化学实验和探究的复习与解题研究定 高三化学二轮复习

化学实验和探究的复习与解题研究山东省昌乐二中李胜华赵学芹必备知识及其关系(1)能根据一些自然现象和具体科学探究情景提出可能通过科学探究解决的问题。(2)能针对科学探究的问题提出可用已有的科学知识和经验来检验的猜想和假设。(3)能针对科学探究的目的和条件,制定、选择合适的方法(试验、调查方案;方案或项目不超过3步和4项;会进行变量控制),或能根据提供的具体探究过程,判断其方案的合理性。(4)能使用基本实验仪器和器材进行测量、实验的安全操作,并能对科学探究过程中的信息进行记录、选择、分析、处理。(5)能根据科学探究过程中得到的有效信息及已有的科学知识和经验得出合理的结论,对和实验预期不符的情况能作出简单解释并提出改进意见。(6)能用文字、图表、模型（都是语言）等方式来表述探究的过程和结果。二、关键能力分析与重要题型1、体现实验的基础性和实践性，对化学基本实验原理、实验操作和实验技能的考查。【典型例题】(2017·全国卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是选项目的操作A取20.00mL盐酸在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010mol·L－1的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度线【情境载体】以化学实验的基本操作为载体，以实验室中配制一定物质的量的溶液，酸碱中和滴定，试管的清洗，PH试纸的使用方法为情境。【必备知识】知道基本实验仪器的构造特点和使用的方法，能正确使用实验器材进行测量、实验的安全操作,能运用实验基本操作实施实验方案。【关键能力】考查“定量”仪器的构造特点，使用的注意问题，考查的是实验仪器的使用、溶液的配制等最基本的实验操作技能。2017版新课标中明确指出要初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等化学实验基础知识和基本技能。要准确把握实验要领，引领学生深入理解实验原理，掌握实验基本操作方法和常用仪器的使用方法。引领学生熟练掌握并正确选择物质分离的物理方法如过滤、蒸馏、分液、萃取等实验方法。【思路分析】本题考查酸碱滴定管的构造、碘单质的性质、PH试纸的使用和容量瓶的使用等基本实验仪器和基础操作。A项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把30mL刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于20mL，错误；B项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确；C项，pH试纸测定溶液pH时不能用水润湿，否则溶液被稀释，导致测定结果不准确，错误；D项，配制一定体积一定物质的量浓度溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。【参考答案】答案B2、重视课本基础实验考查和创新，对课本实验进行发散和拓展。【典型例题】(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯【情境载体】以实验室中制备溴苯为情境，分析在有机物的制备的实验操作、实验现象、物质的分离和提纯等实验方法。【必备知识】能根据物质性质选择物质分离的实验方法，根据物质的性质选择除杂的合适试剂；能分析实验装置的作用和进行评价。【关键能力】能设计物质分离提纯的实验方案，能对提供的实验方案进行评价。要学会从可行性、安全性、环保性方面进行实验方案的评价，要关注实验过程中是否造成环境污染等。教师要充分利用课本中的实验引领学生探究。整合和深挖课本实验素材，课本实验素材，提供可探究的问题，组织学生进行实验设计，再通过交流研讨评价，确定最佳实验方案。【思路分析】本题来源于课本实验又高于课本实验，是课本实验的改造和创新，首先考查物质的制备和收集（原料、原理、装置、净化、收集、检验、吸收等）；更考查了实验装置的作用和评价，培养学生的安全意识和环保意识。苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D项错误。【参考答案】答案D3、重视物质制备型实验的考查，侧重对实验装置进行设计和评价，提高应用和创新能力。【典型例题】（山东省新高考模拟卷）四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3°C,沸点为233.5°C,具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2+C+2Br2（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是 ，其目的是 ，此时活塞K1、K2、K3、的状态为 ；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为。（2）试剂A为 ，装置单元X的作用是 ；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是。（3）反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是 。（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是_____（填仪器名称）。【情境载体】该题是制备物质型实验。四溴化钛可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。