仪器分析实验

试验3 邻菲啰啉分光光度法测定水中微量铁一、试验目的学习和把握邻菲啰啉光度法测定Fe(Ⅱ)的原理和方法。DU650紫外-可见分光光度计的根本构造及使用方法。二、试验原理原理：邻菲啰啉〔1,10-邻二氮菲〕PH=2-9范围内〔PH=5-6C12H8N2.H2O+Fe2+=[Fe(C12H8N2)3]2+生成的邻菲啰啉亚铁络离子，在510nm四周有一吸取峰，摩尔吸光系数ε510=1.1*104L.moL-1.cm-1LgK=21.3。反响能快速完成，且显色稳定，灵敏度高，适合于微量铁的测定。在含铁0.1-8.0mg/L范围内,该被测物质的吸光度与A=KCL，符合朗伯-比尔定律。因此，用紫外-可见分光光度法测定水中微量铁。标准曲线法品的质量浓度。留意事项：被测溶液用PH=4.5-5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液保持其酸度。Fe3+,Fe2+被空气氧化。反响为：2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-三、仪器与试剂仪器：DU650型紫外-可见分光光度计美国Beckman公司制造试剂：2周内,避光保存。5%〔2周内,避光保存〕-ph=4.5-13.6gNaAc加少量蒸馏水溶120mL500mL。〔4〕1：120mL〔5〕铁标准贮存液〔1mg/m3.5110g硫酸亚铁铵[〔N42Fe(S42.62O],1120mL500mLFe2+1mg/mL。铁标准工作液〔10ug/m1mL100mL瓶中用蒸馏水定容至刻度。水样前处理：当采集水样后不立刻测定时，可按100：1体积参与四、分析步骤标准曲线的制作：在6只25mL比色管中，用吸量管分别参与10ugFe2+标准溶液。(ug)：0.00, 0.2, 0.40, 0.80, 1.20, 1.60(mL)：0.00, 0.5, 1.00 2.00, 3.00 4.000.15%邻510nm处读取吸光度值，绘制吸光度-浓度曲线。样品的制备及测定：试液。测定出试液吸光度值，在曲线上查出试液浓度，计算出铁浓度。比色皿全都性的检验与校正1：3盐酸或乙醇，通过反复洗涤使透光率或吸光度根本全都为止。最大吸取波长的选择1cm玻璃比色皿，在分光光度计的扫描波长窗口，从400~800nm〔纵坐标，绘制吸取曲线，选择吸光度最大处的波长为测定波长。溶液酸度的影响：PH1、2、3、4、5、6、7、8、9、10十个点，分别24681012141618在一样条件下，测定吸光度，以PH值为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸取曲PH值。显色剂浓度的影响：HAc-NaAc2.5mL，0.15%0.25,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,510nm处读取吸光度值，绘制吸光度—显色剂用量曲线，选择出显色剂最正确用量。五、思考题1、试验哪些试剂应准确参与？哪些不必准确参与？为什么？2、试验测定时能否用石英皿？为什么？4B1的荧光特性和含量测定一、试验原理：光〔λex365nm〕照耀下呈现蓝色荧光〔λem435nm，通过与比照品荧光强度比较，即可测的供试品含量。二、仪器及试剂1FP—750荧光分光光度计〔JASCOInc.Japan。2、试剂：1.0%4.0mL3.5mol/L(1的稀醇pH4.01000mL，作为贮0.2mol/L盐酸溶液逐步定0.2ug/mL的溶液。供试品溶液的制备：取供试品适量，用0.2mol/L100ug/mL〔5m的溶液。三、试验步骤20mL，密塞，猛烈振摇903mL以代替氧化剂，并照上述方法操作，作为空白。B1的含量。四、思考题1、试验中铁氰化钾的作用是什么？5有机化合物红外光谱的测定一、试验原理特征吸取频率，可用于化合物的构造分析和定量测定。依据试验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区〔13158～4000cm-1〕,中红外区〔4000～400cm-1〕和远红外区〔400～10cm-1〕,一般的红外光谱在中红外区进展检测。红外光谱对化合物定性分析常用方法有物比照法和标准谱图查对法。〔Michelson〕干预仪、机进展傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。〔CH-CH〕2 22 2

