气体分析-半水煤气分析-烟道气分析（工业分析课件）

情境五：气体分析任务三：半水煤气分析知识点：半水煤气分析半水煤气分析化学分析法气相色谱法

煤气或者半水煤气中的二氧化碳、氧气、一氧化碳、甲烷、氢气和氮气的测定，可以用化学分析法，也可以用气相色谱法。当用化学分析法测定时，CO2、O2、CO可用吸收法测定，CH4和H2可用燃烧法测定，N2用差减法计算。煤气或半水煤气的气相色谱分析，是以TDX－01为固定相，氢气为载气，用热导池检测器检测，外标法定量，测定O2＋N2、CO、CH4、CO2，H2的含量用差减法计算。

煤气或者半水煤气中的二氧化碳、氧气、一氧化碳、甲烷、氢气和氮气的测定，可以用化学分析法，也可以用气相色谱法。当用化学分析法测定时，CO2、O2、CO可用吸收法测定，CH4和H2可用燃烧法测定，N2用差减法计算。煤气或半水煤气的气相色谱分析，是以TDX－01为固定相，氢气为载气，用热导池检测器检测，外标法定量，测定O2＋N2、CO、CH4、CO2，H2的含量用差减法计算。1、试剂与仪器（1）试剂

①33%氢氧化钾溶液称取1份质量的氢氧化钾,溶解于2份质量的水中,此溶液1mL能吸收二氧化碳40mL。②焦性没食子酸碱性溶液称取117g氢氧化钾溶于150mL水中。冷却后再溶入3g焦性没食子酸,临用时现配。或称取5g焦性没食子酸溶解15mL水中,另称取48g氢氧化钾溶于32mL水中,使用前将两种溶液混合,摇匀,装入吸收瓶中。此溶液活性较高,1mL溶液能吸收氧气20mL。一、化学分析法1、试剂与仪器③氯化亚铜氨性溶液在试剂瓶中加入清洗过的紫铜丝或紫铜丝卷(其用量约为试剂瓶高度的1/5),称取200g氯化亚铜、50g氯化铵先后溶于450mL水中充分摇动。在使用前加入与亚铜盐等体积的氨水(p=0.9g.mL-1)。该溶液1mL能吸收一氧化碳16mL。氯化亚铜盐酸溶液：称取100g氯化亚铜溶于500mL浓盐酸中，加水500mL水，充分摇匀，注入预置紫铜丝的下口瓶中隔绝空气贮存，每天摇动一次，约一星期后溶液全部澄清。此溶液1mL能吸收5mL一氧化碳。一、化学分析法1、试剂与仪器④封闭液硫酸溶液（5＋95），加入数滴甲基橙。

（2）仪器QF190型改良式奥氏气体分析仪。2、测定步骤（1）实验准备首先将气体分析仪各部件洗净，吹干，按图5-4用橡皮管连接安装好。所有旋塞都必须涂抹真空油脂，使其转动灵活，且不漏气。一、化学分析法图5-4改良奥氏气体分析仪QF190型

将氢氧化钾吸收液注入吸收瓶中，焦性没食子酸钾碱性溶液注入吸收瓶2中，在吸收瓶3、4中注入氯化亚铜氨性溶液。向各吸收瓶的承受器注入5～8mL液体石蜡，以隔绝空气连接缓慢燃烧管的电源线。在水准瓶和缓慢燃烧管中分别注入封闭液。

①排出量气管的空气。先关闭所有吸收瓶和燃烧管上的旋塞，将三通旋塞10旋至和排气口相通，提高水准瓶排出量气管中的废气，至液面升至量气管的顶端标线为止，关闭排气口旋塞。一、化学分析法

②排出吸收瓶、缓慢燃烧管内的气体。将三通旋塞与吸收瓶部分相连接，打开吸收瓶1的旋塞，放低水准瓶5，吸出吸收瓶1中的气体，至使吸收瓶中的吸收液液面上升至标线（若一次不能吸出吸收瓶内的气体，可分两次进行），关闭旋塞，液面应稍微移动后即保持不变。用同样方法依次使吸收瓶2、3、4及缓慢燃烧管等的液面均升至标线。一、化学分析法

②排出吸收瓶、缓慢燃烧管内的气体。将三通旋塞与吸收瓶部分相连接，打开吸收瓶1的旋塞，放低水准瓶5，吸出吸收瓶1中的气体，至使吸收瓶中的吸收液液面上升至标线（若一次不能吸出吸收瓶内的气体，可分两次进行），关闭旋塞，液面应稍微移动后即保持不变。用同样方法依次使吸收瓶2、3、4及缓慢燃烧管等的液面均升至标线。一、化学分析法

