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水代法制取油茶籽油的工艺研究
世界四大木本油资源之一的分布主要分布在中国湖南、江西、安徽和广东,以及湖南以外的最多。传统的植物油脂的提取工艺主要是压榨法和浸出法,但压榨法残油率较高,获得的茶籽饼粕营养成分部分被破坏,综合利用价值低;浸出法提取的毛油缺乏特有的香气,色泽较深,质量较差,而且浸出所用溶剂易燃易爆,并具有一定毒性,需要进行进一步地精炼加工。与传统的压榨法、浸出法制油工艺不同,水代法以水作为介质,实现油水分离,整个提油过程相当于油经过了“水洗”的过程,去掉了杂质和异味。油茶籽仁含油量高,属软质油料,适合于水代法取油。水代法制取茶油符合“安全、营养、绿色”的要求,对环境污染少,成本低。郭玉宝等对水代法提取茶油的工艺进行了初步研究,主要是对从水料比、提取时间、提取温度和pH值4个工艺条件进行了探讨。然而,对于水代法制取油脂工艺来说,焙烤的条件至关重要。研究人员发现,提油前适当的对油料进行焙烤可以使蛋白质发生变性,可溶性蛋白质变成不溶性蛋白质,包含在球蛋白内部的油脂就会暴露于分子表面并且聚集,从而有利于油脂的提取,同时该处理过程也是油脂风味形成的关键步骤。本试验在研究普通油茶寒露籽的经济性状的基础上,从焙烤条件入手,以出油率为指标,对水代法制油的工艺进行研究。在单因素试验的基础上,进行3水平4因素的正交试验,确定以焙烤条件为主要因素的水代法提取茶油的最佳工艺条件,并对该条件下制取的油脂进行感官及品质分析,旨在探索一条风味、保健茶油的工艺技术路线。1材料和方法1.1仪器、设备和产品油茶寒露籽:产于湖南常德;精密定时电动搅拌器:JJ-1型,江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司;恒温振荡器:SHA-B型,湖南湘仪科学仪器设备有限公司;电热恒温水浴锅:HH.S21-6型,上海跃进医疗器械厂;精密电子天平:E11140型,MadeinSwitzerland;远红外电热食品烤炉:DKL(FC)-4型,广东多丽食品机械有限公司;台式离心机:TDL80-2B型,上海安亭科学仪器厂制造。1.2方法1.2.1单因素试验设计将干燥的油茶籽去壳、除杂、切片,准确称取茶籽仁10.00g,放置电热烤炉于单因素所需的条件下进行焙烤后,迅速磨浆,加入一定比例的沸水搅拌相应的时间,然后在75℃下恒温水浴中震荡60min(160r/min),静置120min,最后在4000r/min的速度下离心10min。吸去清油层,再吸去乳化层和水层,得浆渣,于55℃下烘12h后测残油率,按式(1)计算茶油出油率。出油率=样品质量×样品含油量−浆渣干重×浆渣残油率样品质量×样品含油量×100%(1)出油率=样品质量×样品含油量-浆渣干重×浆渣残油率样品质量×样品含油量×100%(1)根据预试验,单因素试验设计为:以水料比3.5∶1(v∶m),焙烤温度175℃,焙烤时间15min和提取时间90min,作为基本条件,在其它条件不变的情况下,以出油率为考察指标,分别改变水料比、焙烤温度、焙烤时间和提取时间进行单因素试验。再通过正交试验确定水代法制取茶油的最佳工艺条件。1.2.2出仁率、含水量千粒重:按GB/T5519——1988进行;出仁率:按GB/T5499——1985进行;含水量:按GB5497——1985进行;含油率:按GB/T14488.1——1993进行。1.2.3测定了蛋糕中残留油的效率按GB/T10359——1989进行。1.2.4油质量评价方法水分及其挥发物的测定:按GB5528——1985进行;酸值和过氧化值的测定:按GB/T5009.37——2003进行。2结果与讨论2.1试验材料的经济特性本试验所用油茶籽的经济性状见表1。2.2水处理条件的研究2.2.1水料比的影响取等质量的茶籽仁4份,依次在175℃下焙烤15min,然后按水料比3.5∶1,4.5∶1,5.5∶1,6.5∶1(v∶m)兑浆,在75℃的恒温条件下提取90min,结果见图1。由图1可知,兑水量的多少与出油率有很大的关系。当料水比在4.5以内,出油率较高,但随着水料比的增加,出油率呈逐渐下降趋势。