火焰原子吸收测铅

目录摘要 1核心词 1Abstract 1Keywords 2引言 21.实验部分 21.1仪器与试剂 21.2仪器工作条件 21.3实验办法 21.3.1铅原则工作曲线制备 21.3.2试样溶液的制备 42.成果 42.1直接法与MIBK萃取法检测成果对比 42.2共存元素干扰实验成果 42.3办法的回收率实验 52.4办法精密度 63.讨论 6参考文献 7火焰原子吸取光谱法中萃取法与直接法测定食品中铅的对比研究摘要：目的：本研究采用火焰原子吸取光谱法测定食品中的铅。通过对比直接火焰法与4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取法对测定铅的敏捷度，重复性,最佳测定条件及线性范畴进行了研究。办法：灰化样品，对比直接测量法MIBK萃取法检测敏捷度差别；铅原则溶液在0-3.00mg/L时，曲线呈线性关系，有关系数在0.9990以上。成果：铅浓度在0-0.3mg/L时，两种办法对比，相对误差在0.50%-2.66%之间。直接法回收率为97.44%-98.68%，萃取法回收率在93.70-97.29%。结论：两种办法都可用于测定食品中的铅，成果满意。核心词：火焰原子吸取光谱法（FAAS），食品，铅ComparativestudyofdeterminationofleadinfoodsbydirectashingandMIBKextractionflameatomicabsorptionspectrometrymethodsAbstract：Thisarticleusesflameatomicabsorptionspectrometrymethods(FAAS)todetermineleadinfoods,andstudythedifferenceofsensitivity,repeatability,optimumdeterminationconditions,linearrangebetweendirectandMIBKextractionpretreatmethods.Theresultsindicated:Whenconcentrationofleadstandardsolutionisbetween0~3.00mg/L,thestandardcurvehasagoodlinearrelationship,andcorrelationcoefficientisupto0.9990.Therelativelystandarddeviation(RSD)is0.50%~2.66%,whentheconcentrationisbetween0~0.3mg/L.Thedirectashingrecoveryrateis97.44%~98.68%.MIBKextractionrecoveryrateis93.70~97.29%.Themethodsusedindeterminingleadinfoodsaresatisfied.Keywords：Fameatomicabsorptionspectrometrymethods(FAAS),Food,Lead引言铅是一种含有蓄积性的有害元素，铅的毒性重要影响中枢神经系统发育，铅会造成铅绞痛(leadcolic)及齿龈铅线(Burton'sline)与影响血压与肾功效等。最新研究表明，铅与男性不育也有一定的联系[1]。联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)，食品法典委员会(CAC)1993年食品添加剂和污染物联合专家委员会((JECFA)，建议每人每七天允许摄人量(PTWI)为25μg/(kg·bw)，以人体重60kg计，即每人每日允许摄入量为214μg。为了控制人体铅的摄入量，在食品监督领域中将其列为重要监测项目。1.实验部分1.1仪器与试剂重要仪器：岛津AA-6300C型火焰原子吸取分光光度仪（日本）；Pb单元素空心阴极灯；电子分析天平（民桥,SL-252）；马弗炉；瓷坩埚；可调式电热板。试剂：盐酸、硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）、4-甲基-2-戊酮（MIBK）、氨水、磷酸、实验用水均为去离子水，实验中所用器材均为50％硝酸(分析纯)浸泡，去离子水冲净，晾干，备用；1000μg/mL铅原则溶液（中国计量科学研究院）。1.2仪器工作条件光学参数：波长：283.3nm；狭缝宽度：0.7nm，时间常数：0.1S；灯电流10mA；点灯方式：非氘灯去背景。原子化器参数：燃气流量:2.0升/分；助燃气流量:15.0升/分；火焰类型:Air-C2H2；燃烧器高度:7mm；燃烧器角度:1.3实验办法1.3.1铅原则工作曲线制备直接测定法原则曲线：精密量取10mg/L铅原则溶液0.5mL、1.5mL、2.5mL、5.0mL、15mL分别转入到50ml容量瓶，用去离子水稀释至刻度。制得浓度为0、0.10、0.30、0.50、1.00、3.00mg/L铅原则水溶液。按照仪器工作参数进行火焰原子吸取测定，绘制原则工作曲线见图1，工作曲线线性范畴为0～3.00mg/mL，直线回归方程为y=0.016240x+0.00057070，有关系数为r=0.9991。图1铅原则溶液工作曲线萃取法原则曲线[2]：精密量取10mg/L铅原则溶液0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL分别转入于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。放置5min左右，加入10.0mLMIBK，激烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，制得浓度为0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、4.00mg/L铅原则MIBK溶液。按照仪器工作参数进行火焰原子吸取测定，绘制原则工作曲线见图2，工作曲线线性范畴为0～4.00mg/mL，直线回归方程为y=0.020602x+0.00094709，有关系数为r=0.9992。