2023年华中农业大学仪器分析结业考试复习大纲

第一章绪论仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为根底的分析方法。这类分析方法一般要依靠仪器来完成，故习惯上称为仪器分析。仪器分析方法分类：光学分析〔红外、紫外-可见〕电化学分析〔电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析，库仑法，伏安法、分别分析〔色谱、电泳、质谱〕其他分析〔电子显微镜、超速离心机、放射性技术〕定量分析方法的评价指标：灵敏度、周密度、准确度、检出限。其次章光谱分析导论补充：依据流淌相的不同，色谱可以分为气相色谱和液相色谱两大类，气相色谱仪分为六大系统，其中分别系统和检测器最重要，被视为气相色谱仪的“心脏”和“眼睛”光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外〔200-380nm〕可见〔380-780nm〕近红外〔780-2500nm〕中红外〔2.5-50um〕远红外〔50-300um〕一个光子的能量E=普朗克常数h*光子频率n光子频率n=C/λ原子光谱和分子光谱的比较?原子光谱：原子基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光子能量相适应，特征是线状光谱分子光谱：分子跃迁，由电子能级跃迁+振动能级跃迁+转动能级跃迁相邻电子能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光子能量相适应，特征是线状光谱相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光子能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV,与远红外区的光子能量相适应，特征是带状光谱紫外-可见光谱：电子能级上的电子跃迁，是反映振动精细构造的电子光谱，属于带状光谱红外光谱：振动能级上的电子跃迁，反映转动精细构造的电子光谱，带状光谱为什么原子光谱是线状光谱，分子光谱是带状光谱？原子基态与激发态之间的能量间距相差大，远远大于谱线宽度，因此原子光谱是线状光谱。分子中能级之间的能量间距格外小，导致跃迁所产生的谱线格外。物质吸取光的过程：无辐射退激共振放射 荧光磷光物质吸取光的过程物质散射光的过程：瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射实际光谱与理论光谱的主要差异以及造成这些差异的主要缘由是什么？理论上原子光谱和分子光谱都是由一条条不连续的谱线组成，由于能级是分裂的、不连续的、量子化的，每条谱带相应于一种波长或一种能量的光子。分子实际光谱中谱线扩张的缘由主要有两个：实际上，原子光谱由于基态与不同激发态之间的能级差远远大于宽度约1*10-3nm数量级的谱线，所以呈线状光谱。而分子光谱由于光谱仪获得的光谱中谱线分子实际光谱中谱线扩张的缘由主要有两个：一是跃迁产生的光子能量有肯定的能量离散导，致谱线宽度扩展，由于测不准原理、相对论效应以及个能级间能量差很小，导致在跃迁过程中产生的谱带非常多，间距格外小，易于重叠等。二是目前仪器的色散元件还难以将分子光谱中的谱带完全分开和真实的记录下来。