外吸取光谱如以下图：有图可知聚乙烯的根本振动形式有：1．ν2．δ3．δ

(-CH-)2926cm-1、2853cm-1C-H 2(-CH-)1468cm-1C-H 2(-CH-)n,n›4720cm-12由于δ 此只能C-H C-H观看到四个吸取峰。如图仪器及试剂FTS3000具和样品架，不锈钢子红外灯。三、试验步骤〔1〕预备工作①开机：翻开红外光谱主机电源，翻开显示器的电源，仪器预热水器30min；WIR-IR-pro样品制备乙烯膜，置于样品架中待用。试样的分析测定①背景的扫描在未放入试样前，扫描背景 1次从软件菜单中的“scanbackground”,设置扫描参数,单击OK；或者直接点击Bkgrd图标。②试样的扫描将放入试样压片的样品室中，扫描试样1的”scansample”,OK;scan。完毕工作的电源。②用无水乙醇清洗使用过的制样用品。③清理台里，填写仪器使用记录。四、留意事项CCl4〕清洗盐片，不要离灯太近，否则，移开灯时温度太大，盐片会碎裂。数据处理对基线倾斜的谱图进展校正工作软件中进展五、思考题12μm左右?KBr粉末枯燥、避开吸水受潮?2、对于高聚物固体材料，很难研磨成细小的颗粒，承受什么制样方法比较可行?3、芳香烃的红外特征吸取在谱图的什么位置?4、羟基化合物谱图的主要特征是什么?试验6 红外光谱对未知样品CHO的定性分析762一、试验原理：在化合物分子中,具有一样化学键的原子基团,其根本振动频率吸取峰根本上消灭在同一频率区域内,但又有所不同,,在不同化合物,,因此,把握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律,就可应用红外光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子构造中的相对位置。二、仪器与试剂FTS3000模具和样品架，玛瑙研钵，不锈钢镊子，红外灯。三、试验步骤预备工作①开机：翻开红外光谱主机电源，翻开显示器的电源，仪器预热水器30min;WIR-IR-pro②用分析纯的无水乙醇棉球清洗玛瑙研钵，镊子及试样勺，用红外灯烘干。试样的制备取2~3mg200~300mgKBr1-2min试样的分析测定①背景的扫描在未放入试样前，扫描背景 1次从软件菜单中的“scanbackground”,设置扫描参数,单击OK；或者直接点击Bkgrd图标。②试样的扫描将放入试样压片的样品室中，扫描试样1的”scansample”,OK;scan。完毕工作谱仪的电源。②用无水乙醇清洗玛瑙研钵`不锈钢药匙`镊子。四、留意事项在红外灯下操作时，不要离灯太近。取出试压片时为防止压片裂开，应轻取轻放。处理谱图时，平滑参数不要选择太高，否则会影响谱图的区分率。五、数据处理对基线倾斜的谱图进展校正工作软件中进展。选择试样的主要吸取峰指出其归属并推断其构造。9原子吸取分光光度法测定水中钙一、试验目的1、把握用标准参与法进展定量分析的根本原理和方法。2、学习原子吸取分光光度计的根本构造、性能和操作过程。二、试验原理1、原理：利用标准参与法测定样品含量，是在几份一样体积的样品溶液中，体积，在确定条件下测定其吸光度值。吸光度—Cx点，此点与原点间的距离即为试样中待测元素的浓度。也可以把曲线平移至原点，测量平移的距离。2、留意事项：由于每个溶液都含有一样的试液，可以消退基体干扰。如物理因素引〔元素浓度变化而转变，只影响斜率不影响线性，LaCa的干扰；还可以消退某些电离干扰。用于基体未知，成分简洁的、含量低的样品的测定。能消退背景干扰，如分子吸取光谱的干扰。要求测定范围在直线范围内，否则曲线不能延长引起误差。三、仪器和试剂1、仪器与玻璃器皿：Z-5000偏振塞曼效应原子吸取分光光度计，钙空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶，氩气钢瓶，容量瓶〔100m、50m，移液管〔10mL、5m〕之一天平。2、试剂：1.2500110oC1h的优级纯CaCO3250mLHCL至分解完全，转移到500mL1mg/mL。1mg/mL5.0mL100mL50ug/mL。硝酸镧10%〔4〕1：1100mL四、试验步骤容量瓶中依次参与配好的溶液，见1。编号1标准参与法溶液配制空白 1 2 3 4 5 6取水样(mL)02.02.02.02.02.02.0钙浓度(ug/mL)000.51.02.04.06.0硝酸镧(10%)2.02.02.02.02.02.02.0盐酸(mL)1.01.01.01.01.01.01.0—度。2750mL50ug/mL钙标准2.5、3.0、4.0毫升，在同样条件下依次测定其吸光度值，选择出最正确数值。3750mL50ug/mL钙标2.01：10.25、0.5、比较，选择出最正确用量。4、石墨炉原子吸取分光光度法测定水中铜1mg/mL10ug/mL750mL1。1标准参与法溶液配制编号空白123456取水样(mL)010.010.010.010.010.010.0铜浓度(ug/mL)000.20.40.81.21.6盐酸(mL)1.01.01.01.01.01.01.0—浓度。五、问题与争论11气相色谱法测定混合样品一、根本原理保存值进展色谱定性分析。在确定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保存值(如保存时间)，故可作为定性的依据，只要在一样色谱条件下，对纯样和待测试样进展定准确。二、仪器试剂AutoSystemX〔TCD