樟脑升华实验报告

化学与化工学院实验课程教案模板（试行）实验名称升华一、实验目的要求：掌握升华的原理和操作技术。二、实验重点与难点：1、重点：实验原理2、难点：升华的操作规范三、实验教学方法与手段：陈述法，演示法四、实验用品（主要仪器与试剂）：1、仪器：蒸发皿研钵滤纸玻璃漏斗酒精灯玻璃棒表面皿2、试剂：樟脑或萘与氯化钠的混合物五、实验原理：1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态，蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体，这个过程叫做升华。固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压，受热时蒸气压变大，达到熔点之前，蒸气压已相当高，可以直接气化。2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。若固态混合物中各个组分具有不同的挥发度，则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来，从而达到分离提纯的目的。这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质，如果它与所含杂质的蒸气压有显著差异，则可取得良好的分离提纯效果。3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压（在熔点前高于20mmhg）的固态物质的分离与提纯，因此具有一定的局限性。升华法的优点是不用溶剂，产品纯度高，操作简便。它的缺点是产品损失较大，一般用于少量（1~2g）化合物的提纯。六、实验步骤：1、升华装置：称取0.5~1g待升华物质（可用樟脑或萘与氯化钠的混合物），烘干后研细，均匀铺放于一个蒸发皿中，盖上一张刺有十多个小孔（直径约3mm）的滤纸，然后将一个大小合适的玻璃漏斗（直径稍小于蒸发皿和滤纸）罩在滤纸上，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸气外逸，减少产品损失。2、加热：隔石棉网用酒精灯加热，慢慢升温，温度必须低于其熔点，待有蒸气透过滤纸上升时，调节灯焰，使其慢慢升华，上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体，附着在漏斗壁上或者落在滤纸上。当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。3、产品的收集：用一根玻璃棒或小刀，将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下，置于洁净的表面皿上，即得到纯净的产品。称重，计算产品的收率。七、实验结果（数据与处理）：白色晶体八、注意事项：1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。2、样品一定要干燥，如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。3、滤纸上小孔的直径要大些，以便蒸气上升时顺利通过。以上为实验课教案的基本内容，各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容篇二：天然樟脑精的提取提取天然樟脑精的实验方案（一）实验目的和任务实验目的：（1）了解天然樟脑精的物性及用途（2）了解天然樟脑精的工艺流程（3）设计樟脑精的实验方案(二)樟脑精物性及用途（1）樟脑精的物性lnchl=1/c10h16o/c1-9(2)7-4-5-10(9,3)8(11)6-7/h7h,4-6h2,1-3h3熔点179℃相对密度（水=1)0.99沸点204℃闪点64℃水溶性0.12g/100ml(25℃）分子量：152.23（2）樟脑精的用途：通窍辟秽，温中止痛，利湿杀虫。