共振放射：X*→X+hv补充：只有原子光谱才能产生共振放射，如放射光的波长等于入射光的波长，这种放射称为共振放射，其谱线为共振谱线荧光：X*→X+hv+热能补充：荧光的放射波长比入射光的波长长磷光：磷光的放射波长比荧光的放射波长长，比入射波长更长荧光与磷光产生的量子解释及其区分？荧光：激发分子与其它分子相碰,一局部能量转化为热能后,下降到第一激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并放射光子的放射光称荧光。荧光的放射波长比入射光的波长长磷光：激发分子与其它分子相碰,一局部能量转化为热能后,下降到第一激发态的最低振动能级,它不直接跃迁回到基态而是转入到亚稳的三重态,分子在三重10-4sec10sec.),然后再回到基态的其它振动能级并放射光子,这种放射光称磷光。。色散型光谱仪中吸取光谱仪和放射光谱仪在光路上的异同？光谱仪的根本构成:*光源、△单色器、□样品池、⊙原子化器、◎检测器、∽信号转换处理器、■显示器分子光谱仪 原子光谱仪吸取光谱仪A.*→△→□→◎→∽→■B.*→⊙→△→◎→∽→■放射、磷光C.□→△→◎→∽→■D1.⊙→△→◎→∽→■荧光、散射↑D2.⊙→△→◎→∽→■光谱仪△↑↑△第三章紫外-可见光谱法生色团和助色团的概念?生色团：含有π键的不饱和基团。如乙烯基、羰基、亚氮基、偶氮基、腈基-C☰N200-800nm范围内的光,但与生色团结合后,具有能使生色团的吸取峰向长波或短波方向移动的作用,这样的原子或原子团称为助色团。如-CHOH、-NH-NO3- 2 2分子外层电子跃迁的类型？σ→σ*，ｎ→σ*，ｎ→π*,π→π*哪两种跃迁是有用的？ｎ→π*π→π*其摩尔吸取系数有何区分？ｎ→π*10-100π→π*1000-100000。产生紫外吸取最重要的两种迁跃是ｎ→π*和π→π*迁跃，溶剂极性对这两类跃迁的影响？当极性增加时，ｎ→π*跃迁产生的吸取峰通常向短波方向移动〔蓝移〕π→π*跃迁产生的吸取峰通常向长波方向移动〔红移〕紫外可见吸取光谱是分子外层电子在分子轨道能级之间的跃迁，可以分为五种：即σ成键与σ*反键轨道，π成键与π*反键轨道，n非键轨道。轨道能级跃迁需要的能量按大小挨次依次为σ*、π*、n、π、σ红移效应及有机化合物构造对此效应的影响？当分子含有多个π键,并且被单键隔开时,共轭效应增加,π→π*跃迁能量更低,吸取光谱最大吸取峰向长波方向移动,摩尔吸取系数增大。称红移效应(redshifteffect)。共轭体系越大，红移越明显，摩尔吸取系数增大越多。含有π电子的芳香体系，吸取光谱的最大吸取峰向短波方向移动，称为蓝移效应。紫外-可见分光光度计的根本组成？紫外-可见分光光度计在可见区和紫外区使用的光源有何不同？* 光源→ △ 单色器→ □样品池〔玻璃池：仅适用于可见光区、石英池：适用于可见光区和紫外区〕→ ◎ 检测器〔光信号转换成电信号，同时使信号倍增〕→∽信号转换器和处理器 → ■显示器可见区：钨丝灯或卤素灯，适用波长区域：320-25000nm，光源辐射能量与工作电压4次方成正比，仪器必需配有稳压装置。紫外区：氢灯或氘灯，适用波长区域：180-375nm，氘灯应用最广泛，光强度比一样功率氢灯大3-5倍朗伯比尔定律的表达式及其造成偏差的主要缘由A＝Kcl适用条件：入射光为单色光----溶液是稀溶液<0.01M----该定律适用于固体、液体和气体样品 在同一波长下，各组分吸光度具有加和性造成偏差的主要缘由：非单色光的影响：由出射狭缝投射到被测物质上的光并不是理论上要求的单色光，而是一个有限宽度的谱带，称为光谱带宽，随着带宽的增大，吸取光谱的区分率下降，并偏离比尔定律。