考点3物质的制备与性质实验（核心考点）2024年高考化学一轮复习（新高考专用）（教师版）

考点3物质的制备与性质实验1．3年真题考点分布年份卷区考点分布气体的制备固体的制备有机物的制备综合应用2023广东√北京√重庆√湖北√√湖南√江苏√2022北京√广东√江苏√山东√2021北京√海南√湖北√湖南√2．命题规律及备考策略【命题规律】近3年新高考卷对于该专题主要考查：1．气体的制备2．固体的制备3．有机物的制备【备考策略】其常见的命题方向是依托气体的制备原理和性质，借助于化学实验考查有关气体的制备、净化、收集、检验、探究和尾气的处理，其解题的关键是了解气体的制备原理，明确气体的性质，掌握基本实验技能。【命题预测】预测2024年有关气体的制备、净化、收集和检验型实验题是对非金属单质及其化合物知识和化学实验仪器及操作技能的综合考查，仍是高考命题的热点和重点。命题形式和命题角度灵活，较好地考查学生的化学实验与探究能力，考查实验探究与创新意识学科核心素养的形成。考法1气体的制备一、气体的制备1．气体制备实验的基本思路2．重要气体的发生装置依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：(1)固体＋固体eq\o(→,\s\up7(△))气体发生装置：制备气体：O2、NH3、CH4等。(2)固体＋液体或液体＋液体eq\o(→,\s\up7(△))气体发生装置：制备气体：Cl2、C2H4等。(3)固体＋液体(不加热)→气体发生装置：制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。3．气体制备装置的改进(1)改进的目的：用于加热易熔化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如草酸晶体受热分解制取CO2气体。(2)“固体＋液体→气体”装置的创新(3)“固(液)＋液eq\o(→,\s\up7(△))气体”装置的创新图A的改进优点是能控制反应液的温度。图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。4．气体的除杂方法(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。(2)气体干燥净化装置类型液态干燥剂固态干燥剂固态干燥剂固体，加热装置ⅠⅡⅢⅣ常见干燥剂浓H2SO4(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)除杂试剂Cu、CuO、Mg等当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。5．气体的收集方法收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体(举例)排水法难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体O2、H2、NO、CO等排空气法向上排空气法密度大于空气且不与空气中的成分反应Cl2、SO2、NO2、CO2向下排空气法密度小于空气且不与空气中的成分反应H2、NH36.集气装置的创新——排液集气装置装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。①饱和食盐水——收集Cl2。②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。③饱和NaHS溶液——收集H2S。④四氯化碳——收集HCl或NH3。装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。7．尾气处理的原因、方法及装置(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。检验气体是根据气体的性质，一般从以下5方面考虑：①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃、可燃及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特征。待检物操作步骤现象O2用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条带火星的木条复燃H2使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯有浅蓝色火焰，烧杯里有水雾生成NH3①用湿润的红色石蕊试纸检验变蓝②把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片放在瓶口上方生成白烟SO2在洁净试管里加入5mL品红溶液，再通入待检气体，再加热待颜色变化后品红溶液褪色，加热后又恢复红色CO2闻气味，并将其通入澄清石灰水中无色无味，石灰水变浑浊，继续通入后变澄清Cl2用湿润的KI－淀粉试纸靠近集气瓶口变蓝Br2(蒸气)①观察气体颜色，并用湿润的淀粉－KI试纸检验红棕色气体，能够使湿润的淀粉－KI试纸变蓝色②观察气体颜色，并把该气体通入水中，再观察溶液的颜色红棕色气体，其水溶液呈橙色NO2观察气体颜色，溶于水再观察溶液的颜色，并用蓝色的石蕊试纸检验红棕色气体，其水溶液呈无色，能使湿润的蓝色石蕊试纸显红色NO观察气体颜色，并与空气混合无色气体遇空气变为红棕色【方法技巧】气体制备实验的先后顺序（1）装配仪器时：先下后上，先左后右。（2）加入试剂时：先固后液。（3）实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。（4）净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。（5）防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。（6）防氧化实验：往往是最后停止通气。【典例1】（安徽师范大学附属中学2023届高三下学期模拟）利用下列试剂和如图所示装置制备气体并除去其中的非水杂质，能达到目的的是(必要时可加热，加热及夹持装置已略去)选项气体试剂I试剂II试剂Ⅲ

