辛醇磷酸酯的合成及在渗透剂中的应用

辛醇磷酸酯的合成及在渗透剂中的应用

辛醇磷酸钠是一种新型的阴离子表面活性剂。由于其高溶解、耐硬水、耐碱、耐磁性、乳化、分散性强，它可以促进纤维或织物表面的快速湿润，并渗透到纤维或织物中。它也适用于预处理过程中的纸浆、研磨、丝光或漂白。该研究作为传统渗透剂JFC替代品而提出。在研制工作中对辛醇磷酸酯的合成路线、工艺条件、性能及其作为渗透剂的应用作了探讨,于1994年投入生产。辛醇磷酸酯合成路线很多。作者选择了合成工艺简单、设备投资少、腐蚀性小、原料易得的五氧化二磷作为磷酸化试剂,确定了酯化、中和等合成工艺,从而得到合格的产品作为渗透剂应用。1实验1.1原材料和机器辛醇,五氧化二磷,均为国产工业品。标准磨口玻璃仪器,温度计,电动搅拌器,水浴锅。1.2主要反应公式1.3氧化二磷法在装有搅拌器及温度计的三颈玻璃瓶中,加入定量辛醇,开动搅拌器,慢慢加入五氧化二磷,在投加的同时,控制好反应温度,加完后采样测定酸值(AV1)。在一定温度下保温一定时间,采样测定酸值(AV2)。1.4产品分析酸值测定用中和法。2结果与讨论2.1酯化温度的影响酯化温度的影响见表1。结果表明,温度的影响不大,但如果温度上升至85℃或更高时,反应物料颜色呈浅黄或更深,甚至出现小粒黑点的糊状物,故酯化温度为60～70℃。2.2酯化时间对反应的影响酯化时间的影响见表2。结果表明,酯化时间长短对酸值的影响不大,但适当的酯化时间,会使反应物料充分接触,使酯化反应趋于完全,过长则能耗大。故酯化时间为3～4h。2.3氧化二磷用量比的确定辛醇与五氧化二磷的量比的影响见表3。表3表明,酸值随反应原料物质的量比变化而变化。从产品的应用来看,量比为(2.5～3.5)∶1.0比较合适。此外,在实验中还发现,由于五氧化二磷来源杂,生产厂家不同,其质量也不同;包装物不同及贮存时间不同,也会影响产品颜色,投加五氧化二磷过快使反应加剧,造成五氧化二磷周围局部温度过高而形成粒状甚至大团粒状焦黑色物。3折光率2.实验测得辛醇磷酸酯的相对密度为0.976(20/4℃),折光率为1.669。由于辛醇磷酸酯水溶性较差,故用氢氧化钠水溶液将其中和成固形物质量分数为50%的水溶液,然后测试其如下性能。3.1浊点的测定量取质量分数为1%的试液100mL,置于烧杯中,放入水浴中加热,至完全混浊后取出,慢慢搅拌,使其冷却,记录混浊完全消失时的温度为浊点。见表4。3.2固体碱的沉淀试验取1g试样溶于100mL水,分别加入固体氢氧化钠3、5、8、10、12、15g,搅拌均匀。24h后观察是否有混浊、浮油或沉淀现象。结果见表4。3.3渗透时间的测定采用帆布沉降法。将未经煮练的标准帆布剪成小圆形,放入装有1000mL质量分数为0.5%的试液(25℃)的烧杯中,测得帆布沉落至杯底部所需的时间,即为渗透时间。时间越短,溶液的渗透性越好。结果见表4。4渗透剂的性能及价格渗透剂能促进纤维或织物表面快速地被水润湿,并向纤维内部渗透,因此,渗透剂不仅主要用于退浆、煮炼、丝光或漂白等前处理工序,而且也应用于印染和后整理工序。对渗透剂的特性要求是:(1)能耐硬水及碱;(2)渗透力强,能缩短工时;(3)经其处理后的织物毛细管效应改进显著。目前一些纺织染整企业使用的渗透剂JFC,虽然耐酸、耐硬水、耐一定量的碱,但浊点较低且价格稍高而影响使用。为此,作者采用辛醇磷酸酯复配了两