直至水料比高于5.5时,出油率趋于平稳,也就是说即使再增加水料比对出油率的影响很小。如果水料比过高,分油时油与浆渣容易混合,形成乳状液从而不易分离,影响了出油效果;但如果水料比过低,则料浆吸水的水量不足,生成的浆渣黏度大,难于离心,油脂不易从蛋白乳渣中分离出来。因此,综合考虑选水料比4.5∶1(v∶m)。2.2.2焙烤温度对出油率的影响取等质量的茶籽仁4份,在不同的焙烤温度155,175,195,215℃下焙烤15min,然后按水料比4.5∶1(v∶m)的要求在75℃的恒温条件下提取90min,考察焙烤温度对出油率的影响。焙烤温度对出油率的影响见图2。普通油茶籽仁经焙烤可以破坏其内部细胞结构,使其蛋白质部分发生变性,使分散的油滴聚集,有利于提取油脂。由图2可知,随着焙烤温度的延长,出油率呈增长趋势,尤其在175~195℃范围内,指标增长的幅度很大。但随着焙烤时间的延长,所得茶油毛油和浆渣色泽也同时加深,从而影响了油脂的品质。综上,应选取最适焙烤温度175℃。2.2.3焙烤时间的影响同样取等质量的茶籽仁4份,在175℃的焙烤温度下分别焙烤10,15,20,25min,然后按水料比4.5∶1(v∶m)的要求在75℃的恒温条件下提取90min,考察焙烤时间对出油率的影响,结果见图3。由图3可知,随着焙烤时间的延长,出油率呈增长趋势,尤其在15~20min范围内,指标增加幅度较大,但随着焙烤时间的延长,所得茶油毛油和浆渣色泽也同时加深,从而影响了油脂的品质。所以,本试验选取15min为最适焙烤时间。2.2.4提取时间的确定同样取等质量的茶籽仁4份,在175℃的焙烤温度下焙烤15min,然后按水料比4.5∶1(v∶m)的要求在75℃的恒温条件下分别提取90,120,150和180min,考察提取时间对出油率的影响。提取时间对出油率的影响见图4。由图4可知,随着提取时间的延长,出油率逐渐增加,但是试验过程中发现提取时间超过150min时增加逐渐趋缓。这是因为,在水代法制油的条件下,分散的油滴聚集起来需要一定的时间,而恒温搅拌提取后静置一段时间,效果则会好转。因此提取时间确定为150min。2.2.5活性组分提取油茶的最优条件的确定通过单因素试验确定各因素水平取值,设计L9(34)正交试验优化提取工艺。因素水平表见表2,L9(34)正交试验结果及分析见表3、表4。由表3的极差分析可知,影响出油率的因素主次顺序为焙烤温度B>焙烤时间C>水料比A>提取时间D。由表4方差分析可知,焙烤温度B和焙烤时间C对出油率影响均显著(P<0.05),水料比A对出油率的影响不显著,提取时间D对指标的影响最小。而且,从极差分析结果可以看出,出油率较高时主要因素所处的水平是相同的,即A3B3C3。对于两个影响不明显的因素水料比A和提取时间D,考虑到极差分析中较优的水平及破乳的问题,选取A3D1。由此得到水代法提取茶油的较优条件是A3B3C3D1,即水料比5∶1(v∶m),焙烤温度190℃,焙烤时间20min和提取时间120min。在此优化条件下进行验证试验,3次平均出油率可达80%。2.3采用水法提取的普通油茶籽油的质量分析2.3.1感官评价该最佳工艺条件下,水代法制得的普通油茶寒露籽油质地透明,呈金黄色,香气浓郁,清新,有较纯正的茶油特征香气。2.3.2干气质量及过氧化值在此最佳工艺条件下,通过水代法制得的普通油茶寒露籽油的水分及挥发物含量为(0.59±0.02)%;酸值为(0.51±0.01)mgKOH/g;过氧化值为(0.62±0.02)mmol/kg,除了水分及挥发物指标稍高些,其他各项品质指标都符合一级压榨茶油的标准。普通油茶寒露籽油的水分及挥发物的含量大大超过一级压榨茶油和二级压榨茶油的标准,其主要原因在于该工艺的整个过程都是在水中完成,光靠离心分离,水分及挥发物含量不能达到要求,这对于茶油的贮存具有不利影响,这就在后续的精炼过程中加以解决。3焙烤条件对提取油茶的影响(1)普通油茶寒露籽是一种比普通油茶霜降籽种子经济性状良好的食用油料树种。(2)水代法提取茶油的最佳工艺条件:水料比5∶1(v∶m),焙烤温度190℃,焙烤时间20min和提取时间120min,在此条件下,茶油出油率
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