ACl2浓盐酸MnO2NaOH溶液BCO2稀盐酸CaCO3饱和NaHCO3溶液CSO2浓硝酸Na2SO3(s)饱和NaHSO3溶液DC2H4浓硫酸C2H5OH(1)KMnO4酸性溶液【答案】B【解析】A．实验室中制备的Cl2中含有HCl，除去Cl2中的HCl应该用饱和食盐水，而不是NaOH溶液，A不合题意；B．实验室用稀盐酸和CaCO3制备CO2，此时CO2中含有少量的杂质HCl，可用饱和NaHCO3溶液来除去CO2中的HCl，B符合题意；C．浓硝酸具有强氧化性，能将Na2SO3氧化为Na2SO4，故不能用浓硝酸和Na2SO3来制备SO2，而应该用70%H2SO4和Na2SO3来制备SO2，B不合题意；D．实验室可以将浓硫酸和无水乙醇的混合液迅速加热到170℃来制备乙烯，这样制得的乙烯中含有SO2、CO2和乙醇蒸气等杂质，由于乙烯也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故不能用酸性高锰酸钾溶液来除杂，应该用NaOH溶液来除杂，D不合题意；答案选B。1.（陕西省商洛市山阳中学20222023学年高三一模）用下列装置和试剂制取相应气体，能达到相应实验目的的是选项实验目的试剂A试剂BA制浓盐酸B制稀硫酸大理石C制稀硝酸CuD制浓硫酸【答案】D【解析】A．浓盐酸与发生复分解反应，不能制，选项A错误；B．反应生成微溶的覆盖在大理石表面，阻止反应继续进行，应用稀盐酸，选项B错误；C．稀硝酸与铜反应生成NO而不是制NO2的方法，选项C错误；D．根据强酸制弱酸的原理，浓硫酸与通过复分解反应能制取，选项D正确；答案选D。2．（广东省茂名市第一中学2023届高三下学期模拟）实验室制取少量干燥的氨气涉及下列装置，其中正确的是A．①是氨气发生装置 B．②是氨气吸收装置C．③是氨气发生装置 D．④是氨气收集、检验装置【答案】C【解析】A．①装置加热分解生成和，在试管口处和气体遇冷会再反应生成，收集不到，A错误；B．极易溶于水，溶解导致导气管中气体压强减小而引发倒吸现象，因此②不能用于的吸收，②装置，防倒吸装置中漏斗口与液面应接触，但插入液面之下不能防止倒吸，B错误；C．③装置用浓氨水加热可分解制得，C正确；D．由于的密度比空气小，因此收集可以采用向下排空气法，为防止空气对流应在试管口塞一团棉花，D错误。答案为：Ｃ。考法2无机物的制备二、固体物质的制备如用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O=2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。三、气态物质制备的思维流程(1)思维流程例解制备气体原理装置H2Zn＋H2SO4(稀)=H2↑＋ZnSO4CO2CaCO3＋2HCl=CO2↑＋CaCl2＋H2OH2SFeS＋H2SO4(稀)=H2S↑＋FeSO4NO2Cu＋4HNO3(浓)=2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2ONO3Cu＋8HNO3(稀)=2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2ONH3浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应Cl22KMnO4＋16HCl(浓)=5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2OO22H2O2eq\o(=,\s\up7(MnO2))O2↑＋2H2OCH≡CHCaC2＋2H2O→CH≡CH↑＋Ca(OH)2SO2Na2SO3＋H2SO4(浓)=SO2↑＋Na2SO4＋H2OClO22NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O(2)实验仪器和操作步骤实验仪器盛放固体反应物的容器：圆底烧瓶、三口烧瓶、平底烧瓶、大试管、锥形瓶、广口瓶或启普发生器。添加液体的仪器：分液漏斗，恒压滴液漏斗，长颈漏斗操作步骤组装仪器→检查装置的气密性→添加固体试剂→滴加液体试剂→制备气体(除杂、收集或检验气体性质)(1)思维流程例解制备气体或验证固体受热分解产物原理装置制备气体NH32NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2OO22KMnO4eq\o(=,\s\up7(△))K2MnO4＋MnO2＋O2↑2KClO3eq\o(=,\s\up11(MnO2),\s\do4(△))2KCl＋3O2↑CH4CH3COONa＋NaOHeq\o(→,\s\up11(CaO),\s\do4(△))CH4↑＋Na2CO3(无水醋酸钠与碱石灰共热)固体受热分解2FeSO4eq\o(=,\s\up7(高温))Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑2NaHCO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2CO3＋H2O＋CO2↑MgCO3eq\o(=,\s\up7(△))MgO＋CO2↑2AgNO3eq\o(=,\s\up7(△))2Ag＋2NO2↑＋O2↑2CaO2eq