非吸取光的影响：当来自出射狭缝的光的光谱带宽大于吸取光谱谱带时，投射在试样上的光中就含有非吸取光，不仅导致灵敏度的下降，而且使校正曲线弯向横坐标轴，偏离比尔定律。散射的影响：当被测试样中含有悬浮物或胶粒等散射质点时，入射光通过试样时会有局部光因散射而损失，使投射光强度减小，实测吸光度增大，偏离比尔定律。其他因素的影响：如入射光不垂直于吸取池的光学面、荧光放射、化学因素等等。吸光度与透光率的转换？测量最抱负范围为：T＝70%-15% A＝0.150-0.800吸光度A值的范围是任意正数。紫外-可见分析中仪器条件如何选择？1.测量波长的选择A优先选择最大吸取波长B最大波长受到共存杂质干扰时,选择次强波长。C最大波长的吸取峰太锋利,测量波长难以重复时,选择次强波长。2T＝15%--70%或A＝0.150-0.800狭缝宽度的选择定性分析：选择较小的狭缝,以尽量保存振动能级跃迁的精细构造。定量分析：在吸光度稳定的状况下,选用最少狭缝。样品池选择依据测定波长、溶液浓度(选择L)等选择。第四章原子吸取光谱法共振吸取线：电子从基态跃迁至最低激发态所吸取的谱线。共振放射线共振线:共振吸取线和共振放射线的总称。共振吸取分析线:共振线和一般吸取线均可作为分析线。影响原子谱带变宽的因素有哪些？何为主要因素？A、自然宽度 原子发生能级间跃迁时，激发态原子寿命不一样而产生。B、多普勒变宽(热变宽) 由于原子在空间作无规章的热运动所导致的原子谱线变宽称为热变宽或多普勒变宽，它是原子吸取谱线变宽的主要缘由之一C、劳伦茨〔压力〕变宽 原子间或原子同其它粒子的碰撞使原子的基态能级稍有变化，因而吸取谱线变宽。赫尔兹马克变宽(共振变宽)由同种原子碰撞引起。罗伦茨变宽 由不同种原子碰撞引起。由吸取原子与其他外来粒子〔原子、分子、离子〕相互碰撞时产生的原子吸取谱线变宽称洛伦兹变宽D、自吸变宽 由光源四周温度较低的原子蒸气吸取同种原子放射线而导致的谱线变宽。E、场致变宽 由强电场和强磁场引起。在原子吸取分析中，对于原子化过程，主要防止热变宽和压力变宽;对与产生特征谱线的空心阴极灯，主要防止热变宽和自吸变宽。3在温度不太高而且能保持稳定的条件下，假设满足放射线和吸取线的中心波长一样，则待测元素对中心波长的吸取系数〔峰值吸取〕与该种元素的原子浓度成正比，从而解决了原子吸取的测量问题。必需满足的条件是：①锐线光源放射的谱线的中心波长与原子吸取的中心波长完全全都；②锐线光源的谱线半宽度比原子吸取谱线半宽度更窄，一般为1/5。简述空心阴极灯的构造和工作原理？构造：空心阴极、钨制阳极、玻璃管、光学窗口〔<370nm用石英玻璃；>370nm用一般玻璃〕机理:当施加300-400伏直流电压时,阴极放射出的电子在电场作用下,高速飞向阳极,途中与惰性气体碰撞而使其电离,正离子又在电场作用下被大大加谱线。原子化的方法有：火焰原子化法，非火焰原子化法，氢化物原子化法三类，火焰原子化器包括雾化器，雾化室，燃烧器三局部，石墨炉原子化法包括枯燥，灰化、原子化，净化等阶段。原子吸取光谱中单色器的作用是：将待测元素的光谱与相邻的谱线即干扰谱线分开，选出有用谱线。原子吸取光谱中单色器的位置和紫外分光光度计有何不同，为什么？紫外分光光度计的单色器位于光源之后，样品池之前。而原子吸取分光光度计的单色器位于原子化器和检测器的中间，目的是防止原子化时产生的辐射干扰进入检测器，避开猛烈辐射引起的光电倍增管疲乏。试比较原子吸取分光光度计和紫外可见分光光度计在仪器上的差异？光源的差异：AAS光源是锐线光源，主要使用空心阴极灯;UV-Vis的光源的连续光源主要用钨灯和氘灯。