pfe固体润滑材料的组织结构及性能研究

pfe固体润滑材料的组织结构及性能研究

材料的摩擦磨损是一个复杂的动态过程，包括摩擦磨损系统的外部因素和材料的内部因素。外部因素是指载荷、滑动速度和时间、环境温度、介质等;内部因素主要是指材料的成分、组织结构和组分的物理化学性能及力学性能等。研究发现不论是外部条件,还是内部因素均是影响固体润滑剂摩擦磨损性能的重要因素。各国在发展固体润滑材料时对固体润滑剂的纯度和粒度都比较重视,以作为固体润滑剂的石墨粉为例,各国均有明确的纯度(石墨碳含量)指标,日本有规格JISM8601、工业分析和试验方法JISM8511等;美国有联邦规格FederalSS-G659和军用规格MIL-G-6711等。而我国对作为固体润滑剂的石墨粉的规格中尚未见到纯度的指标。颜志光等指出:必须对粉末润滑剂进行纯度、水分、挥发分、灰分、水溶物含量、酸碱度、粒度、密度、润滑性等项目的测试。本文作者采用X-射线衍射仪、扫描电镜、差热和失重分析仪等先进的性能测试及表征技术对聚四氟乙烯(PTFE)基固体润滑剂材料的物相组成、纯度、吸水性、颗粒尺寸及形貌、热稳定性、硬度和抗压强度等内部因素进行了分析及表征,对指导配方的试验设计、工艺参数的控制、摩擦磨损试验条件的确定等具有理论及现实意义。1实验部分1.1吸水率的测定将PTFE、MoS2、石墨、碳纤维、铜粉、配方6000#及4530#固体润滑剂等样品,分别在烘箱中干燥(120℃、48h),放置一定时间后,用分析天平称取试样的质量,比较各种材料及配方的吸水率。1.2物相法测定mos2、石墨、碳纤维、铜粉等杂质的含量采用X-射线衍射仪(日本RIGAKU公司生产,型号:D/MAX-111A)分别对MoS2、石墨、碳纤维、铜粉进行物相测定,分析各原材料的主要成分及所含杂质种类、比例等。1.3表面形貌观察采用扫描电镜(SX-40日本AKASHISEISAKUSHOLTD.)观察PTFE、MoS2、石墨、碳纤维、铜粉等原料颗粒表面形貌、粒径大小、分布等。1.4dsc-tg测试采用差示扫描量热法与热重法(NETZSCHSTA449C型差热和失重分析仪)对纯PTFE、固体润滑剂复合材料进行DSC-TG测定。分析纯PTFE的降解和氧化化学反应及添加剂的加入对PTFE降解和氧化性能的影响。1.5材料的硬度测量采用大型偏光显微镜(莱茨ORTHOPLAN)观察显微组织结构,测定样品的显微硬度(HV),比较无机填料的加入对PTFE硬度的影响。1.6材料的抗压强度采用MTS-810材料试验机测定样品的抗压强度,比较无机填料的加入对PTFE抗压强度的影响。2试验结果及分析2.1固体润滑的吸水率从表1数据可知:石墨的吸水率最大,且随着时间的延长而逐渐加大,33天后仍有较大的吸水率(8.58%);碳纤维吸水率第二,但吸水率很快达到平衡,然后基本保持不变(4.28%～4.66%);MoS2吸水率第三,4天左右就达到平衡,且变动幅度不大(1.06%～1.40%);PTFE的吸水率较小(0～0.014%);铜粉基本不吸水(0.00095%～0.0077%)。6000#配方中含有60份石墨、20份碳纤维、100份PTFE,吸水率比石墨低,与碳纤维相近,随着时间的延长,吸水率稍有增大,明显受石墨吸水率的影响。3045#配方中含有30份石墨、20份碳纤维、100份PTFE、45份铜粉,故压制烧结后的固体润滑剂的吸水率较低(0.66%～1.47%);且随着时间的延长,吸水率稍有增大,受石墨吸水率的影响较6000#的小。2.2铜粉质量指标图1～4为各种原材料的X射线衍射图。由图1可知:碳纤维有两个碳峰,在26°处有较大、较强的重叠峰,因碳纤维生产时经烧结、结晶、取向等影响峰值,故为参考值;44°处有一个很弱的杂质峰。