\o(=,\s\up7(△))2CaO＋O2↑4K3[Fe(C2O4)3]·3H2Oeq\o(=,\s\up7(△))Fe2O3＋2FeO＋13CO2↑＋11CO↑＋12H2O＋6K2OH2C2O4·2H2Oeq\o(=,\s\up7(△))CO2↑＋CO↑＋3H2O(2)实验仪器和操作步骤实验仪器合适的仪器盛放固体试剂并充当反应容器(硬质试管)、热源(酒精灯或酒精喷灯)、导气管等操作步骤连接仪器→检查装置气密性→添加固体试剂→预热后定点(外焰)加热(1)思维流程例解制备方法或物质原理装置H2还原WO3制备WWO3＋3H2eq\o(=,\s\up7(△))W＋3H2O无水FeCl32Fe(铁粉)＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2FeCl3CO还原CuO制备CuCuO＋COeq\o(=,\s\up7(△))Cu＋CO2铁与水蒸气反应制Fe3O43Fe＋4H2O(g)eq\o(=,\s\up7(高温))Fe3O4＋4H2CaH2Ca＋H2eq\o(=,\s\up7(△))CaH2(2)实验仪器和操作步骤实验仪器反应容器——硬质玻璃管(或大试管)；热源——酒精灯、酒精喷灯或管式炉等操作步骤连接仪器→检查装置的气密性→添加固体反应物→用反应气体排尽装置中的空气→预热后加热反应【典例2】（山东省日照市2023届高三下学期三模）无水CrCl3是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。制取CrCl3的反应方程式为，实验装置如图所示：已知有毒，遇水发生水解。下列说法错误的是A．甲中的试剂为浓硫酸B．若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可C．丙中发生反应的离子方程式为D．实验前、后均需通入一段时间的，其作用相同【答案】D【分析】结合装置图，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，CrCl3易潮解、高温下易被氧气氧化，则实验过程中必须保持干燥环境，甲中装浓H2SO4可以干燥N2并防止空气中水蒸气进入装置，反应结束后继续通入一段时间干燥的氮气，使CrCl3在氮气氛围中冷却，无水CaCl2防止丙中水蒸气进入乙装置；生成的COCl2有毒，需要通过NaOH溶液吸收处理，据此分析解题。【解析】A．由分析可知，甲中的试剂为浓硫酸，可以干燥N2并防止空气中水蒸气进入置，Ａ正确；B．由题干信息可知，CrCl3具有易升华的性质，故若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可，B正确；C．装置丙中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，所以最终溶液中存在碳酸根离子和氯离子，故反应方程式为：，C正确；D．由分析可知，实验前、后均需通入一段时间的，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，而反应结束后继续通入一段时间干燥的氮气，使CrCl3在氮气氛围中冷却，即前后两次的作用不相同，D错误；故选D。1．（湖南省“一起考”大联考20222023学年高三下学期模拟）纯磷酸可通过市售85％磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。制备纯磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是已知：纯磷酸熔点为42℃，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成杂质(熔点为30℃)，高于100℃，则发生分子间脱水生成焦磷酸等。A．毛细管的作用是防止暴沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用B．磷酸过滤时需要控制温度低于20℃C．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成氢键【答案】B【解析】A．空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，能防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，A正确；B．过滤温度低于20℃时，磷酸和杂质均为固体，无法通过过滤去除杂质，B错误；C．水浴加热可避免直接加热造成的过度剧烈与温度不可控，还可使溶液受热均匀，此外，水浴加热能最大限度保证温度低于100℃，避免磷酸分子间脱水生成焦磷酸等，C正确；D．磷酸结构简式为

，其中的羟基可以与水形成氢键，从而提高除水难度，D正确；故选B。2．（江苏省海门中学2023届高三下学期模拟）下列由废铁屑(除Fe外还含少量C、FeS等杂质)制取的原理与装置不能达到实验目的的是A．用装置甲制取 B．用装置乙吸收尾气中的C．用装置丙过滤得到溶液 D．用装置丁蒸发结晶获得【答案】D【解析】A．由图可知，装置甲为铁屑与稀硫酸在80℃水浴中共热反应制备硫酸亚铁的装置，水浴加热的目的是加快反应速率，故A正确；B．由图可知，装置乙中盛有的硫酸铜溶液用于吸收氯化亚铁与稀硫酸反应生成的有毒的硫化氢，防止污染空气，故B正确；C．由图可知，装置丙为用抽滤的方法得到硫酸亚铁溶液，抽滤的目的是加快过滤得速率，故C正确；D．蒸发结晶获得绿矾应选用蒸发皿，不能选用坩埚，故D错误；故选D。考法3有机物的制备四、有机物的制备(1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热，冷却后补加。