③检查系统是否漏气。最后再将三通旋塞旋至排空位置，提高水准瓶，将量气管内的气体排出，并使液面升至标线。打开三通旋塞至接通梳形管位置，将水准瓶放在底板上，如量气管内液面只是稍微下降后不再下降，表明仪器不漏气。（2）取样分析

①洗涤量气管和梳形管。将取样球胆与气体导入管相连，旋转三通旋塞至和进样口连接，打开球胆上的夹子，同时放低水准瓶，当气体试样吸入量气管约20mL后，旋转三通旋塞至和排气口连接，升高水准瓶，将气体试样排出，如此操作2～3次。一、化学分析法

②吸入试样。打开进样口旋塞，旋转三通旋塞至和进样口连接，放低水准瓶，将气体试样吸入量气管中。当液面下降至刻度“0”以下少许，关闭进样口旋塞。旋转三通至排空位置，小心升高水准瓶使多余的气体试样排出,而使量气管中的液面至刻度“0”附近。最后将三通旋塞旋至关闭位置,将水准瓶的液位提高到与量气管内的液位相平,读取量气管中气体的体积(V0)。一、化学分析法

③吸收。打开KOH吸收瓶1上的旋塞,升高水准瓶,将气体试样压入吸收瓶1中,直至量气管内的液面快到标线,然后放低水准瓶,将气体试样抽回,如此往返3~4次,最后一次将气体试样自吸收瓶中全部抽回。当吸收瓶1内的液面升至顶端标线时,关闭吸收瓶1上的旋塞,将水准瓶移近量气管,使水准瓶的封闭液面和量气管的液面对齐,等待30s后,读出气体体积(V1),吸收前后体积之差(V0-V1)即为气体试样中所含CO2的体积。在读取体积后,应检查吸收是否完全,为此再重复上述操作手续一次,如果体积相差不大于0.1mL，即认为已吸收完全。按同样操作方法依次吸收O2、CO等气体，依次读出气体体积计为V2、V3等。一、化学分析法

④燃烧。留取部分试样，吸入足量的空气。打开三通旋塞使量气管与排气口相通，上升水准瓶，排出量气管内部分样气，使剩余气体至25.00mL刻度线。降低水准瓶，使空气被吸入量气管中，至量气管的混合气体体积恰为100mL。关闭排气口旋塞，上升水准瓶，打开慢燃烧管旋塞，将量气管内所有气体送至缓慢燃烧管中，然后吸回量气管，再送至便燃烧管中，往返几次以混均气体试样。一、化学分析法

接通电源，使铂丝加热至红亮，可燃气体在缓慢燃烧管中燃烧，改变水准瓶的高度，使混合气体在量气管与缓慢燃烧管之间往返3～5次。白色烟雾消失后，切断电源。待余气冷却至室温，将气体吸回量气管并测量其体积（V4）。用氢氧化钾溶液吸收生成的二氧化碳，再次测量剩余气体体积（V5）。3、计算在常温常压下，一般分析过程中的温度和压力都不会改变，故可用测得的体积直接计算各组分体积分数：一、化学分析法一、化学分析法式中：V0——采取试样的体积，mL；

V1——吸收二氧化碳后剩余气体的体积，mL；V2——吸收氧气后剩余气体的体积，mL；V3——吸收一氧化碳后剩余气体的体积，mL；V4——缓慢燃烧后剩余气体的体积，mL；V5——吸收生成的二氧化碳后剩余气体的体积，mL。一、化学分析法注意事项：

①必须严格遵守分析程序,各种气体的吸收顺序不得更改。读取体积时,必须保持两液面在同一水平面上。

②在进行吸收操作时，应始终观察上升液面，以免吸收液,封闭液冲到梳型管中。水准瓶应匀速上，下移动，不得过快。

③仪器各部件均为玻璃制品，转动活塞时不得用力过猛。一、化学分析法注意事项：

④如果在工作中吸收液进入活塞或梳型管中，则可用封闭液清洗，如封闭液变色，则应更换.新换的封闭液，应用分析气体饱和。

⑤如仪器短期不使用，应经常转动碱性吸收瓶的活塞，以免粘住.如长期不使用应清洗干净，干燥保存。

⑥每次测量体积时记下温度与压力，需要时，可以在计算中用以进行校正。一、化学分析法气相色谱法相对化学分析法的优点是快速、准确、操作简单、易于实现自动化，现已广泛应用于合成氨生产的中间控制分析。1、操作条件（1）色谱柱：不锈钢柱（柱长2m、内径3mm），固定相TDX－01。（2）载气：氢气作载气，流量为60mL・m-1。（3）温度：进样口、柱温和检测器温度均为50℃。（4）桥流：150mA。二、气相色谱法2、定量方法

