工业分析课件-铁矿石的分析

《铁矿石中全铁含量的测定》了解试样的分解方法掌握铁矿石中全铁含量的测定原理掌握铁矿石中全铁含量的测定方法。CONTENT01试样的分解方法02测定原理03试剂04测定方法05结果计算01试样的分解方法1、酸分解

对含钒不大于0.05%，含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样，用盐酸溶样，过滤残渣灼烧后用氢氟酸和硫酸处理，用焦硫酸钾熔融，浸出熔融物与主液合并。当含铜大于0.1%时，采用氨水沉淀分离方法消除铜的干扰。2、熔融-酸化

对含钒不大于0.05%，含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样，用强碱熔融，用水浸出冷却的熔融物，用盐酸酸化。3、熔融-过滤

对含钒不大于0.05%，含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样，用碱熔融，用水浸出冷却的熔融物，过滤，用盐酸溶解沉淀。02铁矿石中全铁含量的测定原理

大部分铁由氯化亚锡还原，剩余的铁用三氯化钛还原，用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾溶液滴定还原的铁。03试剂

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。1.焦硫酸钾，细粉。2.无水碳酸钠。3.过氧化钠（Na2O2），干粉。4.硼酸5.盐酸，1+1，1+10，1+50。6.氢氟酸，ρ1.15g/mL。7.硫酸，ρ1.84g/mL。8.硫酸1+19.磷酸，ρ1.70g/mL。10.硫磷混酸：边搅拌边将200mL磷酸注入约500mL（12）水中，再加300mL硫酸（10）混匀，流水冷却。11.氢氧化钠溶液，20g/L。12.过氧化氢溶液，30%（体积分数）。。13.混合溶剂，取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。14.高锰酸钾溶液，25g/L。15.重铬酸钾溶液，0.25g/L。16.氯化亚锡溶液，100g/L。将100g氯化亚锡结晶体（SnCl2·2H2O）溶于200mL的浓盐酸中，通过水浴加热溶解。冷却溶液，并用水稀释至1L。该溶液应贮存在装有少量锡粒的棕色玻璃瓶中。17.三氯化钛溶液，15g/L用9体积的盐酸（1+1）稀释1体积的三氯化钛溶液（约15%的三氯化钛溶液）。另一种方法是在有表面皿的烧杯中，用约30mL的浓盐酸中溶解1g海绵钛。冷却溶液。用水稀释至200mL。现用现配。18.铁标准溶液0.05mol/L称取2.79g纯铁到500mL的锥形烧杯中，在颈口放一滤斗。慢慢加入35mL盐酸（1+1），加热至溶解。冷却逐次少量加入5mL过氧化氢氧化溶液，加热至沸。分解过剩的过氧化氢，除氯

气。移至1L的容量瓶中，用水稀释至刻度。1.00mL的该液相当于1.00mL的标准重铬酸钾溶液。19.重铬酸钾标准溶液0.01667mol/L称取4.904g预先在140～150℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾溶于水中，冷却至20℃后移至1L的容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。20.钨酸钠溶液，称取25g钨酸钠溶于适量的水中（若混浊需过滤），加5mL浓磷酸,用水稀到100mL。21.二苯氨磺酸钠指示剂，0.2g/100mL将0.2g二苯氨磺酸钠溶于少量水中，然后稀至100mL。贮于棕色瓶中。

