微波提取黄芪皂苷工艺研究

微波提取黄芪皂苷工艺研究

该微波提取技术具有速度快、溶剂少、提取率高、成本低、品质好等优点。这是一种非常有前景的新技术。黄芪皂苷是中药黄芪的主要有效成分之一,药理证明黄芪皂苷具有消炎、降血压、抗心肌缺氧、中枢镇痛及影响血清和肝脏蛋白质的合成等作用。黄芪皂苷的提取方法目前主要采用直接加热提取法,该方法的缺点主要是加热时间长、能耗较高、产率较低。本文采用微波提取黄芪中皂苷,重点考察了液料质量比、提取时间、微波功率、物料粒度等因数对黄芪皂苷提取效果的影响,以确定合理的提取工艺,提高黄芪皂苷的产率。1实验部分1.1t-100电子天平的表征黄芪,购于广州清平药材专业市场,经鉴定为蒙古黄芪,粉碎过筛,制成黄芪粉;95%乙醇、丙酮、正丁醇,均为分析纯;T-100电子天平(美国双杰兄弟有限公司,精度0.01g);RE-52A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);QW-HU微波-超声波萃取器(广州科威微波能有限公司);植物粉碎机;真空干燥恒温箱。1.2提取黄鼠子1.2.1正丁醇萃取液的制备取黄芪粉50g,加入实验规定用量的95%乙醇,用微波辐射30s,间隔1min后再辐射30s,重复间隔辐射至总辐射时间达到实验规定的时间,滤过。按同样条件重复提取1次。将提取液用旋转蒸发仪真空浓缩至干,加入40mL水,用90mL正丁醇分3次萃取,得正丁醇萃取液。将萃取液用旋转蒸发仪真空浓缩至干,真空干燥,即可得黄芪皂苷粗产品。1.2.2乙醇的提取取黄芪粉50g,加入500mL95%乙醇,于水浴中加热,回流提取1.5h,滤过。按同样条件重复提取1次。提取液按微波提取的方法进行处理,即可得黄芪皂苷粗产品。2结果和分析2.1液料质量比对皂苷产率的影响改变95%乙醇与黄芪粉质量比(简称液料质量比),微波300W提取2次,每次4min。提取液经浓缩后用正丁醇萃取,萃取液经浓缩至干后真空干燥,得黄芪皂苷粗产品。结果见图1。液料质量比是影响提取过程的一个重要因素,从传质的角度讲,主要表现在影响固相主体和液相主体之间的浓度差,即传质推动力。液料质量比小,提取过程中液相浓度增加快,两相间的浓度差减少加快,从而使传质推动力衰减加快。其次,液料质量比的大小会影响两相的混合情况。尤其在搅拌不充分的情况下,会改变表观传质系数,从而影响传质速率。液料质量比的提高必然会在较大的程度上提高传质推动力,但也提高了生产成本及后续处理的难度,所以液料质量比也不宜太高。由图1可知,液料质量比对皂苷产率有较大影响,随液料质量比的增大,皂苷产率增大。当液料质量比为14∶1以上时,随液料质量比增大,皂苷产率增大的幅度已很小,反而会加大溶剂蒸发的负荷,故选择液料质量比为14∶1左右为宜。2.2微波辐射时间对黄芪皂苷产率的影响改变每次提取时微波辐射的时间,以液料质量比14∶1,微波300W提取2次。提取液经浓缩后用正丁醇萃取,萃取液经浓缩至干后真空干燥,得黄芪皂苷粗产品。结果见图2。由图2可知,提取时间对黄芪皂苷产率有较大影响,随着提取时间的延长,皂苷产率逐渐增大。但当每次提取时间为4min以上时,皂苷产率增大的幅度已很小。这是由于微波辐射在短时间内对细胞膜的破碎作用比较大,溶出物多,所以产率上升较快。但当溶解度达到饱和时,有效成分不再被溶解,产率也就不再有明显提高。另外,实验还发现,微波辐射的时间愈长,物料糜烂程度愈大,使过滤变得困难。综合各方面因素,以选择每次提取4min左右为宜。2.3微波功率对皂苷产率的影响改变微波功率,以液料质量比14∶1,微波提取2次,每次提取4min。提取液经浓缩后用正丁醇萃取,萃取液经浓缩至干后真空干燥,得黄芪皂苷粗产品。结果见表1。当微波辐射时间一定时,辐射功率越高,物系吸收的微波能越多,物系的温升越快,固液扩散速度越快;并且温度越高,对物料细胞的破坏作用越大,有利于有效成分的浸出。但是,功率太大,工艺成本加大。实验发现,当微波功率为450W以上时,提取体系沸腾太剧烈,溶剂挥发太快,甚至出现溶剂从冷却系统溢出的现象,导致皂苷产率呈现下降的趋势。所以,选择微波功率为300W左右为宜。2.4物料粒度对皂苷产率的影响改变黄芪粉的粒度,以液料质量比14∶1,微波300W提取2次,每次提取4min。提取液经浓缩后用正丁醇萃取,萃取液经浓缩至干后真空干燥,得黄芪皂苷粗产品。结果见图3。对于传统加热提取来说,物料颗粒愈小,有效成分从物料内部扩散到物料表面所需要的时间愈短,需克服的扩散阻力愈小,愈有利于提取。但对于微波提取来说,微波辐射能将物料破碎,从而降低了粒度对提取的影响。由图3可知,物料粒度对黄芪皂苷产率的影响较小,物料粉碎得愈细,皂苷产率有增大的趋势,但粒度达到40目以上时,皂苷产率已基本趋于稳定。而且实验发现,物料过细时会使物料出现结团现象,增加过滤的难度。所以,选择物料粒度为40目左右为宜。2.5直接加热提取实验与直接加热提取实验对比按实验得到的微波提取最佳工艺条件进行黄芪皂苷的提取实验,并与直接加热提取实验进行对比,结果见表2。由表2可知,微波提取比直接加热提取的效率高得多,不仅提取剂用量省,提取时间缩短了20倍左右,而且皂苷产率也比直接加热提取法高得多。3微波提取黄芪皂苷的方法微波对黄芪皂苷的提取具有明显的协同作用,能降低提取剂用量,缩短提取时间和提高皂苷产率,具有省时、高效、节能等优点,从而降低提取成本,在很多方面优于传统的直接加热提取法。通过实验,得到了微波提取黄芪皂苷的最佳工艺条件:取黄芪粉50g,加入350mL95%乙醇,用微波辐射30s,间隔1min后再辐射30s,重复间隔辐射至总辐射时间为4min,过滤。按同样条件重复提取1次