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文档简介

1.适用范围本测定规程规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。取25ml试样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2.测试原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3.仪器设备3.1可见分光光度计：具30mm比色皿。3.2高压蒸汽灭菌器：工作压力1.1kg/cm2；工作温度120℃。3.3玻璃比色管：50ml。3.4天平：精度0.01g3.5一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为一级水。4.1一级水。4.2过硫酸钾：ρ=50g/L。称取5g过硫酸钾溶于水中，并稀释至100ml。4.3抗坏血酸：ρ=100g/L。称取10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100ml。4.4钼酸盐溶液：溶解13g四水合钼酸铵于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中；在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。4.5（1+3）盐酸或硝酸。4.6总磷标准溶液：2μg/ml，由有证国家标准溶液稀释而来。5.分析测试5.1校准曲线分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.0ml总磷标准溶液于7支50ml比色管中，加水至25ml。再加入4ml过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用砂布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌锅中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持压力在1.1kg/cm230min后停止加热。自然冷却,开阀放气，取比色管冷却至室温，用水稀释至标线，分别向每份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液混匀。室温下放置15min。以水作参比测吸光度。5.2样品的测定：量取适量试样于50ml具赛磨口玻璃比色管中，按照5.1步骤进行测定。（如用硫酸保存水样，用过硫酸钾溶液消解时，要将水样调至中性；如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少。）5.3空白试样用水代替试样，与测定中所用的试剂用量相同做空白试验。按照5.2步骤进行测定。6.结果计算ρ=(As-Ab-a)/bv式中：ρ-水样中总磷的质量浓度，mg/L；As-水样的吸光度；Ab-空白试样的吸光度；a-校准曲线的截距；b-校准曲线的斜率；V-试样的体积，ml。7.质量保证与质量控制7.1实验所用的玻璃器皿容器等需用稀硝酸或稀盐酸溶液（1:3）浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。7.2含磷量

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