样品池的差异：AASUV-Vis元件安装挨次的差异：AAS中单色器置于样品池的后面，而UV-Vis中单色器在样品池前面。试述原子分光光度计的根本构成根本部件：光源〔空心阴极灯供给锐线光源〕→原子化器〔将被测定元素转变成基态原子〕→单色器→检测器→转换装置→显示、记录系统8？一、光谱干扰：当测定某一元素时,另一元素的光谱线相距很近,亦参与吸取,干扰测定。消退方法:另选分析线二、背景干扰：由于背景吸取造成。消退方法：A.化学消退法：分别干扰杂质或富集并分别被测元素后测定。B.氘灯连续光源扣除法C.利用塞曼效应扣除背景三、化学干扰：待测元素与共存物在火焰中发生化学反响而引起原子化程度的转变。消退方法：A.参加释放剂参加与干扰物形成更稳定的或更难挥发的化合物,使待测元素从与干扰物相结合的化合物中释放出来。BC.参加络合剂使其与干扰物形成更稳定化合物。四、电离干扰：基态原子进一步电离,使基态原子数削减。消退方法:A.参加消电离剂,参加一种可供给自由电子的易电离的物质,使其优先电离。B、转变火焰类型和燃烧状态,如测定碱金属时,承受较低温度的空气-丙烷或空气-氢气火焰。五、物理干扰：由于基体溶液引起物理性质变化,如密度,粘度,外表张力等,影响原子化程度转变而产生的干扰。消退方法:A.使标准溶液与试样溶液组成全都,从而抵消。承受标准参加法。稀释或参加适有机溶剂原子吸取光谱分析中产生非光谱干扰的类型有化学干扰、物理干扰和电离干扰9：仪器中。10氘灯产生的连续光谱进入单色器狭缝，通常比原子吸取线宽度大一百倍左右。氘灯对原子吸取的信号为空心阴极灯原子信号的0.5%以下。由此，仪器中。10分析线的选择：选择元素的共振线。狭缝的选择：以排解干扰和具有肯定透光强度为原则。灯电流的选择：在保证空心阴极灯有稳定辐射和足够的入射光强度条件下，使用最低灯电流。4、原子化条件选择①火焰原子化法：选择火焰类型和调整燃气与助燃气比例。① 石墨炉原子化法：通过试验选择适宜的枯燥、灰化、原子化及除残等阶段的温度和持续时间。11灵敏度：定义:某待测元素产生1%吸取时(即A＝0.0044)的对应浓度。单位PPM/1%,即ug/ml/1%，公式: S＝0.0044C／A第五章红外光谱法基频：指基团由基态向第一振动能级跃迁产生的红外吸取频率倍频：基频以外的其他振动能级跃迁产生的红外吸取频率统称为倍频产生红外吸取的条件是什么，是否全部的分子都能产生红外吸取光谱？为什么？产生红外吸取的条件是：1〕辐射光子具有的能量和发生振动跃迁所需的能量相等，辐射与分子之间发生偶合产生红外吸取谱带的条件是：只有在振动过程中偶极矩发生变化的那种振动方式,才能吸取红外幅射,在红外光谱中消灭吸取谱带。这种方式称红外活性的,否则称红外非活性的。只有符合△V=±1,±2. 的跃迁才会产生红外吸取带。多原子分子振动有几种方式？伸缩振动，即沿键轴方向伸缩，使键长发生变化的振动，有对称伸缩振动(用VS表示)和反对称伸缩振动两种(亦称不对称伸缩振动,用VAS表示)。弯曲振动(变形振动)，即键角发生变化的振动。有面内弯曲振动:剪式振动(δ)和平面摇摆振动(γ)。面外弯曲振动:扭曲振动(τ)和非平面摇摆振动(ω)。红外光谱是由分子振动能级的迁跃产生的，一般可以将多原子分子的振动分为伸缩振动和弯曲振动两大类红外光谱中分子振动方式有：对称伸缩振动、反对称伸缩振动、剪式弯曲振动、面内摇摆振动、面外摇摆振动、扭曲振动5色散型红外仪器通常是双光束的，纵坐标准确度比较高；富立叶变换红外仪器是单光束仪器，用于光学测试是纵坐标准确度有问题。