焦化产品的检验-硫酸铵的测定

情境五：焦化产品的检验任务十五：硫酸铵中氮含量的测定

知识点：硫酸铵中氮含量的测定硫酸铵中氮含量的测定

一、硫酸铵简介硫酸铵简称硫铵，无色斜方晶体，易溶于水，溶解度为70.6g/100mL(0℃),溶液呈酸性，封闭加热时的熔点为513℃,敞开加热至100℃时开始分解成酸式硫酸铵。分子式：(NH4)2SO4，分子量：132，密度：1.769g/cm3（20℃）。二、硫酸铵中氮含量的测定硫酸铵中氮含量的测定有两种方法，即蒸馏后滴定法和甲醛法，其中，蒸馏后滴定法为仲裁方法。一、蒸馏后滴定法硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的铵，用过量的硫酸标准滴定溶液吸收，在指示剂存在下，以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。根据滴定消耗氢氧化钠标准溶液的量计算氮的含量。反应式如下：（NH4）2SO4＋2NaOH→Na2SO4＋2NH3·H2O2NH3·H2O＋H2SO4→（NH4）2SO4＋2H2O2NaOH＋H2SO4→Na2SO4＋2H2O1．分析步骤（1）测定原理①试样溶液的制备：称取10g试样（称准至0.0001g），溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，混匀。②蒸馏：从上述量瓶中吸取50.0mL试液于蒸馏瓶中，加入约350mL和几粒防爆沸石。用单标移液管加入50.0mL硫酸标准溶液于吸收瓶中，并加入80mL水和5滴混合指示剂溶液。用硅脂涂抹仪器接口，安装好蒸馏仪器，并确保仪器所有部分密封。图蒸馏装置通过滴液漏斗往蒸馏瓶中准入氢氧化钠溶液20mL，注意滴液漏斗中至少留有几毫升溶液加热蒸馏，直至吸收瓶中的收集量达到250～300mL时停止加热，打开滴液漏斗，拆下防溅球管，用水冲洗冷凝管，并将洗涤液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。③滴定将吸收瓶中溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至溶液呈灰绿色为终点。④空白试验在测定的同时，除不加试样外，按上述完全相同的步骤分析、试剂和用量进行平行操作。（2）结果计算氮（N）含量（以干基计）以质量分数（％）表示，按下式计算：利用甲醛和铵盐反应，生成六亚甲基四胺，同时析出游离酸，再利用氢氧化钠溶液滴定游离酸，反应方程式如下：二、甲醛法6HCHO+2(NH4)SO4→(CH2)N4+2H2SO4+6H2OH2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O情境五：焦化产品的检验任务十五：硫酸铵中水分含量的测定知识点：硫酸铵中水分含量的测定硫酸铵中水分含量的测定一、硫酸铵中水分含量的测定称取一定量的试样，置于（105±2）℃干燥箱内烘干至质量恒定，测定试样减少的质量，根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。本方法适用于所取试样中水分质量不小于0.001g的情形。

一、基本原理称取5g试样（称准至0.0001g），置于预先在（105±2）℃干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶盖稍微打开，置称量瓶于干燥箱中接近于温度计的水银球水平位置上，在（105±2）℃的温度中干燥30min后，取出称量瓶，盖上盖，在干燥器中冷去至室温，称量。重复操作，直至恒重，取最后一次的质量作为计算依据。

二、分析步骤水分含量以质量分数（％）表示，按下式计算：

三、结果计算情境五：焦化产品的检验任务十五：硫酸铵中铁含量的测定

知识点：硫酸铵中铁含量的测定硫酸铵中铁含量的测定一、硫酸铵中铁含量的测定试样中的铁用盐酸溶解后，以抗坏血酸将三价还原为二价铁，在缓冲介质（pH=2～9）中，二价铁与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度。本方法适用于测定铁含量在10～100范围内的试液。

一、测定原理硫酸铵中铁含量的测定----邻菲罗啉分光光度法图分光光度计

二、测定步骤1．标准曲线的绘制（1）标准比色溶液的制备。（2）光度测定。（3）绘制标准曲线。2．测定（1）试样溶液的制备。（2）显色。（3）光度测定。铁（Fe）含量以质量分数（％）表示，按下式计算：

三、结果计算情境五：焦化产品的检验任务十五：硫酸铵中游离酸含量的测定

知识点：硫酸铵中游离酸含量的测定硫酸铵中游离酸含量的测定一、硫酸铵中游离酸含量的测定试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定液滴定。根据滴定消耗氢氧化钠标准溶液的量计算游离酸含量。反应如下：H＋＋OH-→H2O

一、基本原理

二、分析步骤1.试样溶液的制备：称取10g（称准至0.0001g）试样于一洁净干燥的100mL烧杯中，加50mL水溶解，如果溶液浑浊，可用中速滤纸过滤，用水洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于250mL的锥形瓶中。2.加1～2滴指示液溶液与滤液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至灰绿色