给出TiBr4常温下的状态和熔、沸点及具有潮解性且易发生水解等信息。探究通过实验室【必备知识】能进行实验的基本操作，能根据实验目的进行实验试剂的选择和分析装置的作用，能对物质进行分离提纯并选择和组装实验仪器。【关键能力】物质制备型实验，体现了化学在工业生产中的重要作用，在物质制备的基础上进行性质的探究及物质的制备原理，考查学生的化学实验与探究能力，并能够从提供的新信息中准确的进行提取和加工，与已有知识进行整合和应用的能力。以物质制备为背景的实验题，多方位的考查学生综合运用化学基础知识解决实际问题的能力。教师要引导学生学会分析此类实验题的基本思路，认真阅读题干，明确实验目的和原理、物质的性质相关信息，并提取题干中的新信息，观察实验装置，根据装置的特点和实验的目的分析仪器的作用，结合元素化合物的性质准确作答。【思路分析】（1）在开始加热前应先通入一段时间的，是为了排净装置内的空气，防止气体不纯而产生爆炸，此时不需要液溴装置发生反应，故将打开，、关闭；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时已经开始反应，需要液溴装置参与反应，故将关闭，、打开。（2）产物具有潮解性且易发生水解，要保持整个反应体系中是无水状态，浓硫酸具有吸水性，且不与气体发生反应，因此试剂A是浓硫酸；装置X连接着收集瓶，即瓶内有，由于产物具有潮解性且易发生水解，故装置X的作用是吸收空气中的水蒸气，防止其进入收集瓶内；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，促进反应向生成的方向进行，使的量增加，达到提高产率的作用。（3）由于反应过程中是过量的，因此在反应结束后，需继续通入一段时间的，排出装置内多余的。（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯，将收集瓶改为蒸馏装置，连接管的位置是出来的地方，因此a端仪器改为冷凝管进行冷凝提纯；在防腐胶塞上加装的仪器是温度计，需要控制反应的温度，防止产物的挥发【参考答案】（1）先通入过量的CO2气体，排除装置内空气，打开K1，关闭K2和K3；打开K2和K3，同时关闭K1。（2）浓硫酸，吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解；防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险。（3）排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气（4）直形冷凝管、温度计（量程250°C）4.突出探究性实验题的考查，重视运用化学知识解决实际生产实际问题的能力。【典型例题】（2019北京卷)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。（1）实验一：用如图装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是。②试剂a是。（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）实验二：验证B的成分①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：。②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F．推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3．向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3．所用试剂及现象是。（3）根据沉淀F的存在，推测SO42﹣的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，SO32﹣被氧化为SO42﹣进入D。实验三：探究SO42﹣的产生途径①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4．做出判断的理由：。②实验三的结论：。（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是。（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO42﹣生成。（6）根据上述实验所得结论：。【情境载体】本题是探究性综合实验。以化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应为情境，对所得沉淀的成分展开探究性实验。【必备知识】具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能作出预测和假设。能依据实验目的和假设，设计解决问题的实验方案。【关键能力】本题考查物质的性质的探究，侧重考查学生的分析能力、自学能力和实验能力，能对实验现象进行分析和推理，得出合理的结论。形成假设、论据和结论之间的逻辑关系。能设计具体的实验方案来验证对应的猜想。考查学生多角度辩证的看实验探究过程中的问题，提高发现和解决问题的能力。教师要培养学生实验与探究能力，应用研究物质性质的基本方法和程序探究物质性质。总结探究型实验题的设计思路：准确地把握实验目的，利用已学知识，分析实验原理，结合实验材料，初步确定实验方案提出假设→实验探究→得出结论提出假设实验探究得出结论【思路分析】主要考查实验设计、现象的探究和结论的评价，还要注意把握物质的性质以及题给信息。