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文档简介

ZBG21001—86本标准适用于以工业硫酸(GB534—82)素肥料。ZnSO·HO4 2分子量:179.451979ZnSO·7HO4 2分子量:287.541979技术条件外观:白色或微带颜色的结晶。指标指标名称指标指标名称ZnSO·HO4 2ZnSO·7HO4 2锌(Zn)含量,%≥35.021.8游离酸(HSO计)含量,%2 4镉(Cd)含量,%≤≤0.20.002铅(Pb)含量,%≤0.01砷(As)含量,%≤0.002检验方法分析中仅能用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。锌含量测定──EDTA络合滴定法原理pH5~6,参与乙酸-乙酸EDTA试剂和溶液2.1.2.1氟化铵(GB1276—77),分析纯。2.1.2.2碘化钾(GB1272—77),分析纯。六次甲基四胺(GB1400—78),分析纯,20%水溶液。乙酸-乙酸钠缓冲液,pH5~6。将无水乙酸钠(GB694—81)(分析纯)120g(GB676—78)(分析纯)9mL1L。二甲酚橙指示剂,0.2%水溶液GB603—7734(2)款配制。c(EDTA)=0.05mol/LGB601—7717测定溶解2.5~3g(称准至0.0002g)硫酸锌一水物或4~4.5g(称准至0.0002g)硫酸锌七水物在250mL加少量硫酸酸化,用水稀释至刻度,混匀。25mL250mL100mL,参与2g(2.1.2.1)0.5g(2.1.2.2),再参与二滴二甲酚橙指示剂(2.1.2.520%六次甲基四胺溶液(2.1.2.310mL(2.1.2.4),用EDTA结果计算锌(Zn)含量X,以质量百分数(%)表示,按式(1)计算:1〕/×100… (1)1式中:V──EDTA标准溶液体积,mL;c──EDTA标准溶液的浓度,mol/L;m──试样质量,g。允许误差0.20%;取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。游离酸含量测定──容量法原理试样溶液中的游离酸,在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定。试剂和溶液2.2.2.1氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)=0.1mol/L(0.1N):按GB601—7720.1g(HG3—958—76)于50mL95%乙醇(GB679—800.05g亚甲基蓝(HG3394—60100mL。盐酸标准溶液,c(HCl)=0.1mL/L(0.1N):按GB601—773(1)款配制;1L(2.2.2.20.1mol/L(2.2.2.1)0.1mol/L(2.2.2.3pH5.4~5.6。仪器5mL测定10g0.01g100mL50mL(2.2.2.4)溶解。假设溶液混浊,可进展过滤,收1~2(2.2.2.20.1mol/L(2.2.2.1)滴定至溶液呈灰绿色为终点。pH5.4~5.6。结果计算游离酸(HSOX,以质量百分数(%)表示,按式(2)计算:2 4 2(2)2式中:V──滴定用去氢氧化钠标准溶液体积,mL;c──氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;m──试样的质量,g;0.0490──1/2H2SO4分子的毫摩尔质量,g。允许误差0.01%。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。铅和镉含量测定──极谱法原理-0.2~-0.8V电压范围内,能连续描出良好的极谱波形。试剂和溶液本方法用去离子水或相当纯度的水。盐酸溶液,c(HCl)=1mol/L(1N):按GB601─773c(KCl)=1mol/L75g1L,混匀。22g100mL,混匀。0.5g100mL,混匀。动物胶溶液应在临用前配制。钢瓶氮气。硝酸铅(HGB3226—60),分析纯。GB602—77261mL100μg。氯化镉(HGB3261—60),分析纯。681mL100μg。仪器极谱仪电解池的阳极,可用汞电极或饱和甘汞电极。20cm1+11N1.5~3V500Ω电阻一只,电解数分10cm5mm),一端用一小段素烧瓷涂环氧树脂封住,但素烧瓷的1。图1银-氯化银电极测定样品测定5mL(2.3.2.3)5mL氯化钾溶液(2.3.2.21mL0.5mL聚乙烯醇溶液)(2.3.2.4)用水稀释至刻度,摇匀。0.2~-0.8V图测定。标准比较液的测定50mL(2.3.2.7)和镉标准溶液(2.3.2.9)再依次参与5mL(2.3.2.3)5mL(2.3.2.21mL0.5mL)(2.3.2.4)用水稀释至刻度,摇匀。以下按2.3.4.1规定的操作步骤完成测定。结果计算铅(Pb)和镉(Cd)含量X,以质量百分数(%)表示,按式(3)计算:3X=〔h.m/(h-h)〕×100… (3)3式中:h──样品波高,mm;1h──标准比较液波高,mm;2m──标准比较液中参与铅(镉)质量,g;0m──试样质量,g。允许误差两次平行测定结果的相对偏差:铅(镉)含量%<0.00100.0051~0.015