由图2可知:铜粉在43°及50°处有两个强度很大的金属铜峰;在38.5°处还有一个较小的CuO峰;在31.5°及37.5°处有两个铅峰;52.5°处有一个很小的杂质峰。说明原料铜粉是铜-铅合金,铜和铅的比例约为3.4∶1;CuO峰的出现是由于原材料须在350℃下烧结处理,表面生成少量氧化铜所致。由图3可知:石墨在27°处有一个较强的石墨峰,另在32°处有一个方解石峰;在45.5°处有一个较弱的杂质峰。由图4可知:二硫化钼(MoS2)有7个MoS2峰,分别在14.5°、33°、40°、44°、50°、56°、68.5°处;另在27°、21°和54.5°处有3个碳峰;36°处有一个辉钼矿峰;在29°和33.5°处还有2个杂质峰。说明二硫化钼物相中杂质品种及含量较多,纯度较低。2.3颗粒形状及尺寸从图5可知,石墨颗粒大小不是很均匀,尺寸一般在1～30μm范围内,但也有个别超过50μm,颗粒横截面呈明显的磷片状结构。从图6可知,铜粉颗粒尺寸一般在5～30μm范围内,大部分小于20μm,少数在20～50μm范围内。一般呈圆形或椭圆形结构,且大部分颗粒表面有疏松粗糙的外层。从图7可知,碳纤维直径较均匀,为7～9μm;而长度尺寸不均匀,在20～50μm之间,也有少数超过100μm,表面较为光滑。由图8可知,PTFE呈棉絮状或团状结构,尺寸为5～20μm。由图9可知二硫化钼尺寸在20μm内,但也有极少数在20～40μm范围内的,总体颗粒尺寸较均匀;横截面层片状结构没有石墨的明显。2.4反应物表面活性剂的稳定性纯PTFE及PTFE基复合材料的DSC-TG-DTG曲线如图10、11所示。由图10可知:343.8℃出现熔融峰(吸热);437.6℃出现一小放热峰,有失重(0.31%);475℃左右出现一小放热峰,开始失重,到约499℃失重1.56%。由图11可知:约150℃时失重3.19%,说明水份比较多;400℃左右又失重0.99%;490～500℃又失重24.3%,说明分解较厉害,比纯PTFE失重多(24.3%-1.56%=22.74%),说明混合物中其它组份也有水份及分解反应。433.4℃出现放热峰,伴随着失重,说明有氧化分解。比较图10和图11试验结果可知:在PTFE中加入无机填料会影响其热性能,使复合材料吸水率提高,熔融温度及分解温度均降低,且伴有氧化分解,说明混合物中其它组份也有分解。2.5填料硬度检测由表2可知:纯PTFE的显微硬度最低,6060#加入填料共140份,其硬度最高;PTFE基复合材料的表面硬度基本是随着填料加入量的增加而增加的。2.6填料的抗压强度由表3数据可知:纯PTFE的抗压强度最低,4530#、3030#、6015#、3060#所加入的填料量相近,即分别加入填料75、60、75、90份,其抗压强度也相近,比纯PTFE的提高近1倍;6060#中加入填料120份,其抗压强度比纯PTFE的高,但低于4530#、3030#、6015#、3060#的抗压强度。说明在PTFE树脂中加入无机填料均可明显提高其抗压强度,但并不是加入量越多,抗压强度提高越明显。3复合基复合材料(1)原料石墨中含有少量方解石,二硫化钼中含有较多量的碳及少量辉钼矿等杂质,铜粉主要成分是Cu-Pb合金,另含有少量的CuO及少量其它杂质,碳纤维中含有少量方解石。通过严格控制原材料的纯度,可改善固体润滑剂的摩擦磨损性能。(2)聚四氟乙烯呈团絮状,石墨及二硫化钼呈磷片状,铜粉基本呈球状,表面有一层疏松层,四者的颗粒尺寸基本保持在30μm内;碳纤维呈棒状结构,直径较均匀,基本保持在8～10μm,但长度不均匀,短的约20μm,长的超过100μm。(3)石墨的吸水率最大,且随着时间的延长而不断增加;碳纤维的吸水率第二,但基本保持定值;二硫化钼吸水率第三,也基