用于寒湿吐泻，胃腹疼痛；外用治疥、癣、龋齿作痛。（三）实验技术路线的选择樟树树干和根（隔水蒸馏）→樟脑油樟脑蒸汽（冷凝）→粗樟脑樟脑油（吹风升华）→樟脑蒸汽（冷凝结晶）→粗樟脑（四）实验流程设计用樟树树干和根为原料，削成薄片后在木甑中隔水蒸馏，樟脑和樟脑油随水蒸气馏出，冷凝所得白色晶体为粗樟脑，油状液体为樟脑油。总得率2.0～2.5％。粗樟脑先经离心机除去油和水，放入升华锅熔融、升华，樟脑蒸气随锅顶吹入的空气一起引入第1升华室,控制冷却温度得粉状结晶成品。随后进入第2、第3升华室的馏分,因控制温度较低,沸点低于樟脑的水分和油分随同少量樟脑蒸气在此冷凝结晶，为樟脑粗品，再循环升华结晶。（五）实验内容的确定试验指标：樟脑精的含量实验因素：提取次数提取时间回流比冷凝液温度（每个因素取二水平）选用l4(23)（六）实验方案1.1因素和水平表水平提取次数提取时间冷凝液温度ab（h）c（℃）11120222.521提取时间最小。各因素的最优水平为：a以2水平最好，b以1水平最好，c以1水平最好，于是找出的最优条件为：提取次数2次，提取时间1h，冷凝液温度21℃。（七）实验误差分析计算偏差平方和计算总偏差平方和对实验结果进行方差分析：（1）计算偏差平方和计算总偏差平方和t=∑∑yij(a=1~4,j=k=1)=y1+y2+y3+y4=98.5+94.3+98.2+99.3=390.3q总=∑∑(yaj)2-(t2/nk)=(y12+y22+y32+y42)-(t2/nk)=98.52+94.32+98.22+99.32)-390.32/(4×=-9628.2925b.计算因数偏差平方和qj=[(∑1)2+(∑2)2+(∑3)2+(∑4)2]/l-t2/nk(l=3,m=2)qa=[(∑1)2+(∑2)2]/l-t2/nk=(192.82+197.52)/3-390.32/(4×1)=-12690.826同理：qb=-12692.906qc=-12689.826同理得：qb，qc热时，狗常把舌头伸出口，这实际上是利用蒸发致冷c．衣柜里防蛀虫的樟脑丸越来越小，这是因为樟脑丸汽化了d．夏天，室外的自来水管外会有湿润现象，这是空气中水蒸气液化形成的9．如图所示，晴朗无风的早晨，当飞机从空中飞过，在蔚蓝的天空中会留下一条长长的"尾巴"，这种现象俗称为"飞机拉烟"。产生这一现象的原因之一是飞机在飞行过程中排出的暖湿气体遇冷所致，在这一过程中，暖湿气体发生的物态变化是（）a．熔化b．液化c．蒸发d．升华10．下列措施中，能加快液体蒸发的是（）a．将盛有水的杯子加盖b．把新鲜的水果密封在塑料袋中c．把湿衣服晾在通风的地方d．把蔬菜用保鲜膜包好后放入冰箱11.生活处处有物理，留心观察皆学问。对以下现象解释正确的是（）a．初冬季节，在家里洗澡时发现房间里充满"白气"，这些"白气"是水蒸气b．把酒精擦在手背上，手背感觉很凉爽，是因为酒精蒸发时要吸收热量c．放在衣橱里的樟脑丸，时间久了会明显变小，是因为樟脑丸蒸发为气体跑掉了d．在夏季的早晨看到足球场里的草叶上挂满了露珠，而到了初冬，露水不见了，却看到了薄薄的一层霜，可见，霜是由露变成的12．在空中喷洒干冰是人工降雨的一种方法，干冰使空气中的水蒸气变成小冰粒，小冰粒在下降过程中变成雨滴。水蒸气变成冰粒，冰粒变成雨滴的物态变化过程分别属于（）a.升华，熔化b.凝华，熔化c.升华，液化d.凝华，液化13．生活中常把碗放在大锅内煮食物，碗与锅底不接触，当锅内的水沸腾时，碗里的汤将（）a.同时沸腾b.稍后沸腾c.不会沸腾，汤的温度能达到水的沸点d.不会沸腾，汤的温度总低于水的沸点14．如图所示是物质在熔化时温度随时间变化的图象，下列从图象中获得的信息不正确．．．的（）a．这种物质是晶体，其熔点为48℃b．在bc段物质处于固液共存状态c．在bc段物质不吸收热量，温度不变d．第10分钟后物质处于液态15．根据表所提供的数据，在标准大气压下以下判断正确的是（）a.80℃的酒精是液态b.