富立叶变换红外光谱仪有以下优点：A.区分率高B.波数精度高 C.扫描时间快FT-IR1秒钟可扫完全图谱D.光谱范围宽 E.灵敏度高FTIR变换后得到频率域光谱图.红外光谱法对试样有什么要求？必需是预先将样品提纯至98%以上样品不应当含有水分所用溶剂必需对红光不吸取，以免干扰试样的浓度和测试厚度应中选择正确，以使光谱图中的大多数吸取峰的透过比处于10%-80%范围内，简洁化合物的红外图谱的构造推想第八章色谱法导论保存时间：tR从进样至组分消灭浓度极大点时的时间死时间：t0R从进样至情性组分消灭浓度极大点时的时间。)亦称分别因子或选择性因子,α＝t’R1/t’R2分别度〔R〕亦称区分率,是指相邻两个峰的分别程度。R越大，相邻两组分分别越好。半峰宽(用W1/2或Y1/2表示,亦有用2△X1/2简述塔板理论及其物理意义，并用塔板理论说明柱长和柱数的关系组分在色谱柱中固定相和流淌相中反复安排平行的次数称为塔板数，它是评价色谱柱效的指标，它与柱长L的关系是N=L/H塔板理论的根本假设：A.柱内各段塔板高度H不变，柱子塔板数N=L/HB.在塔板高度H内，组分在两相间到达瞬时平衡。C.流淌相以脉冲方式进入一个体积。 D.安排系数K在每个塔板上均不变，是常数。E02)塔板理论的物理意义:A、N说明组分在柱中反复安排平行的次数的多少，N越大，平衡次数越多，组分与固定相的相互作用力越显，柱效越高。B、形象地说明白色谱柱的柱效，是反映柱效能的指标。C、能很好地解释色谱图，如曲线外形、浓度最大值位置、色谱峰的宽度和保存值的关系等。3)柱长和柱效的关系理论塔板数: L tRN=───=16〔───〕2H Yi

tR=5.54〔───〕2Y1/2N简述色谱速率理论中影响塔板高度的三个因素和形成缘由答:1涡流集中项，由固定相的颗粒大少和粒径均一程度不同使组分分子形成不同流路而产生的谱带展宽。2分子集中项，由于浓度梯度的存在，3传质阻力。第十章气相色谱法画出GC〔气相色谱仪〕的流程示意图〔六大系统〕并解释各部件的作用①气路系统：供给稳定而具有肯定流量〔流速〕载气气流的部件②进样系统：由气化室和进样器〔常承受微量注射器或六通阀〕组成。为液体或固体样品进展气化的装置③温度掌握系统：温控部件、程序升温部件是对气相色谱仪的柱箱、检测器和气化室或关心加热区进展掌握。④色谱分别系统：为装有固定相的色谱柱，GC⑤检测系统：把经色谱柱后流出物质的信号转变为电信号的装置。常用的有TCD、FID、ECD⑥数据处理系统：记录色谱保存值、峰高或峰面积的进样系统包括哪两局部？进样器和气化室质谱分析是通过将样品转化为运动的气体离子，并依据质荷比〔m/z〕进样系统、电离系统、质量分析系统和检测系统。填充柱和毛细管柱的区分？填充柱Ｕ形，螺旋形不锈钢，玻璃毛细管柱螺旋形玻璃，弹性石英柱长0.5－630－500柱内径2－6mm0.1-0.5mm特性渗透性小，传质渗透性大，C阻力大,nn速度慢试述氢火焰离子化检测器、热导池检测器、电子捕获检测器、氮-磷检测器和火焰光度检测器的类型和适用范围？热导池检测器常用哪两种气体做载气？为什么？氢火焰离子化检测器：质量型、破坏型检测器。灵敏度高、线性范围宽、响应快，应用范围广，只对碳氢化合物产生信号，适合于痕量有机物的分析主要用于含碳有机物的分析。主要用于无机气体的检测；灵敏度较低。主要用于含硝基和卤素的有机物如农药的分析检测。氮-磷检测器：又称热离子检测器，对含氮、磷化合物具有高度选择性。