图2铅原则MIBK溶液工作曲线1.3.2试样溶液的制备精确称取5.00g食品试样（精确到0.01g），置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃下列灰化16h（V硝酸：V高氯酸=9：1），小火加热，不使干涸，必要时再加少量混合酸，如此重复解决，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用水重复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。直接法可于此步直接上机检测。饮品、酒类直接取样测定。MIBK萃取法，吸取50.0mL上述制备的样液及试剂空白液，分别转入于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。放置5min左右，加入10.0mLMIBK，激烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中。饮品、酒类直接经萃取进样测定。2成果2.1直接法与MIBK萃取法检测成果对比将同同样品分别用直接法与MIBK萃取法测量后进行对比。分别选用发酵性豆制品、淀粉制品、酱腌菜、酱油、蒸馏酒、固体饮料、糕点七类产品进行对比。每类产品选择一种。每种办法每种样品重复3次。测定成果见表1表1直接法与MIBK萃取法检测成果对比样品类别直接法MIBK萃取法测定成果mg/L相对误差（%）测定成果mg/L相对误差（%）发酵性豆制品0.1071.010.1121.43糕点0.0882.170.0951.52酱腌菜0.2471.250.2332.66酱油0.3320.480.3241.16蒸馏酒0.0021.960.0012.18固体饮料0.0251.570.0281.96淀粉制品0.0172.130.0201.722.2共存元素干扰实验成果食品中重要的与铅共存元素为铜、锌。配制成铅、锌、铜混合原则溶液。每种元素浓度都为10.00mg/L，用该原则溶液配制三种单元素浓度相似，分别为0.50mg/L、1.00mg/L，2.00mg/L三个浓度梯度模拟多元素混合样品进行测定，与铅单元素溶液测定值进行对比。测量成果如表2所示。由表中数据可见，共存元素对测定成果无明显影响。样品稀释实验也得到了相似的成果。表2共存元素干扰实验铅浓度mg/L元素种类直接法MIBK萃取法测定成果mg/L相对误差（%）测定成果mg/L相对误差（%）0.50铅0.0531.350.0511.24铅（铜、锌）0.0501.900.0501.171.00铅1.001.130.9820.78铅（铜、锌）1.000.501.0100.452.00铅2.031.422.230.99铅（铜、锌）2.010.862.000.63.2.3办法的回收率实验为了验证成果的精确度，按照实验办法，将同一模拟样品分别加入不同浓度的原则品，进行加标回收实验，成果见表3。其中每个数据均为重复三次平行测定的均值，成果表明直接法回收率在97.44%～98.68%之间；MIBK萃取法回收率在93.70～97.29%之间。为使两种办法检测成果对比更清新，检测成果对比见图3表3回收率实验成果 （mg/Kg）检测办法加入量测得量样品含量回收率（%）直接法低浓度0.40.5260.13797.95中浓度0.80.9130.13797.44高浓度1.61.7140.13798.68MIBK萃取法低浓度0.40.5140.13795.72中浓度0.80.8780.13793.70高浓度1.61.6900.13797.29图3直接法与MIBK萃取法加标回收率对比2.4办法精密度按照分析环节，对三种不同含量的样品应用两种办法独立地进行7次测定，其不同含量样品测得的精密度成果见表4。表4精密度实验成果样品编号直接法MIBK萃取法n±s（mg/Kg）RSD(%)n±s（mg/Kg）RSD(%)170.10±0.00050.5070.10±0.00050.50270.50±0.0030.6070.50±0.0010.20371.00±0.0010.1071.00±0.0010.10由表4可知，样品的铅含量为0.10～1.00mg/Kg时,直接法相对原则偏差为0.10%～0.60%之间，MIBK萃取法相对原则偏差为0.10%～0.50%之间，两种办法的精密度都在分析范畴规定之内。3讨论现在天然存在的食品中铅含量较低，然而食品铅污染形式日趋严峻[3]。本研究证明，当铅离子浓度在0～3.00mg/L时，火焰原子吸取分光光度法曲线含有良好的线性关系。针对不同样品以及模拟样品，用直接法与MIBK萃取法进行对比检测发现，检测成果没有明显差别[4]。在低浓度条件下，MIBK萃取法的敏捷度略高于直接测量法。在一定浓度下，当共存元素存在时，直接法与MIBK萃取法的铅含量都不会被他元素影响[5]。在加标回收实验中，MIBK法回收率略低于直接测量法。精密度实验显示，重复次数为7，铅含量为0.10～1.00mg/Kg时,直接法相对原则偏差为0.10%～0.60%之间，MIBK萃取法相对原则偏差为0.10%～0.50%之间，两种办法的精密度都在分析范畴规定之内。MIBK萃取法精密度略高于直接法。然而MIBK萃取法的操作办法相对直接法较繁琐，同时有机溶剂MIBK有毒。因此在监测工作中两种办法能够辩证使用。参考文献[1]郑慧媛，苏军龙，宋天保.不育吸烟男性精液和血液中镉、铅含量评价[J].国外医学：医学地理分册.30(1):29-31.[2]中华人民共和国卫生部.GB5009.12-食品安全国标食品中铅的测定[S].食品中铅的测定.:5-7.[3]王舟，黄薇，潘柳波等.深圳市粮食中铅污染预测模型的建立[J].国外医学：医学地理分册.31(2):102-106[4]邢补泉，李保国，李文成.DDTC-MIBK络合萃取法在不同样品Pb含量分析中的应用[J].职业与健康.(16):1263-1264.[5]AOACINTERNATIONAL.Lead,Cadmium,Zinc,Copper,andIroninFoodsAtomicAbsorptionSpectrophotometryafterMicrowaveDigestion[S].AOACOfficialMethod.999.10.年论文成绩评定表评