气温接近－50℃时，应选用水银温度计c.铅的凝固点是－328℃d.－39℃的水银吸热，温度可能不变16．一杯热咖啡冷却一段时间后，咖啡的内能将；这是通过的方式改变咖啡内能的。17．大旱之年，为减小干旱对农作物的影响，农户更加积极地采取地膜覆盖种植技术。在地里覆盖塑料薄膜，一方面通过空气与土壤的接触面积和土壤上方空气的流动速度，达到减少土壤水份的蒸发，另一方面使蒸发到塑料薄膜上的水返回到土壤中。18.目前，全球气候逐渐变暖，这是效应不断加剧带来的后果；人工降雨时利用干冰吸热使云层中水蒸气的温度降低最终形成降雨；夏天起风时，人感觉凉快是因为风加速了皮肤表面汗液的。19．冰块在熔化过程中，不断吸收热量，温度；水在沸腾过程中，不断吸收热量，温度。20．雨、雪、霜、露都是水的不同状态，从物态变化的角度来看，属于凝华的是.由于液化形成的是．如图是水循环示意图。21．22．23．24．25．26．27．28．29．30．31．32．33．34．35．36．37．38．深秋，为避免树上的桔子在夜间气温骤降时被冻伤，果农经常在傍晚给桔子树喷水。虽然水在夜间结了冰，但桔子却没被冻伤，这是为什么？22.在探究海波的熔化规律时，小芳记录的实验数据如下表所示，请根据表中的实验数据完成填空。）。请在如图的温度-时间图象中描点，然后将这些点用平滑曲线连接，得到海波熔化时温度的变化曲线。从曲线可以看出，海波在熔化过程中尽管不断吸热，____________，所以海波是晶体。23．如图所示，甲、乙两图是某个同学做"水的沸腾"实验时观察到的现象，其中能正确反映沸腾现象的是图__________；图丙是他根据实验数据作出的温度━━时间图象，从图中可以看出，水沸腾的过程中继续吸热，温度_____________，看图分析还可以知道，实验地的大气压比标准大气压_____________（选填"高"、"低"或"相等"）。篇五：综合化学实验实验一_华南师范大学实验报告华南师范大学实验报告姓名：组员：课件密码：30620学号：实验题目：二茂铁的绿色合成组别:第四组实验时间：2014.03.20【前言】1、实验目的①了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方法，力求把对环境的影响降到最低限度，培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保理念。②掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁的操作技术。③学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。2、文献综述与总结二茂铁（fch）又名双环戊二烯基铁，学名二环戊二烯基铁，属于金属有机化合物，它是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的具有夹心形状的化合物（见图），其分子式为（c5h5）2fe。二茂铁易溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽油、二氯甲烷、苯等常用有机溶剂，溶于浓硫酸，在沸腾的烧碱和盐酸溶液中不溶解、不分解；二茂铁具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性；二茂铁具有芳香性，100℃以上能升华，不容易发生加成反应，易发生取代反应；此外二茂铁还有低毒性，在溶液中两个环可以自由旋转等特点。正是基于二茂铁的这种稳定性、芳香性、低毒、亲油性、富电性、氧化还原性和易取代等特点，使得自二茂铁出现以来就引起了广大科研工作者极大的兴趣，对于二茂铁及其衍生物的合成、结构及性质和应用的研究一直以来都是大家所关注的热点。二茂铁的出现极大的推动了金属有机化学的发展，被认为是近代化学发展的里程碑。