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文档简介

性质药物芳酸类苯乙胺类对氨基苯甲酸酯类酰苯胺类二氢吡啶类临床应用非甾体类抗炎药拟肾上腺素药局麻药局麻药钙通道阻滞药结构苯环、游离羧基苯乙胺对氨基苯甲酸酰苯胺1,4-二氢吡啶理化性质酸性(羧基)水解性(酯键)紫外特性酚羟基特性弱碱性(NH2)旋光性紫外特性弱碱性(叔氨氮)水解性(酯键)重金属反应紫外特性同左还原性(吡啶环)氧化性(硝基)解离性、稳定性旋光性、紫外特性典型药物阿司匹林、布洛芬、吲哚美辛、吡罗昔康等肾上腺素、异丙R、多巴胺、甲氧明、麻黄碱等普鲁卡因、苯佐卡因、丁卡因等利多卡因、布比卡因、罗哌卡因等硝苯地平、尼莫地平、氨氯地平等鉴别试验FeCl3反应(紫堇色)缩合反应(二苯甲酮)重氮化-偶合反应硫酸-重铬酸钾反应Na2CO3水解反应FeCl3反应(紫红色)甲醛-硫酸反应双缩脲反应(氨基醇)Rimini试验(脂肪伯胺)重氮化-偶合反应羟肟酸铁反应水解产物反应同左亚铁盐反应NaOH试液反应金属离子沉淀反应重氮化-偶合反应特殊杂质游离水杨酸、有关物质(原料、副产物)酮体、光学纯度、有关物质有关物质(原料)、光解产物、对氨基苯甲酸二甲基苯胺、光学纯度有关物质含量测定直接滴定法剩余量滴定法两步滴定法非水溶液滴定法非水溶液滴定法(1:1)溴量法亚硝酸钠法紫外、HPLC法亚硝酸钠滴定法非水溶液滴定法紫外、HPLC同左铈量法紫外、HPLC法备注阿司匹林:NaOH1:2固定相:C18硅烷流动相:磷酸二氢钠-甲醇λ=276nm固定相:C18硅烷流动相:磷酸盐缓冲液λ=254nm同左固定相:C18硅烷流动相:甲醇-乙腈-水λ=235nm性质药物巴比妥类苯并二氮杂卓类吩噻嗪类喹啉类青蒿素类莨菪烷类临床应用镇静催眠药抗焦虑、镇静药多巴胺受体阻断药抗疟药Ⅰ类抗疟药抗胆碱药结构环丙二酰脲(或1,3-二酰亚胺)七元含氮杂环硫氮杂蒽喹啉倍半萜内酯、过氧桥含氧桥环理化性质弱酸性(质子H)香草醛反应重金属离子反应紫外特性显微结晶弱碱性(N杂环)水解性紫外特性弱碱性(N杂环)氧化性、还原性金属离子反应紫外特性碱性(生物碱)旋光性荧光特性紫外特性氧化性旋光性(右旋)水解性(内酯)紫外特性水解性(酯键)碱性(叔胺氮)旋光性典型药物巴比妥、苯R、司可R、异戊R等地西泮、氯氮卓、三唑仑、奥沙西泮等盐酸氯丙嗪、异丙嗪、奋乃静、氟奋乃静等硫酸奎宁、磷酸哌喹、磷酸氯喹、伯氨喹等青蒿素、青蒿琥酯、蒿甲醚等硫酸阿托品、莨菪碱、山莨菪碱、东莨菪碱等鉴别试验丙二酰脲反应特征反应(S、丙烯基)硝化反应铜-吡啶酮反应亚硝酸钠反应甲醛-硫酸反应生物碱沉淀反应硫酸-荧光反应重氮化-偶合反应生物碱沉淀反应硝酸显色反应钯离子配位反应卤素焰色反应GC、HPLC法绿奎宁反应磷酸盐的鉴别反应硫酸盐的鉴别反应氯化物的鉴别反应过氧桥氧化反应羟肟酸铁反应香草醛-硫酸反应托烷生物碱Vitali反应硫酸-重铬酸钾反应生物碱显色/沉淀反应光谱法、色谱法特殊杂质酸度、乙醇溶液的澄清度、中/碱性物质有关物质(中间体、副产物)有关物质(原料、中间产物、氧化产物)有机溶剂、酸度、金鸡纳碱、甲醛等有关物质(衍生物、结构类似物)酸度、易氧化物、其他生物碱含量测定银量法溴量法(