04测定方法（一）试样的分解1.酸分解：将准确称取的0.40g试料放入250mL的烧杯中，加入30mL浓盐酸，盖上表面皿，不沸腾地缓慢加热溶液，分解试样。用射水冲洗表面皿，并用温水稀至50mL。用中速滤纸过滤不溶残渣。用擦棒擦净杯壁，用温盐酸（1+50）洗烧杯3次，用温盐酸（1+50）洗残渣，直至看不见黄色的三氯化铁为止。然后再用温水洗6次～8次，将滤液和洗液收集在400mL中烧杯中。将滤纸和残渣放放铂坩埚中，干燥，灰化滤纸，最后在750～800度灼烧。冷却坩埚，加4滴硫酸湿润残渣，加约5mL氢氟酸，并缓慢加热以除去二氧化硅和硫酸将2g焦硫酸钾加入冷却的坩埚中，先缓慢加热，然后高温加热，至熔融物清亮，冷却，将坩埚放入原250mL烧杯中，加约25mL的水和约5mL的浓盐酸，温热溶解熔融物，洗出坩埚，将该溶液与主液合并，不沸腾下蒸发至约150mL。2.熔融-酸化将准确称取的0.40g试料放入铂坩埚中，加约3.0g混合溶剂，充分混匀。在950℃±10℃的高温炉中放置30min，从炉中取出并摇动坩埚，冷却熔融物，将坩埚放入预先盛有100mL浓盐酸的烧杯中，低温加热浸出熔融物。洗出坩埚，同时将洗液加入溶液中，调整体积至约150mL。3.熔融～过滤将准确称取的0.40g试料放入刚玉坩埚中,加1.3g碳酸钠和2.7g过氧化钠，充分混匀，在500℃±10℃的马弗炉中放置30min，从炉中取出坩埚，放在燃烧器中加热溶化烧结物(30s内)并不时转动坩埚，继续加热总时间为2min。冷却熔融物，将坩埚放入400mL的烧杯中，加约100mL的温水，加热几分钟，浸出熔融物。洗出坩埚，并将洗液加入溶液中，保留坩埚。冷却溶液，用中速滤纸过滤。用氢氧化钠溶液洗滤纸2次，弃去滤液。将滤纸上沉淀用射水洗入原烧杯中，加10mL浓盐酸加热溶解沉淀。溶液用原滤纸过滤，用温盐酸（1+1）洗滤纸3次，用盐酸（1+50）洗数次，最后用温水洗至洗液无酸性为止。将滤液和洗液收集于400mL的烧杯中（这就是主液）。在保留的坩埚中，用热盐酸（1+1）溶解残留的铁，并用热水洗入主液中。不沸腾状况下蒸发至约150mL。（二）还原

铜含量不大于0.1%时，在分解所得的溶液中加放3～5滴高锰酸钾溶液，在沸点以下加热溶液，在该温度保持5min，氧化砷或有机物。用少量热盐酸（1+10）洗表面皿和烧杯内壁。立刻滴加氯化亚锡溶液，还原铁（Ⅲ），并不时搅动烧杯中的溶液，直到溶液保持淡黄色，用少量热水清洗烧杯内壁，加15滴钨酸钠溶液作指示剂，然后滴加三氧化钛溶液，并不断搅动溶液，直到溶液变蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液到无色。当试样含铜大于0.1%时，在酸溶解所得溶液中加3～5滴高锰酸钾溶液，在沸点以下加热溶液。在该温度保持5min，氧化砷或有机物，用少是热盐酸（1+10）洗表面皿和烧杯内壁，于试液中加5mL过氧（二）还原

化氢，煮沸5min，用氢氧化铵（0.90g/mL）中和至产生沉淀，过量10mL,煮炥，待沉淀下降，用快速滤纸过滤，用热氢氧化铵（5+95）洗沉淀8次～9次。沉淀用盐酸溶解，用热盐酸洗至滤纸无色。溶液煮至近沸。立刻滴加氯化亚锡溶液，还原铁（Ⅲ），并不时搅动烧杯中的溶液，直到溶液保持淡黄色，用少量热水清洗烧杯内壁，加15滴钨酸钠溶液作指示剂，然后滴加三氧化钛溶液，并不断搅动溶液，直到溶液变蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液到无色。（三）滴定在以上所得溶液中立即加入30mL硫磷混酸，用5滴二苯胺磺酸钠溶液作指示剂，用重铬酸钾标准液滴定，当溶液由绿色变为蓝绿到最后一滴滴定使之变为紫色时为终点。同时做空白。05结果计算全铁含量的计算，按下式计算试样中全铁含量（质量分数），数值以%表示W=×0.0055847×K×100式中：V1----试样消耗的重铬酸钾标液的体积，mL。V2----空白试验在加铁标准溶液消耗的重铬酸钾标液的体积，mL。m----试样的质量，g。0.0055847---1mL重铬酸钾标准溶液相当于铁的量，g。K