【方法技巧】提纯有机物的常用流程制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：【典例3】（福建省龙岩市2023届高三下学期三模）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。操作：①将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3混合加热回流0.5h②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水④……。下列有关说法错误的是A．回流过程中可能有气泡产生B．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气C．操作③结束时，应先移去热源再打开弹簧夹D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品【答案】C【分析】将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3在圆底烧瓶中混合均匀，然后加热回流0.5h，发生题中反应生成肉桂酸和乙酸，向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性，此时肉桂酸转化为肉桂酸钾，该过程中生成二氧化碳气体，将反应后溶液转移到圆底烧瓶中组装成图中装置，加热盛水的圆底烧瓶，利用水蒸气将苯甲醛蒸出，经冷凝后在III中收集未反应完的苯甲醛，据此分析解答。【解析】A．回流过程中生成的乙酸与碳酸钾可能反应生成二氧化碳气体，因此可能产生气泡，故A正确；B．当馏出液无油珠时说明未反应的苯甲醛已完全除去，此时可停止通入水蒸气，故B正确；C．操作③结束时，如先移去热源再打开弹簧夹，II中的液体会倒吸到I中，因此应先打开弹簧夹使系统与大气相通后再移去热源，故C错误；D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，使肉桂酸钾转化为肉桂酸，肉桂酸难溶于水，经再滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品，故D正确；故选：C。1.(四川省南充市2024届高三上学期高考适应性考试)苯甲酸是一种食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于热水。某同学设计实验提纯某粗苯甲酸样品(其中含有少量泥沙等难溶于水的杂质)，下列操作未涉及的是A．甲：加热溶解 B．乙：冷却结晶C．丙：萃取后分液 D．丁：趁热过滤【答案】C【解析】采用重结晶法提纯苯甲酸，其操作过程为：热水溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤→冷水洗涤→干燥，未涉及萃取分液操作，故选C。2．（黑龙江省哈尔滨师范大学附属中学20222023学年高三下学期模拟）实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是A．制备装置a中长导管仅起导气作用B．装置b可用于制备过程中吸收尾气C．分液时，有机层由装置c的上口倒出D．可选择装置d进行再分离【答案】D【解析】A．铁做催化剂条件下，苯和液溴反应生成溴苯和溴化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量会使苯和液溴挥发，则制备装置a中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A错误；B．溴化氢极易溶于水，若用装置b吸收溴化氢会产生倒吸，故B错误；C．溴苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大的溴苯应该从下口放出，故C错误；D．由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分离粗溴苯可以利用苯与溴苯的沸点不同选择装置d进行蒸馏分离，故D正确；故选D。【基础过关】1．（江西省宜春市九校2023届高三下学期第二次联考）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略加热和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水B浓硫酸溶液C稀硝酸溶液D浓盐酸溶液【答案】D【解析】A．氨气的密度比空气密度小，应选向下排空气法收集，故A错误；B．浓硫酸和Cu反应生成需要加热才能进行，故B错误；C．稀硝酸和Cu反应生成NO，不能得到，故C错误；D．浓盐酸和反应生成，的密度比空气密度大，应选向上排空气法收集，可以用溶液吸收，故D正确；故选D。2．（山东省济宁市2023届高三一模）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均合理的是气体试剂制备装置收集方法A块状石灰石+稀cdB浓盐酸afCbfDbe【答案】C【解析】A．石灰石与稀H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在石灰石表面，阻碍反应的继续进行，所以用石灰石与稀硫酸不能制取二氧化碳，A错误；B．MnO2与浓盐酸在加热条件下能反应制取Cl2，由于Cl2易溶于水，不能用排水法收集，B错误；C．在催化下加热分解生成O2，难溶于水，可选择排水法，C正确；D．NH4NO3受热分解易爆炸，不能用来制取氨气，可用NH4Cl，D错误；故选C。3．（辽宁省锦州市渤海大学附属高级中学2023届高三下学期模拟）下列装置能达到实验目的的是A．实验室可利用装置甲制备SO2B．