1 0 2 1

允许相对偏差%252010原理540nm试剂和溶液2.4.2.1吡啶(GB689─79),分析纯。二乙基二硫代氨基甲酸银〔(CHNCSAg〕,简称Ag(DDTC)。252 2贮存于棕色瓶中备用。该溶液在两周内稳定。硫酸(GB625—77),优级纯。c(1/2HSO=15mol/L420mL580mL2 4三氧化二砷(GB673—84),优级纯。201mL100μg。25mL(2.4.2.61L1mL2.5μg,使用时制备。(HG3—974—7650g250mL碘化钾(GB1272—77),分析纯,1515g100mL,摇匀。(GB638—78),分析纯,40%40g25mL75mL(ρ=1.19g/mL)的混合液中。2.4.2.12无砷锌粒(HG3073—59),0.5~1mm。仪器分光光度计及1cm吸取池。砷化氢发生器装置,如图2所示:100mL,用于砷化氢发生;连接收:使用前装入乙酸铅棉花(2.4.2.9);250mm14mL。注:全部用于砷测定的玻璃仪器需用热的浓洗液洗涤,并用水充分洗净,枯燥。测定标准曲线的绘制1(2.4.2.76砷标准溶液体积mL表1相应砷含量μg001.02.52.05.04.0106.0158.020图2砷化氢发生器装置10mL(2.4.2.440mL2mL(2.4.2.102mL5g(2.4.2.1245min。1cm540nm调整分光光度计对参比溶液吸光度为零后进展光度测定。2h,测定在这期间进展。以砷含量(μg)作横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。Ag(DDTC)-吡啶溶液和每次应用一批的锌粒时,都要重绘制标准曲线。样品测定20μg0.0002g)30mL10mL(2.4.2.4)、2mL(2.4.2.102mL2.4.2.1115min。以下按2.4.4.1规定的操作步骤完成测定。结果计算砷(As)含量X,以质量百分数(%)表示,按式(4)计算:4……(4)式中:m──由标准曲线查出的试样溶液中砷的含量,μg;0m──试样的质量,g。允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。0.0002%。砷含量的测定──古蔡法原理的砷标准溶液按同样操作所生成的一系列标准色比较。试剂和溶液硫酸(GB625—77),优级纯。c(1/2HSO=15mol/L420mL580mL2 4三氧化二砷(GB673—84),分析纯。201mL100μg。(2.5.2.31L1mL2.5μg,使用时制备。(HG3—974—7650g250mL乙酸铅棉花:用脱脂棉花吸取乙酸铅饱和溶液(2.5.2.5)挤干和枯燥其多余溶液,贮存于广口瓶中。碘化钾(GB1272—77),分析纯,15%溶液:溶解15g100mL,摇匀。氯化亚锡(GB638—78),分析纯,4040g25mL75mL(ρ=1.19g/mL)的混合液中。2.5.2.9无砷锌粒(HG3073—59),0.5~1mm。2.5.2.10溴化汞(GB1398—78),分析纯。1.25g(2.5.2.925mL1h,取出暗处凉干,保存于密闭的棕色瓶中。仪器GB610—773:125mL,用于砷化氢的发生;2mm玻璃管的上端管口:外表磨平,下面有四个耳勾,供固定玻璃帽用;6.5mm,下面有弯月形凹槽。图3 定砷器使用时,将溴化汞滤纸夹在玻璃管上端管口玻璃帽中间,用橡皮圈将其固定。测定标准色阶的制备40mL2mL(2.5.2.7)、2mL〔2.5.2.815min。放少量乙酸铅棉花(2.5.2.6)在玻璃管内,以吸取硫化氢。45min,取下溴化汞滤纸。样品测定20μg0.1g)于广口瓶中,参与10mL(2.5.2.1)和确定量水,必需40mL2mL(2.5.2.7)、2mL〔2.5.2.815min。以下按(2.5.4.1)规定的操作过程完成测定,取下溴化汞滤纸,与标准色阶比较。结果计算(5)计算:…………(5)式中:m0──与标准色阶比较,试样测得的砷含量,μg;m试样的质量,g。检验规章有质量证明书,其内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、数量、产品净重、产品质量和本标准号。使用单位有权依据本标准规定的检验规章和检验方法,核验所收到的硫酸锌是否符合本标准的要求。50t2表2每 批 袋每 批 袋装 数取 样 袋数<5袋5~16袋17~400袋>400袋3/4500g析,一

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