火焰光度检测器：又成为硫磷检测器，对含硫、磷化合物具有高灵敏度选择性。氢气和氦气，由于被测物质与载气的导热系数相差越大，测量的灵敏度越高。氢气有较大的热导率，较为常用，氦气热导率也较大，但是价格较贵。补充：气相色谱仪中常用的检测器有热导检测器、氢火焰离子化检测器和电子捕获检测器简述原子吸取光度法中火焰的类型及其应用。答:火焰由燃气(燃料气体)和助燃气燃烧而形成。火焰按燃气与助燃气的比例(燃助比)不同，可分为化学计量火焰，富燃火焰和贫燃火焰三类。(1)化学计量火焰，也称中性火焰。燃助比和化学计量关系接近。这类火焰层次清楚、温度高、稳定、干扰少。很多元素可承受这类火焰。CH基等，故温度略低于化学计量焰，具有复原性，适用于易形成难离解氧化物的元素的测定。贫燃火焰，燃助比小于化学计量焰，燃烧完全,氧化性强。冷的助燃气带走火焰中的能量，火焰温度降低。适宜于易离解、易电离的元素，如碱金属元素的测定。气相色谱定性和定量的方法有哪些？使用归一化法和内标法定量时必需满足的条件是什么？定性分析：1.依据保存值与物〔标准物〕比照定性利用保存时间定性〔tR法定性需要严格掌握色谱条件和进样量。〔2〕利用峰高增量定性〔3〕利用双柱或多柱定性2.与其它器联用定性〔检测器定性法〔〕GC/MS2〕GC/FT-I〕定量分析：外标法(标准曲线法)归一化法〔面积归一化和峰高归一化〕内标法〔试样中参加肯定量的标准物，再进样分析〕必需满足的条件：归一化法：全部组分必需全部流精彩谱柱并产生响应信号和测出峰面积。内标法：内标物纯度要高，构造与待测组分相像；内标峰与组分峰靠近且很好分别；内标物和被测组分浓度相像；每次需准确称量内标和样品。气固色谱固定相有哪几类？多孔高聚物〔高分子多孔微球；分子筛；氧化铝；硅胶；碳质吸附剂〔活性碳〕气液色谱固定相包含哪两局部？担体分为哪两类？红色担体和白色担体的区分？担体常用什么方法处理？载体〔担体〕和固定液担体按化学成分分为硅藻土担体和非硅藻土担体，硅藻土担体又分为红色担体和白色担体。处理方法：A:6NHClB:5%KOH--甲醇回流,洗至中性。目的:除去担体中的酸性氧化物,如三氧化二铝。C补充：气液色谱中，组分与固定液之间的作用力主要有静电力、诱导力、色散力和氢键作用气相色谱固定相的载体有两类，其中红色载体的特点是：红色载体是硅藻土类载体的一种、机械强度大，孔径小，比外表积大、缺点是外表存在催化活性中心，分析强极性组分时色谱峰易拖尾气液色谱固定液的选择原则和组分流出挨次的推断相像性原则①非极性样品选用非极性固定液(主要作用力为色散力)。流出挨次:沸点低的先流出,同沸点的极性组分先流出。②中等极性样品选用中等极性固定液(主要作用力为色散力和诱导力)③强极性样品选用强极性固定液(主要作用力为静电力)。。流出挨次:形成氢键力量小的先流出。11答:对固定液的要求如下:挥发性小，在使用温度下有较低蒸气压，以免固定液流失。热稳定性好，在使用温度下不发生分解。在使用温度下是液体。(3)有适当的溶解性能，对易挥发的组分有足够的溶解力量。(4)选择性好，对试样各组分分别力量强，即各组分的安排系数差异要大。这对分别沸点相近的异构体以及难分别物质对尤为重要。(5)化学稳定性好，不与被分析物质起化学反响。载气在毛细管柱和填充柱中的阻力用什么参数来衡量？二者有何不同？用〔比渗透率〕B来衡量，此参数和载气流淌阻力成反比，参数越大，载气流淌阻力越小。通常，毛细管柱的这个参数约是填充柱的100倍。0公式如下：LηuB=0j⊿P毛细管柱的B高出填充柱100多倍；毛细管柱载气流量一般为每分钟几毫升，比填充柱少2倍以上。0速率理论在毛细管气相色谱和填充柱气相色谱中的不同及意义？速率理论在填充柱色谱中的表达式如下：2γDM