1:2)酸碱滴定法提取重量法紫外、HPLC法非水碱量法非水酸量法紫外、HPLC法非水溶液滴定法提取后分光法钯离子比色法紫外、HPLC法非水溶液滴定法LC-MS联用HPLC法水解后UV法酸性染料比色法非水溶液滴定法HPLC法备注固定相:辛基硅烷流动相:乙腈-水λ=220nm固定相:C18硅烷流动相:乙腈-四氢呋喃λ=240nm固定相:烷基流动相:甲醇λ=256nm(反向)奎宁:高氯酸1:3/1:4色谱柱:C18流动相:乙腈-甲醇色谱柱:C18流动相:甲醇-水色谱柱:C18流动相:甲醇/乙腈-水性质药物维生素类抗生素类维A维B维C维Eβ-内酰胺类氨基糖苷类四环素类临床应用夜盲症抗氧化、预防贫血抗坏血酸生育酚——————结构环己烯、共轭烯烃嘧啶环、噻唑环烯二醇、内酯环苯并二氢吡喃6-APA环己多元醇四并苯或萘并苯理化性质溶解性(脂)不稳定性紫外特性溶解性(水)紫外特性溶解性(水)酸性、水解性旋光性还原性紫外特性溶解性(脂)水解性还原性紫外特性不稳定性旋光性酸性紫外特性溶解性(水)碱性旋光性水解性紫外特性酸碱性(两性)旋光性紫外特性荧光特性稳定性典型药物————————青霉素钠、阿莫西林、氨苄西林等链霉素、庆大霉素、阿米卡星等土霉素、金霉素、米诺环素等鉴别试验三氯化锑反应紫外、色谱法硫色素荧光反应生物碱沉淀反应氯/硫化物反应硝酸银反应二氯靛粉钠反应氧化反应糖醛酸反应硝酸反应三氯化铁反应紫外、色谱法异羟肟酸铁反应双缩脲/茚三酮反应重氮苯磺酸反应硫酸呈色反应茚三酮反应Molisch反应N-甲葡萄糖胺反应麦芽酚反应坂口反应硫酸显色反应三氯化铁反应HPLC法特殊杂质————溶液澄清度与颜色、铁/铜离子、草酸酸度、生育酚、残留溶剂高分子聚合物、异构体、吸光度、结晶性组分测定、硫酸盐、有关物质异构体、降解产物、吸光度、残留溶剂含量测定紫外(三点校正法)HPLC法三氯化锑比色法非水滴定法1:2紫外分光法硫色素荧光法碘量法二氯靛粉滴定法HPLC法GC法HPLC法微生物检定法HPLC法HPLC-蒸发光散射法HPLC法备注————固定相:C18流动相:甲醇-偏磷酸固定相:C18流动相:甲醇-水——固定相:C18流动相:醋酸-甲醇固定相:C18流动相:醋酸铵-乙腈性质药物甾体激素类合成抗菌药类喹诺酮类磺胺类临床应用——————结构环戊烷并多氢菲吡啶酮并联苯环、吡啶环对氨基苯磺酰胺理化性质溶解性(脂)旋光性紫外特性酸碱性(两性)溶解性(水)紫外特性光毒性、旋光性溶解性(溶酸碱)熔融变色酸碱性(两性)磺酰胺特性典型药物肾上腺素、雌激素、孕激素、雄激素等诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星等磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑等鉴别试验硫酸显色反应C17-甲酮基反应C17-α-醇酮基反应炔基沉淀反应紫外、色谱法丙二酸反应紫外、红外法TLC、HPLC法金属离子取代反应重氮化-偶合反应红外分光法HPLC法特殊杂质有关物质、硒、残留溶剂、游离磷酸盐异构体、降解产物、溶液澄清度氯化物、炽灼残渣、酸度、溶液澄清度含量测定HPLC法四氮唑比色法异烟肼比色法Kober反应非水溶液滴定法紫外分光法HPLC法NaNO2滴定法非水溶液滴定法HPLC法备注固定相:C18流动相:三乙胺-甲醇λ=242nm————显色反应羟肟酸铁反应——内酯环(紫红色)盐酸普鲁卡因胺β-内酰胺类青蒿素沉淀反应水解反应阿司匹林——Na2CO3水解,稀硫酸,白色沉淀普鲁卡因——NaOH,白色沉淀,加热变为油状物苯佐卡因——NaOH,I2,黄色沉淀,随即变为棕黑色重氮化-偶合反应——芳伯氨基(猩红色)水杨酸类苯并二氮卓类对氨基苯甲酸酯——酸性条件生成白色沉淀二氢吡啶类——酸性条件(苯环硝基转变为芳伯氨基)磺胺类重金属反应二氢吡啶类——白色沉淀(HgCl)苯巴比妥——白色沉淀,加入氨试液溶解(HgCl)硫代巴比妥——白色沉淀(铅离子)维生素B1——黑色沉淀(硝酸铅)FeCl3呈色反应——酚羟基水杨酸——紫堇色酚羟基——蓝紫色苯乙胺类——绿色,碱性条件显紫红色维生素D——橙黄色维生素E——红色(碱性,联吡啶)四环素类生物碱沉淀反应苯并二氮卓——橙红色(碘化铋钾)吩噻嗪类——沉淀(三硝基苯酚)莨菪烷类——显色或沉淀维生素B1——碘红汞钾黄钨白氧化反应盐酸异丙嗪——红色沉淀,加热溶解(硝酸)维生素C——黑色金属银沉淀(硝酸银)其他反应香草醛反应——苯巴比妥——红棕色氧化显色反应——盐酸氯丙嗪——红色渐变黄色,加FeCl3显红色绿奎宁反应——硫酸奎宁——绿色磷酸盐的鉴别——喹啉——黄色沉淀(硝酸银)、白色沉淀(氯化铵镁)过氧桥氧化反应——青蒿素——蓝紫色(KI试液)香草醛-硫酸反应——青蒿素——红色Vitali反应——阿托品、莨菪碱——深紫色(发烟硝酸、KOH甲醇液)三氯化锑反应——维生素A——蓝色变为紫红色(无水无醇)甲醛-浓硫酸反应肾上腺素——红色异丙-暗紫色重酒石酸-淡红硫酸-重铬酸钾反应甲芬那酸——深蓝色吲哚美辛-紫色莨菪烷类——苦杏仁臭味缩合反应酮洛芬——橙色麻黄碱(氨基醇)——蓝紫色,加乙醚分层β-内酰胺类——蓝紫色(双缩脲)显色反应荧光反应地西泮——黄绿色(浓硫酸)、黄色(稀硫酸)氯氮卓——黄色(浓硫酸)、紫色(稀硫酸)硫酸奎宁——蓝色(稀硫酸)维生素B1(硫色素)——蓝色(碱性铁氰化钾)其他反应二氯靛粉钠反应——维生素C——红/蓝色变为无色糖醛酸反应——维生素C——蓝色(三氯醋酸)醋酐-浓硫酸反应——维生素D——红紫蓝绿三氯化锑反应——维生素D——粉红色硝酸反应——维生素E——橙红色C17-甲酮基反应——甾体(黄体酮)——蓝紫色C17-α-醇酮基反应——皮质激素——砖红色/酒石酸、红色/三苯四氮唑炔基沉淀反应——甾体激素——白色沉淀(硝酸银)羰基试剂反应——甾体极速——黄色(异烟肼)Kober反应——雌激素——红色(硫酸-乙醇)N-甲基葡萄糖胺反应——氨基糖苷类——樱桃红色麦芽酚反应——链霉素(氨基糖苷类)——紫红色坂口反应——链酶胍(氨基糖苷类)——橙红色铁氰化钾反应——盐酸吗啡——普鲁士蓝斐林反应——氢化可的松——砖红色丙二酸反应——喹诺酮类Molisch反应氨基糖苷类——紫红色/α-萘酚、蒽酮/蓝紫色庆大霉素/链霉素——同上维生素C——蓝色重氮苯磺酸反应——酚羟基β-内酰胺类雌激素硫酸显色反应A.阿司匹林B

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