实验设计中既包含了对实验基础知识的考查，又要考虑实验设计的科学性、安全性、简约性、可操作性。对于物质性质掌握的熟练程度是解题的关键。实验一、Cu和浓硫酸在加热条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，试剂a除去二氧化硫中杂质，且不能和二氧化硫反应，常用饱和亚硫酸氢钠溶液，然后二氧化硫通入硝酸银溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B；实验二、沉淀B中加入氨水生成银氨溶液，然后向溶液C中加入过量硝酸钡，钡离子和C中阴离子反应生成沉淀D，洗涤干净沉淀后加入过量稀盐酸，加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F，推断D中主要是BaSO3，沉淀F为BaSO4，滤液E中含有二氧化硫或亚硫酸；实验三、①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，说明溶液A中含有Ag+；Ag2SO4微溶于水，Ag2SO4在水溶液中能电离出Ag+，说明溶液A中含有硫酸银；②取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4，则得到的SO42﹣是SO32﹣被氧化得到的；通过以上分析知，实验一中二氧化硫和硝酸银反应生成亚硫酸银和氢离子，同时生成少量硫酸银，以此解答该题。【参考答案】（1）①Cu+2H2SO4（浓）CuSO4+SO2↑+2H2O；②饱和NaHSO3溶液；（2）①Ag2SO3+4NH3•H2O＝2Ag（NH3）2++SO32﹣+4H2O；②加入稀硫酸，产生白色沉淀；（3）①Ag+；因为Ag2SO4微溶于水，Ag2SO4（s）⇌2Ag++SO42﹣，向上层清液滴加氯化钡溶液，若含有Ag2SO4，则会出现沉淀；②SO42﹣产生的途径是SO32﹣被氧化为进入D；（4）2Ag++SO2+H2O＝Ag2SO3↓+2H+；（6）二氧化硫和硝酸银反应生成亚硫酸银和氢离子，同时生成少量硫酸银，即既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，其中沉淀反应的速率比氧化还原反应快。三、专题训练1．[2017新课标Ⅰ]《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取2．[2019新课标Ⅲ]下列实验不能达到目的的是选项目的实验A制取较高浓度的次氯酸溶液将Cl2通入碳酸钠溶液中B加快氧气的生成速率在过氧化氢溶液中加入少量MnO2C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液D制备少量二氧化硫气体向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸3．[2019江苏]下列实验操作能达到实验目的的是A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB．将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol·L−1NaOH溶液C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO24．[2019新课标Ⅱ]下列实验现象与实验操作不相匹配的是实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变5．[2019浙江4月选考]针对下列实验现象表述不正确的是A．用同一针筒先后抽取80mL氯气、20mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色B．在表面皿中加入少量胆矾，再加入3mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色C．向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成6．[2019江苏]下列实验操作能达到实验目的的是A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB．将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol·L−1NaOH溶液C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO27．[2019北京]探究草酸（H2C2O4）性质，进行如下实验。（已知：室温下，0.1mol·L−1H2C2O4的pH=1.3）实验装置试剂a现象①Ca(OH)2溶液（含酚酞）溶液褪色，产生白色沉淀②少量NaHCO3溶液产生气泡③酸性KMnO4溶液紫色溶液褪色④C2H5OH和浓硫酸加热后产生有香味物质由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是A．H2C2O4有酸性，Ca(OH)2+H2C2O4CaC2O4↓+2H2OB．酸性：H2C2O4>H2CO3，NaHCO3+H2C2O4NaHC2O4+CO2↑+H2OC．H2C2O4具有还原性，2+5+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2OD．H2C2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C2H5OHC2H5OOCCOOC2H5+2H2O8.