利用装置乙分离铁粉和I2C．利用装置丙合成氨并检验氨的存在D．实验室利用装置丁分离乙醇和水(部分装置已省略)【答案】A【解析】A．实验室中常用70%的浓硫酸和Na2SO3固体制备SO2，发生的反应为，故A符合题意；B．加热时铁粉和会发生反应生成，不能利用装置乙分离铁粉和，故B不符合题意；C．检验氨气选湿润的红色石蕊试纸，干燥的pH试纸不能检验氨气，故C不符合题意；D．蒸馏时温度计应测蒸气的温度，温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口处水平，故D不符合题意；故选A。4．（江西省宜春市宜丰中学2023届高三模拟）下列装置用于实验室制取NO并回收，不能达到实验目的的是A．用装置甲制NO气体 B．用装置乙除NO中的少量C．用装置丙收集NO气体 D．用装置丁蒸干溶液获得固体【答案】D【解析】A．Cu与稀硝酸在常温下发生氧化还原反应产生Cu(NO3)2、NO、H2O，因此可以用装置甲制NO气体，A不符合题意；B．二氧化氮和水生成一氧化氮，能除去NO中的少量，B不符合题意；C．NO气体在常温下容易与空气中的O2反应产生NO2气体，因此应该根据NO不溶于水，也不能与水发生反应，采用排水方法收集NO气体，C不符合题意；D．Cu(NO3)2溶液加热时会促进铜离子水解，且生成硝酸易挥发，应根据其溶解度受温度的影响变化较大，采用冷却结晶法制备Cu(NO3)2·6H2O，D符合题意；故选D。5．（广东省茂名市2023届高三第二次综合测试）实验室用浓硫酸与乙醇制备乙烯，并进行净化、检验和收集实验。下列装置能达到实验目的的是A．制备乙烯B．净化乙烯C．检验乙烯D．收集乙烯【答案】B【分析】实验室利用乙醇在170条件下发生消去反应制备乙烯，由于浓硫酸具有脱水性，可使部分乙醇脱水碳化，然后发生反应C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O，即制得的乙烯中混有CO2、SO2气体。【解析】A．乙醇在170°C发生消去反应制备乙烯，温度计要插入反应液中，A不符合题意；B．由于制得的乙烯中混有CO2、SO2气体，氢氧化钠可与CO2、SO2反应，不与C2H4反应，因此可用NaOH溶液净化乙烯，B符合题意；C．乙烯不能使品红褪色，因此不能用品红溶液检验乙烯，C不符合题意；D．乙烯难溶于水，可用排水法收集乙烯，气体应从短导管进长导管出，D不符合题意；故选B。6．（湖南省怀化市2023届高三下学期二模）制备下列气体(不含净化)所选试剂和装置均正确的是选项ABCD气体试剂Cu、浓硫酸电石、饱和食盐水稀盐酸、、装置(1)、(6)(1)、(4)(2)、(5)(3)、(6)【答案】B【解析】A．铜和浓硫酸反应应该在加热条件下生成二氧化硫，二氧化硫的密度比空气大，且易溶于水，应该用向上排气法收集，故应选择装置（2）（5），A错误；B．电石和饱和食盐水反应生成乙炔，不需要加热，乙炔用排水法收集，故B正确；C．二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气，稀盐酸不反应，C错误；D．氯化铵和氢氧化钙反应制取氨气，不能使用氢氧化钠固体，D错误；故选B。7．（广东省韶关市20222023学年高三下学期综合测试）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是A．制备无水B．制备溴苯并验证有HBr产生C．制备并收集氨气D．制备并收集【答案】A【解析】A．氯化镁易水解，故需要在氯化氢气流中加热脱去结晶水，避免MgCl2发生水解，故A正确；B．苯的溴代反应是放热反应，能促进液溴的挥发，挥发出的溴也能与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀，所以不能验证有HBr产生，故B错误；C．NH4Cl固体受热分解可以生成NH3和HCl，但气体稍冷在试管口处又可以重新反应生成NH4Cl固体，不能用于实验室制取NH3，可以加热NH4Cl和Ca(OH)2固体混合物制取NH3，故C错误；D．二氧化硫常温下能和水反应生成亚硫酸，所以不能用排水法，SO2密度比空气大，因此可用向上排空气法收集，故D错误；故选A。8．（广东省普宁二中实验学校、普宁国贤学校2023届高三联考）下列实验装置能达到实验目的的是A．制备并收集B．作为反应过程的安全瓶C．除去中的D．制备并收集气体【答案】C【解析】A．浓氨水和氧化钙反应生成氨气，氨气的密度比空气小，用向下排气法收集，但试管口应该放置棉花，减少对流，A错误；B．氨气的密度比空气小，应用向下排气法收集，该图是向上排气法收集，B错误；C．氯化氢极易溶于水，氯气在饱和氯化钠溶液中的溶解度较小，可用饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢气体，C正确；D．铜和浓硝酸反应生成二氧化氮，二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，不能用排水收集二氧化氮，D错误故选C。【能力提升】1．（河南省开封市2023届高三下学期第二次模拟）图示为证明过氧化钠可在呼吸面具和潜水艇中做供氧剂的实验装置图，其中a装置是实验室制备二氧化碳的装置，c中盛放的是过氧化钠。下列说法正确的是A．a中可以用Na2CO3和稀盐酸来制备CO2B．b装置中是饱和Na2CO3溶液，作用是除去a中产生的HClC．c中只发生2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2D．