2.1二茂铁的发现1951年kealy及pauson利用格氏试剂c5h5mgbr和催化剂fecl3合成富瓦烯没有成功，但是却意外地得到了一种黄色的晶体，经过一些简单的研究他们得出该物质的分子式为c10h10fe，并且初步得出该物质的一些物性，如他们测出该物质的熔点172.5～173℃，沸点249℃，不溶于水、10%naoh和热的浓盐酸，但易溶于稀硝酸，浓硫酸及二氯甲烷、苯、乙醚、石油谜、甲醇和乙醇等一些常用有机溶剂，比较稳定。几乎同时miller等人用环戊二烯和铁在300℃及常压下也制得了该物质。fischer等人通过x射线衍射的研究，提出该物质具有五角反棱柱的结构。通过这些研究确定了该物质是由上下两个带负电的环戊二烯基芳环，中间是一个带二价正电荷的铁离子，形如三明治，因此又将它称为"三明治化合物"，并正式命名为二茂铁。2.2二茂铁的制备2.2.1化学合成法化学合成法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜法等。2.2.1.1环戊二烯钠法,反应式为：2.2.1.2二乙胺一步法，环戊二烯在二乙胺中与无水三氯化铁直接反,应，环戊二烯使三氯化铁还原为氯化亚铁，再与两个脱去一个氢离子的环戊二烯负离子生成二茂铁。据介绍，在1moi三氯化铁和13moi二乙胺中加入4moi环戊二烯，搅拌反应21，再用稀硫酸处理，即得二茂铁，其收率为91%。2.2.1.3二乙胺二步法，反应式为：2.2.1.4二甲基亚砜法，在氮气氛、室温、常压下，新蒸馏的环戊二烯与碱反应，生成环戊二烯负离子，再将其与亚铁离子反,应生成二茂铁，用水蒸汽蒸馏即得精制二茂铁。据介绍，将环戊二烯和fecl2·4h2o连续添加到有koh的二甲基亚砜中进行反应，在5.333kpa的条件下，蒸馏所生成的混合物，可得二茂铁和二甲基亚砜混合物，再用环己烷萃取，即得二茂铁，其收率为90%。2.2.1.5四水氯化亚铁法在强碱作用下，以四氢呋喃和二甲基亚砜为溶剂，环戊二烯和亚铁离子反应得粗产品，再经水蒸汽蒸馏得产品，产品收率为75%~80%，该法原料易得，反应在有水（氯化亚铁结晶水）存在下也可进行，且溶剂可循环使用。2.2.1.6相转移催化法在室温下，向环戊二烯的四氢呋喃溶液中加入相转移催化剂18-冠-6和氢氧化钾，然后再加入氯化亚铁进行反应得到二茂铁。2.2.2电解合成法在直流电的作用下，用恒电流法或恒电压法，以铁板和镍板作电极，电解体系中的阳离子na+在阴极上被还原，与环戊二烯反应生成环戊二烯钠和氢分子；由阳极反应产生的fe2+向阴极转移，与阴极的环戊二烯基钠作用生成二茂铁，并置换出na+。电极反应式如下：na+反复进行这系列反应，在阴极上不断生成二茂铁。将暗红色的电解液用石油醚提取，再将抽提液浓缩，冷却至0℃，即可析出橙红色的二茂铁。总反应方程式为：【实验部分】1、实验仪器与药品1实验仪器氮气袋、磁力搅拌子、磁力加热搅拌器、真空干燥箱、微型实验装置一套、显微熔点测定仪2实验药品n2钢瓶、乙二醇二甲醚（c.p）、二甲基亚砜（dmso，c.p）、氢氧化钾（a.r）、环戊二烯二聚体（工业级）、fecl2﹒4h2o（a.r），hcl（a.r）2、实验原理制取二茂铁的方法很多,但最一般的方法是用碱金属环戊二烯基衍生物同氯化铁反应。本实验就是采用该方法：该方法的优点是环戊二烯脱质子的方法简单化了,氢氧化钾在本法中不仅做脱质子剂,而且也是一种脱水剂,也可用乙二胺代替氢氧化钾制取二茂铁:3、实验步骤(1)二茂铁的制备安装好实验装置，在一只25ml三颈烧瓶里放入磁子，一侧与氮气袋相连，另一侧与装有硅油的锥形瓶相连。先在烧瓶中加入10ml乙二醇二甲醚和4.5g研磨细的koh粉末，在通入氮气并缓慢搅拌的情况下缓慢加入1.3ml环戊二烯。继续通入氮气，并控制氮气的通入量（在硅油中氮气泡一个接一个匀速放出），以赶走烧瓶中的空气。同时将1.5g四水合氯化亚铁溶在8ml二甲基亚砜（dmso）,并转入分液漏斗中。将混合物猛烈搅拌10min后，打开分液漏斗，控制适当的