水合肼(N2H4·H2O)为无色透明的油状发烟液体，是一种重要的精细化工原料，其制备的反应原理为：NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl。下列关于实验室制备水合肼的操作不正确的是()A．装置甲中试剂X可以选择生石灰B．装置乙作为反应过程的安全瓶C．装置丙制备水合肼时氨气从b口进入D．装置丁可用于吸收多余的尾气9．《战争的气体化学和分析》一书中介绍了一种制取COCl2(光气，熔点为－118℃，沸点为8.2℃，微溶于水，易溶于甲苯等有机溶剂)的方法，其实验装置如图所示(夹持装置已省略)。已知：3CCl4＋2H2SO4(浓)eq\o(=,\s\up7(55～60℃))3COCl2↑＋4HCl＋S2O5Cl2。下列说法正确的是()A．该反应属于氧化还原反应B．自来水从冷凝管的X口通入，且被冷凝的物质是CCl4C．可将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理D．装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，装置丙、丁均可收集到液态光气10．四氯化锡(SnCl4)用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂。实验室制备四氯化锡的装置如图(部分夹持装置已略去)，已知：①金属锡熔融时通入干燥氯气反应可生成四氯化锡；②无水四氯化锡熔点－33℃，沸点114.1℃；③无水四氯化锡遇水蒸气生成白色烟雾。下列说法不正确的是()A．实验时滴加浓盐酸反应一段时间，然后再点燃④处的酒精灯B．①、②、⑥、⑦的试管中依次盛装MnO2、饱和食盐水、浓H2SO4、NaOH溶液C．⑤装置用于收集SnCl4，浸泡在冷水浴中效果更好D．⑥、⑦两个试管可以用一个装有碱石灰的干燥管来代替11．[2019新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95℃，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。12．[2019新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。13．[2019天津]环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ．环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为___________________（填序号）。a．浓硫酸易使原料炭化并产生b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为____________。（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。Ⅱ．环己烯含量的测定在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下：①②③（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。a．样品中含有苯酚杂质b．在测定过程中部分环己烯挥发c．标准溶液部分被氧化14．（湖南省七校2020届高三12月联考）连二亚硫酸盐(如ZnS2O4)在工业中用作漂白剂、解毒剂、吸氧剂等，用途十分广泛。Ⅰ.制取ZnS2O4溶液和晶体控制35−45℃进行反应,原理为：Zn+2SO2=ZnS2O4。（1）下列四种制备SO2的方案中最佳选择是___________。（2）停止电加热,仪器3放入一定量乙醇,制得ZnS2O4晶体，主要原因是_________。Ⅱ.测定产率（3）仪器4中加入mg锌粉与一定量的水，电加热并启动磁力搅拌器5。一段时间后，待固体物质完全消失时，关闭活塞和止水夹。取ZnS2O4晶体的十分之一放于真空容器中，加适量的水、通适量氧气使其恰好转化为Zn(HSO4)2和Zn(HSO3)2固体，然后加入足量的硫酸，通过测定生成气体的体积来求算ZnS2O4晶体的产率。请回答下列相关问题：①测定装置中，导管A的作用：一是________；二是________。②为提高测定的准确度，仪器B中最宜选用_____________。A．饱和食盐水B．饱和NaHSO3溶液C．饱和澄清石灰水D．98.3%的浓硫酸③用图中量气管读数为起点，若终点读数为17.60mL，且实验温度下气体摩尔体积为VmL.mol−1，可得出ZnS2O4的产率为____________%。（4）如果反应温度超过45℃,会导致ZnS2O4分解,仪器4中有黄色沉淀、白色沉淀且伴随着气泡生成,则ZnS2O4分解的化学方程式为________。15．(湖北省浠水实验高中2020届高三12月月考)某学生对Na2SO3与AgNO3在不同pH下的反应进行探究。（1）测得Na2SO3溶液pH＝10，AgNO3溶液pH＝5，原因是（用离子方程式表示）：____________。（2）调节pH，实验记录如下：实验序号pH实验现象a10产生白色沉淀，稍后溶解，溶液澄清b6产生白色沉淀，一段时间后，沉淀未溶解c2产生大量白色沉淀，一段时间后，产生海绵状棕黑色物质X查阅资料得知：ⅰ.Ag2SO3：白色，难溶于水，溶于过量的Na2SO3溶液。ⅱ.Ag2O：棕黑色，不溶于水，能和酸反应。该学生对产生的白色沉淀提出了两种假设：①白色沉淀为Ag2SO3。②白色沉淀为Ag2SO4，推测的依据是_______________。（3）取b、c中白色沉淀，置于Na2SO3溶液中，沉淀溶解。该同学设计实验确认了白色沉淀不是Ag2SO4。