f中收集的气体是纯净的O2【答案】A【分析】该实验的目的是证明过氧化钠可在呼吸面具和潜水艇中做供氧剂，a装置是实验室用盐酸和碳酸钙制备CO2的装置，由于盐酸具有挥发性，制得的二氧化碳中含有HCl，通过装置b中的溶液目的是除去HCl，通入装有过氧化钠的装置c中的二氧化碳气体未干燥，含有少量水蒸气，则装置c中发生的反应有2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2、2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑，实验过程中二氧化碳不能完全反应，装置d中应盛装氢氧化钠来吸收未反应的二氧化碳，避免干扰e中收集的气体的验证试验，用带火星的木条可检验e中试管内收集的气体，若木条复燃，证明收集到的是氧气，则可以证明过氧化钠可在呼吸面具和潜水艇中做供氧剂。【解析】A．碳酸钠与盐酸反应生成二氧化碳、氯化钠和水，则a装置可以用碳酸钠和稀盐酸制备CO2，选项A正确；B．由于a中的盐酸易挥发，制得的二氧化碳中含有HCl，则b装置中应盛放饱和NaHCO3溶液，其作用是除去a中产生的HCl，不能盛放碳酸钠，因为碳酸钠也会与二氧化碳反应，选项B错误；C．从装置b中出来的气体为干燥，二氧化碳中混有水蒸气，c中不仅仅发生反应2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2，还有反应2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑，选项C错误；D．根据分析，f中用排水法收集的气体是湿润的O2，不纯，选项D错误；答案选A。2．（广东省梅州市2023届高三总复习质量检测）侯氏制碱法以NaCl、、为原料制取纯碱，将制碱技术发展到一个新的水平。下列实验室模拟侯氏制碱法制取纯碱的步骤对应的装置或操作不正确的是A．制取B．制取C．过滤固体D．灼烧分解【答案】D【解析】A．实验室利用氯化铵和氢氧化钙共热可制备氨气，上述实验装置科学合理，A不符合题意；B．利用碳酸氢钠的溶解度较小性质，向饱和食盐水中先后通入氨气、二氧化碳来制备碳酸氢钠晶体，装置和操作无误，B不符合题意；C．碳酸氢钠晶体析出后，利用过滤步骤从混合物中分离出来，过滤操作无误，C不符合题意；D．灼烧碳酸氢钠可转化为纯碱，但实验室加热碳酸氢钠时试管需略向下倾斜，否则可能会有水蒸气回流试管底部引起炸裂，D符合题意；故选D。3．（北京市丰台区20222023学年高三下学期第一次模拟）实验室中，下列气体制备的试剂和装置正确的是选项ABCD⽓体试剂电石、饱和食盐水、浓、NaOH稀盐酸、装置c、fc、eb、ea、d【答案】A【解析】A．电石遇水会发生剧烈反应，生成氢氧化钙和乙炔气体，该反应不用加热，发生装置选c，收集装置选f，A正确；B．、浓反应制取二氧化硫，由于二氧化硫密度比空气大且会污染空气不能选用向下排空气法，B错误；C．实验室常利用与Ca(OH)2共热反应制取氨气，试剂选择不合适，C错误；D．实验室制取氯气应该选择浓盐酸与二氧化锰共热反应，而不是稀盐酸，D错误；故选A。4．（江苏省南京市盐城市2023届高三第二次模拟）用如图所示装置制备氨气并验证氨气的还原性，其中不能达到实验目的的是A．用装置甲生成氨气 B．用装置乙干燥氨气C．用装置丙验证氨气的还原性 D．用装置丁和戊分别收集氨气和氮气【答案】D【解析】A．反应可用于制备氨气，A正确；B．NH3是碱性气体，可用碱石灰进行干燥，B正确；C．装置丙发生发应，可验证氨气的还原性，C正确；D．氨气的密度比空气小，收集时应从短管进长管出，D错误；故选D。5．（山东省日照市2023届高三下学期校际联合考试二模）实验室利用和制备少量的装置如图所示，下列说法错误的是A．装置②中的盛放的液体是水或稀硝酸B．装置③和⑤的作用都是为了防止水蒸气进入④C．装置⑥溶液的作用是除去D．若装置②中盛水，装置①中反应掉，理论上最多生成【答案】D【分析】铜和浓硝酸生成二氧化氮，二氧化氮和水生成稀硝酸和一氧化氮，铜和稀硝酸生成硝酸铜和一氧化氮，一氧化氮气体干燥后和过氧化钠生成亚硝酸钠，尾气使用硫酸亚铁吸收；【解析】A．装置②中的盛放的液体是水或稀硝酸，目的是为了将二氧化氮气体转化为一氧化氮，A正确；B．过氧化钠能和水反应，装置③和⑤的作用都是为了防止水蒸气进入④，B正确；C．尾气中一氧化氮有毒，装置⑥溶液的作用是除去，C正确；D．若装置②中盛水，装置①中反应掉，根据，则生成0.5mol二氧化氮，根据，则生成、，根据，则生成，则共生成则生成，根据，故理论上最多生成，质量为，D错误；故选D。6．（河北省邯郸市2023届高三二模）下列实验装置合理且能达到实验目的的是A．用甲装置制备 B．用乙装置鉴别和C．用丙装置制备氢氧化铁胶体 D．用装置丁制取乙酸乙酯【答案】B【解析】A．因为硫酸钙为微溶物，所以在实验室制备时，若用稀硫酸和碳酸钙反应，生成硫酸钙会覆盖在碳酸钙的表面，阻止反应的进一步进行，A错误；B．和都为红棕色气体，和水完全反应，生成硝酸和无色，气体褪色，得到无色溶液，而和水反应程度很小，气体颜色不会完全褪色，溶液变成橙色，可以用与水反应来区分和，B正确；C．实验室用饱和氯化铁溶液滴入沸水中制备氢氧化铁胶体，若向氨水中滴加饱和的氯化铁溶液，只能得到氢氧化铁沉淀，C错误；D．制备乙酸乙酯时，长导管口不能伸入饱和碳酸钠溶液液面以下，防止倒吸，D错误；故选B。7．（安徽省淮北市20222023学年高三下学期一模）某校化学兴趣小组利用如图装置在实验室制备“84”消毒液，下列说法正确的是A．装置I中的可以替换成B．装置Ⅱ可以除去中杂质，还可以防止倒吸C．装置Ⅲ中消耗(标准状况)，转移电子D．装置Ⅳ的作用是吸收空气中的和水蒸气【答案】B【分析】装置Ⅰ制备Cl2，装置Ⅱ除去Cl2中混有的HCl气体，装置Ⅲ制备NaClO，装置Ⅳ处理尾气，据此进行分析。【解析】A．图Ⅰ中没有加热装置，故不能将替换成，A错误；B．装置Ⅱ可以除去中杂质，长颈漏斗平衡压强，还可以防止倒吸，B正确；C．