉原子吸取分光光度仪检出限不但与仪器的灵敏度有关、还与仪器的稳定性〔噪声〕有关，说明白测定的牢靠程度〔√〕11、石墨炉原子吸取光度法测定时，参加基体改进剂的作用是对基体进展改进，提高待测元素灵敏度。〔×〕12〔×〕三、单项选择题13、原子吸取光度法用的空心阴极灯是一种特别的辉光放电管，它的阴极是由 制成〔A〕A.待测元素的纯金属或者合金 B.金属铜或者合金 C.任意纯金属或者合金14、焰原子吸取光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为 火焰〔A 〕A．贫燃型 B.富燃型 C.氧化型 D.复原型15、火焰原子吸取光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为 nm〔A〕A.220~350 B.100~200 C.200~500 D.400~80016、火焰原子吸取光度计法测定时，化学干扰是一种 干扰，对试样中各元素的影响各不一样〔A〕A.选择性 B.非选择性17、 不是原子吸取光谱法中进展背景校正的主要方法。( C )A.氘灯法 B.赛曼法 C.标准参加法 D.双波长法18、火焰原子光谱法的雾化效率与 无关〔D 〕A.试液密度 B.试液黏度 C.外表张力 D.试液浓度四、问答题19、为何原子吸取光谱法必需用锐线光源？0.001～0.002nm波长的特征波长的辐射产生吸取，假设用产生连续光谱的灯光源，基态原子只对其中极窄的局部有吸取，致使灵敏度极低而无法测定。假设用锐线光源，就能满足原子吸取的要求。20、简述火焰原子吸取和石墨原子吸取分光光度法的异同？不同点：不同点：1.1%左右，石墨炉的原子化效率接近100%；2.用石墨炉进展原子化时，基态原子在吸取区内的停留时间较长；检测灵敏度高，火焰法稍差；3.火焰法测试的元素多，石墨炉法相对少；6.进样量石墨炉小分析速度火焰快。7.火焰原子吸取的检测是PPM，石墨炉则是PPB级，石墨炉的检测灵敏度较高。9.石墨炉原子化程度高，可以测定固体及粘稠试样。10.石墨炉是电热原子化器用电极加热石墨管，火焰用的是气体燃烧使试样原子化；11.石墨炉所需样品极少，火焰法相对需要更多样品量；石墨炉瞬间温度极高，最高到3000度，火焰的温度相对低的多，所以石墨炉被用来测量痕量的或者高温元素；〔分光光度法〕一、填空题1波长校正、吸光度校正、杂散光校正、比色皿校正。2肯定要充分洗涤，可用相应的溶剂刷洗，或用1+3硝酸侵泡。时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。二、推断题〔，错误的打X〕3、应用分光光度法进展试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可削减测定误差。一般来说，透光度在20%~65或吸光度值在0.2~0.7之间时。测定误差相对较小〔〕4、应用分光光度法进展样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差〔X〕三、单项选择题5、分光光度计吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指标，一般常用 标准溶液进展吸光度校正〔A〕A.碱性重铬酸钾 B.酸性重铬酸钾 C.高锰酸钾6、分光光度计通常使用的比色皿具有 性，使用前应做好标记〔B〕A.选择 B.方向 C.渗透7、朗博比尔定律A=kcL中摩尔吸光系数k值 表示该物质对某波长光的吸取力量愈合强，比色测定的灵敏度就愈高〔A〕 A.愈大 B.愈小 C.大小一样用紫外分光光度法测定样品时，比色皿应选择 材质的〔B〕玻璃 B.石英一般把 nm波长的光称为可见光〔B〕A.200~800 B.400(或380)~800〔或780〕 C.400~86010、一般分光光度计的读数最多 有为有效数字〔B〕A.2 B.3 C.4四、问答题11、简述分光光度计测定样品时，选用比色皿应当考虑的主要因素。答：(1)370nm370nm以下时必需使用石英比色皿；(2)光程。比色皿有不同光程长度，通常多用10.0mm的比色皿，选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1～0.7之间为宜。12、简述在光度分析中引起偏离光吸取定律的缘由。答：(1)由于入射光单色性差而引起偏离：(2)由于溶液中的化学变化而引起偏离(待测物质离解、缔合)；(3)由于介质的不均匀性而引起偏离。〔容量法〕一、填空题1、容量分析法是将准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量反响为止，然后依据标准溶液的浓度和用量计算被测物质的含量。2、标准溶液从滴定管滴入被测溶液中，二者到达化学反响所表示的化学计量关系时的点，叫做理论终点，在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点，叫做滴定终点。3、滴定管度数时，无论在滴定架上还是在手续滴定管，都要保证滴定管垂直向下 。二、推断题〔正确的打√，错误的打X〕4、滴定终点与滴定反响的理论终点不肯定完全相符〔√〕5、酸式滴定管主要用于盛装酸式溶液、氧化复原溶液和盐类稀溶液〔√ 〕三、单项选择题6、在我国化学制剂等级中，优级纯〔保证试剂〕的表示符号为 〔B 〕A.R B. G.R C. S.R D. L.R7、以下物质中可用称量法直接配制标准溶液的是 〔B〕A.固体NaOH(G.R) B.固体K2Cr2O7(基准) C.浓盐酸〔G.R〕8、容量分析法的误差来源与 无关〔C 〕A.滴定终点与理论终点不完全符合 B.操作者的习惯C.是否是酸式滴定管或者碱式滴定管 D.滴定条件9进展滴定操作时，滴定速度以 为宜，切不行成直线放下〔A 〕A.每秒3~4滴或8~10ml/min B.每秒5~6滴或10~12ml/minC.每秒4~5滴或6~8ml