实验方法是：另取Ag2SO4固体置于___________溶液中，未溶解。（4）将c中X滤出、洗净，为确认其组成，实验如下：Ⅰ.向X中滴加稀盐酸，无明显变化。Ⅱ.向X中加入过量浓HNO3，产生红棕色气体。Ⅲ.分别用Ba(NO3)2、BaCl2溶液检验Ⅱ中反应后的溶液，前者无明显变化，后者产生白色沉淀。①实验Ⅰ的目的是___。②根据实验现象分析，X的成分是______。③Ⅱ中反应的化学方程式是___。（5）该同学综合以上实验，分析产生X的原因：随着酸性的增强，体系的还原性增强。1.【答案】B【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。【名师点睛】掌握常见物质分离与提纯的方法是解答的关键，易错选项是A，注意升华与蒸馏的区别，蒸馏是依据混合物中各组分沸点不同而分离的一种法，适用于除去易挥发、难挥发或不挥发杂质，固体不经过液体直接变为气体的叫升华，例如碘的升华等。2.【答案】A【解析】A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选；C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选；D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选；3.【答案】D【解析】【分析】此题考查基本实验操作，根据溶液pH的测量、物质的量浓度溶液的配制、盐类水解的应用、物质除杂的原则作答。【详解】A．用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH，不是原溶液的pH，实验操作错误，不能达到实验目的，A项错误；B．配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误；C．在AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3+3H2OAl（OH）3+3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于HCl的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体，不能得到AlCl3固体，C项错误；D．SO2属于酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2，D项正确；4.【答案】A【解析】A．乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；B．将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg2MgO+C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确；C．向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；D．向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴KSCN溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确；5.【答案】A【解析】A．氯气可溶于水，在常温时，1体积水大约能溶解2体积氯气，因而20mL水大约能溶解40mL氯气，气体大约剩余40mL未溶解，A项错误；B．胆矾指的是五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O），其显蓝色，而浓硫酸具有吸水性，CuSO4·5H2O变为CuSO4，CuSO4为白色固体，B项正确；C．双氧水将SO2氧化，离子方程式为H2O2+SO2=SO42-+2H+，氯化钡溶液中Ba2+与SO42-生成BaSO4白色沉淀，C项正确；D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，发生反应的化学方程式为，MgO为白色固体，C是黑色固体，D项正确。6.【答案】D【解析】【分析】此题考查基本实验操作，根据溶液pH的测量、物质的量浓度溶液的配制、盐类水解的应用、物质除杂的原则作答。【详解】A．用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH，不是原溶液的pH，实验操作错误，不能达到实验目的，A项错误；B．配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误；C．在AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3+3H2OAl（OH）3+3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于HCl的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体，不能得到AlCl3固体，C项错误；D．SO2属于酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2，D项正确；7.【答案】C【解析】【分析】草酸（又称乙二酸）为一种二元弱酸，具有酸的通性，因此能发生中和反应，具有还原性，因为乙二酸中含有羧基因此能发生酯化反应，据此解题；【详解】A．H2C2O4为二元弱酸，能与氢氧化钙溶液发生中和反应，生成白色沉淀草酸钙和水，因此含酚酞的氢氧化钙溶液碱性逐渐减弱，溶液红色退去，故A正确；B．