外标法。3、出峰顺序各种气体的出峰顺序为：O2＋N2、CO、CH4、CO2。二、气相色谱法

化学分析法气相色谱法小结情境五：气体分析任务三：半水煤气分析知识点：气体分析仪器气体分析仪器仪器基本部件气体分析仪器

常见的气体分析仪有奥氏（QF）和苏式（BTи）气体分析仪。由于用途和仪器型号不同，其结构和形状也不相同，但是它们的基本原理却是一样的。1、量气管(1)量气管的类型量气管是测量气体体积的部件，用玻璃管制成、容积一为100mL。量气管的类型有单臂式和双臂式两类。一、仪器基本部件(1)量气管的类型①单臂式量气管最简单的量气管是直式，是一支容积为100mL有刻度的玻璃管，分度值为0.2mL，可读出100mL范围内的体积示值。量气管的末端用橡管与水相连，上端与梳形管上的三通旋塞相连接。②双臂式量气管总体积为100mL，左臂由4个20mL的玻璃球组成，右臂是带有分度值为0.1mL的20mL细管，可测量100mL以内的气体体积。

一、仪器基本部件(2)量气管的使用

改变三通旋塞的通路，提高或降低水准瓶的位置、即能将气体排出或吸入量气管中。当水准瓶升高时，液面上升，可将量气管中的气体排出。当水准瓶降低时液面下降，将气体吸入量气管。读数时，应将量气管的液面与水雅瓶的液对齐，读出量气管上的读数，即为气体的体积。一、仪器基本部件2、水准瓶和封闭液在气体测量中，用橡胶管将水准瓶与量气管相连，用于调节量气管中液位的高低，保持量气管中的压力为标准大气压力。水准瓶中注有封闭液、其作用是使气体吸入或出量气管、吸收瓶、爆炸瓶、燃烧管等，并使气体处于封闭系统中。封闭液不得吸收气体中的任一组分，使用前要用待测气体通入封闭液至溶解达到饱和，以防气体在测定过程中溶入封闭液。封闭液可以是水、盐类或酸的水溶液，也可以用甘油或汞。一、仪器基本部件3、吸收瓶气体分析中用于盛放吸收剂的仪器称为吸收瓶。吸收瓶一般为玻璃材质，分为作用部分和承受部分。作用部分经旋塞与梳形管相连，承受部分与大气相通，二者可以并列，也可以上下排列，还可以一部分置于另一部分之内。每部分的体积应比量气管大，一般为120～150mL。一、仪器基本部件3、吸收瓶吸收瓶按照结构不同可分为接触式和鼓泡式两种。接触式吸收瓶的作用部分有许多紧密排列的细玻璃管，用来增加气体与吸收剂的接触面积。接触式吸收瓶适用于黏滞性较大的吸收液。鼓泡式吸收瓶的作用部分有一气泡喷管，气体进入作用部分后，经气泡喷管被分散成细小的气泡，增加了气体与吸收剂的接触面积。鼓泡式吸收瓶适用于黏滞性较小的吸收液。一、仪器基本部件4、梳形管和旋塞

梳形管是连接量气管、吸收瓶及燃烧管的部件。旋塞用于控制气体的流动路线。5、燃烧仪器（1）爆炸瓶爆炸瓶是一个球形厚壁的玻璃容器（见图5-1）。爆炸瓶外应有防护装置，防止玻璃碎片进溅伤人。一、仪器基本部件（2）缓慢燃烧管缓慢燃烧管的结构见图5-2；分为作用部分与承受部分，上下排列。可燃性气体在作用部分燃烧，承受部分用以承受自作用部分排出的封闭液。由承受部分底部直至作用部分上部，贯穿一支玻璃管，玻璃管的上端口外熔封有一段铂丝、铂丝的两端与熔封在玻璃管中的两根铜丝相连，铜丝的另一端通过一个适当的变压器与电源相连，混合气体引入作用部分，通电后铂丝炽热、混合气体在铂丝的附近缓慢燃烧。一、仪器基本部件一、仪器基本部件图5-1爆炸瓶图5-2缓慢燃烧管1-作用部分2-承受部分3-铂丝4-