装置Ⅲ中消耗(标准状况)，Cl2发生歧化反应生成NaCl和NaClO，转移电子，C错误；D．装置Ⅳ的作用是吸收未反应的Cl2，防止污染空气，D错误；故选B。8．（湖南省九校联盟2023届高三下学期第二次联考）某化学学习小组利用NaClO溶液氧化环己醇()制备环己酮()的装置如图所示。操作步骤如下：i．向仪器A内加入环己醇、冰醋酸，逐滴加入NaClO溶液，30℃条件下反应30分钟后冷却。ii．向仪器A内加入适量饱和NaHSO3溶液，用NaOH调节溶液显中性后加入饱和NaCl溶液，然后经分液、干燥、蒸馏得到环己酮。下列叙述错误的是A．饱和NaCl溶液可促进有机相和无机相分层B．饱和NaHSO3溶液的主要作用是除去CH3COOHC．冰醋酸既作为溶剂，同时可增强NaClO溶液的氧化性D．若NaClO溶液滴加过快，仪器A中会产生少量黄绿色气体【答案】B【解析】A．饱和氯化钠可促进有机相和无机相分层，盐析而分层，A正确；B．饱和亚硫酸氢钠的主要作用是除去未反应的NaClO，B错误；C．冰醋酸为有机溶剂，同时可增强NaClO溶液的氧化性，次氯酸根离子在酸性条件下氧化性增强，C正确；D．若NaClO溶液滴加过快，酸性条件下与氯化钠溶液反应产生氯气，故三颈烧瓶中会产生少量黄绿色气体，D正确；故选B。【真题感知】1.（2023·江苏卷第3题）实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是A．制取Cl2B．除去Cl2中的HClC．收集Cl2D．吸收尾气中的Cl2【答案】BC【解析】实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO2反应，不能使用稀盐酸，A错误；除去Cl2中的HCl可将气体通入饱和食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，B正确；氯气密度大于空气，可用向上排空气法收集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，C正确；对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，水吸收效果不好，D错误。故选BC。2.（2023·广东卷第4题）1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是（）图1：喷泉实验 B.图2：干燥NH3 C.图3：收集NH3 D.图4：制备NH3【答案】B【解析】NH3极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A可以达到预期；P2O5为酸性氧化物，NH3具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用P2O5干燥NH3，故B不可以达到预期；NH3的密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C可以达到预期；CaO与浓氨水混合后与水反应并放出大量的热，促使NH3挥发，可用此装置制备NH3，故D可以达到预期；故选B。3.（2023·广东卷第9题）按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是（）A.Ⅰ中试管内的反应，体现的氧化性 B.Ⅱ中品红溶液褪色，体现的还原性C.在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象 D.撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去【答案】C【解析】Ⅰ中发生反应，二氧化硫进入Ⅱ中使品红溶液褪色，二氧化硫进入Ⅲ中与硫化钠反应生成S沉淀，二氧化硫进入Ⅳ中与氢氧化钠反应使溶液碱性减弱，酚酞褪色。Ⅰ中试管内发生反应，氢元素化合价不变，H+不体现氧化性，故A错误；Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的漂白性，故B错误；Ⅰ试管内发生反应，Ⅲ试管内发生反应，Ⅰ和Ⅲ的试管中都出现了浑浊现象，故C正确；撤掉水浴，重做实验，反应速率减慢，Ⅳ中红色褪去的速率减慢，故D错误；故选C。4.（2023·湖北卷第8题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：下列说法错误的是（）A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69℃C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度【答案】B【解析】由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；接收瓶中接收的是环己烷水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。5.（2023·湖北卷第13题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：下列操作错误的是（）A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质B.将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气C.从a口通入冷凝水，升温使红磷转化D.冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集【答案】B【解析】红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；红磷与氧气反应的温度为240℃左右，但是转化的白磷可以在40℃左右燃烧，因此，在红磷装入装置后应先在氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B错误；从a口通入冷凝水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C正确；白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；故选B。6.（2023·湖南卷第3题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是A.重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥【答案】A【解析】粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；故选A。7.（2023·北京卷第8题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是A.实验室制Cl2 B.实验室收集C2H4 C.验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 D.除去CO2中混有的少量HCl【答案】D【解析】MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；故选D。8.（2023·重庆卷第5题）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是ABCD制取转移溶液保护铁件收集【答案】B【解析】氯化铵受热分解为氨气和氯化氢，两者遇冷又会生成氯化铵，不适合制取氨气，A不符合题意；转移溶液时玻璃棒应该伸入容量瓶刻度线以下，正确，B符合题意；保护铁件应该连接比铁更活泼的金属使得铁被保护，而不是连接惰性电极石墨，C不符合题意；NO会与空气中氧气反应，不适合排空气法收集，D不符合题意；故选B。9.（2022·广东卷）若将铜丝插入热浓硫酸中进行如图(a~d均为浸有相应试液的棉花)所示的探究实验，下列分析正确的是A.Cu与浓硫酸反应，只体现H2SO4的酸性B.a处变红，说明SO2是酸性氧化物C.b或c处褪色，均说明SO2具有漂白性D.试管底部出现白色固体，说明反应中无H2O生成【答案】B【解析】铜和浓硫酸反应过程中，生成CuSO4体现出浓硫酸的酸性，生成SO2体现出浓硫酸的强氧化性，故A错误；a处的紫色石蕊溶液变红，其原因是SO2溶于水生成了酸，可说明SO2是酸性氧化物，故B正确；b处品红溶液褪色，其原因是SO2具有漂白性，而c处酸性高锰酸钾溶液褪色，其原因是SO2和KMnO4发生氧化还原反应，SO2体现出还原性，故C错误；实验过程中试管底部出现白色固体，根据元素守恒可知，其成分为无水CuSO4，而非蓝色的CuSO4·5H2O，其原因是浓硫酸体现出吸水性，将反应生成的H2O吸收，故D错误；综上所述，正确的是B项。10.（2022·广东卷）实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是【答案】D【解析】浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；答案选D。11.（2022·江苏卷）实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是A.用装置甲制取SO2气体B.用装置乙制取SO2水溶液C.用装置丙吸收尾气中的SO2D.用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性【答案】C【解析】60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取SO2气体，A正确；气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取SO2水溶液，B正确；SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的SO2，C错误；SO2水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确；故选C。12.（2022·山东卷）实验室制备过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用氧化制备；②水溶后冷却，调溶液至弱碱性，歧化生成和；③减压过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得。下列说法正确的是A.①中用瓷坩埚作反应器B.①中用作强碱性介质C.②中只体现氧化性D.转化为的理论转化率约为66.7%【答案】D【解析】由题中信息可知，高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4，然后水溶后冷却调溶液pH至弱碱性使K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，Mn元素的化合价由+6变为+7和+4。①中高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4，由于瓷坩埚易被强碱腐蚀，故不能用瓷坩埚作反应器，A说法不正确；制备KMnO4时为为防止引入杂质离子，①中用KOH作强碱性介质，不能用NaOH，B说法不正确；②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故其既体现氧化性又体现还