产生气泡证明有CO2产生，因此可证明酸性H2C2O4＞H2CO3，反应方程式为：H2C2O4+2NaHCO3=Na2C2O4+2CO2+2H2O或H2C2O4+NaHCO3=NaHC2O4+2CO2+2H2O，故B正确；C．0.1mol·L−1H2C2O4的pH=1.3，说明草酸为弱酸，故在其参与的离子方程式中要写其化学式，不能用草酸根表示，故C不正确；D．草酸（又称乙二酸），其中含有羧基，因此其能发生酯化反应，反应方程式正确，故D正确；8.【答案】C【解析】浓氨水滴加到生石灰或NaOH固体上能快速产生NH3，NH3极易溶于水，装置丁可用于吸收多余的NH3，防止倒吸，乙是常用的安全瓶，则A、B、D都正确；根据反应原理NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl，NH3应从长管进短管出，即从a口进入，C错误。9.【答案】D【解析】A项，反应3CCl4＋2H2SO4(浓)eq\o(=,\s\up7(55～60℃))3COCl2↑＋4HCl＋S2O5Cl2中各元素化合价均不变，不属于氧化还原反应，错误；B项，自来水从冷凝管的Y口通入，且被冷凝的物质是COCl2，错误；C项，若将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理，因尾气中含有氯化氢，容易引起倒吸，应用倒扣的漏斗，错误；D项，装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，光气的熔点为－118℃，沸点为8.2℃，装置丙、丁均可收集到液态光气，正确。10.【答案】B【解析】选实验时滴加浓盐酸反应一段时间使装置④充满氯气，然后再点燃④处的酒精灯，选项A正确；①、②、⑥、⑦的试管中依次盛装KMnO4、饱和食盐水、浓H2SO4、NaOH溶液，选项B不正确；⑤装置用于收集SnCl4，浸泡在冷水浴中使其液化，效果更好，选项C正确；⑥、⑦两个试管可以用一个装有碱石灰的干燥管来代替，起到干燥和除去多余的氯气的作用，选项D正确。11【答案】（1）碱煮水洗（2）加快反应热水浴C（3）将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质防止Fe3+水解（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）（5）NH4Fe(SO4)2·12H2O【解析】（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；（2）步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；（3）步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；（4）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）；（5）设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2∙xH2O，其相对分子质量为266+18x，1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27，则27/(266+18x)=5.6%，解得x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2∙12H2O。12【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分沸石（2）乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）（3）乙醇沸点低，易浓缩AC（4）单宁酸水（5）升华【解析】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。13【答案】（1）溶液 溶液显紫色（2）① a、b②减少环己醇蒸出（3）分液漏斗、烧杯（4）通冷凝水，加热（5）淀粉溶液 （6）b、c【解析】【分析】I.（1）检验物质时通常是利用该物质的特殊性质，或利用不同物质间的性质差异。苯酚能与氯化铁溶液发生显色反应而醇不能，可依此设计用氯化铁溶液检验苯酚的存在；（2）书写陌生情境的化学方程式时，一定要将题给的所有信息挖掘出来，比如题给的反应条件，如催化剂、加热的温度、此反应已明确指出的“可逆”；（3）催化剂选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的理由分析，显然要突出浓硫酸的缺点，突出FeCl3·6H2O的优点；（4）在发生装置中加装冷凝管，显然是为了冷凝回流，提高原料的利用率。（5）计算此问时尽可能采用关系式法，找到已知和未知之间的直接关系。（6）误差分析时，利用相关反应式将量尽可能明确化。【详解】I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓)CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染；II.（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1：2，所以剩余Br2的物质的量为：n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol，反应消耗的Br2的物质的量为（b-）mol，据反应①式中环己烯与溴单质1：1反应，可知环己烯的物质的量也为（b-）mol，其质量为（b-）×82g，所以ag样品中环己烯的质量分数为：。（6）a项错误，样品中