f

0.01(k”)2d2pH=2λd+───+(──────+──────)Up速率理论在填充柱色谱中的表达式如下：

U

D (1+k”)2Ds m2D 〔k’〕3M

r2 1+6k’+11(k”)2 r2H=──+(────•──+──────•---)UU 6(1+k”)2

K2Ds 24(1+k”)2 Dm毛细管柱的速率公式中无涡流集中项；说明柱半径削减可以大幅度提高柱效；毛细管气相色谱仪和填充柱气相色谱仪在流路上有何不同？为什么？进样方式不同，常承受分流进样。增加了尾吹气，目的：削减死体积；提高检测器的灵敏度。通常承受程序升温，即在一个分析周期内使柱温按预定的程序由低向高渐渐变化。该法可使不同沸点的组分在各自的最正确柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。器能正常工作，在毛细柱的尾端增加了尾吹装置，将一局部载气经过调整后吹入检测器。这些装置在进样器和检测器上可以找到相应的管路。填充柱没有分流和尾吹。一般填充柱都承受不锈钢3mm0.25mm/0.32mm在气相色谱分析中，为了测定以下物质，各应选择那种检测器为宜？〔1〕农作物中含氯农药的残留量〔2〕啤酒中微量硫化物的含量〔3〕分别和分析苯和甲苯异构体顶空色谱是一种间接分析液体、固体样品中挥发性组分的方法，是通过样品基质上方的气体成分来检测这些组分在样品中的含量。第十一章高效液相色谱法概念正相色谱：固定相为极性的流淌相为非极性或弱极性的液相色谱反相色谱：固定相为非极性,流淌相为极性的液相色谱梯度洗脱：梯度洗脱是利用两种或两种以上的溶剂,依据肯定时间程序连续或阶段地转变配比浓度，以到达转变流淌相极性、离子强度或pH值，从而提高洗脱力量，改善分别的一种有效方法。程序升温：是在一个分析周期内使柱温按预定的程序由低向高渐渐变化。该法可使不同沸点的组分在各自的最正确柱温下流出，从而改善分别效果，缩短分析时间。1简述气相色谱与液相色谱的异同点？高效液相色谱与经典液相色谱的异同点？底剂和洗脱剂：液-固吸附层析中的流淌相依其所起的作用不同，分为“底剂”和洗脱剂两类，底剂起打算根本色谱的分别作用，洗脱剂起调整试样组份的滞留时间长短，并对试样中某几个组份具有选择性作用。1简述气相色谱与液相色谱的异同点？高效液相色谱与经典液相色谱的异同点？气相色谱与液相色谱共同点:色谱根本理论全都定性定量分析原理一样3均可用计算机掌握色谱操作条件和色谱数据的处理程序差异点：流淌相差异：组分在液相中的集中系数比在气相中的集中系数小104～105倍,与固定相与流淌相的作用力不能无视。液体流淌相多,可供选择范围广。固定相差异：GCHPLC大都是型的固体吸附剂，化学键合相等，粒度小，安排等温线多是线性，峰形对称，样品容量比GC利用范围更广：GC15％，HPLC85％以上的物质均可测定仪器构造的原理上亦有差异高效液相色谱与经典液相色谱差异：1.承受了高压输液泵承受了型的固定相承受了高灵敏度的检测器自动化程度高HPLC(1)流淌相输送系统贮液糟高压泵梯度淋洗装置梯度洗脱是利用两种或两种以上的溶剂,依据肯定时间程序连续或阶段地转变配比浓度，以到达转变流淌相极性、离子强度或pH值，从而提高洗脱力量，改善分别的一种有效方法。进样系统进样阀,注射器〔与气相色谱一样。色谱分别系统固定相〔通常柱温：室温(4)检测系统光学检测器：紫外－可见光、荧光、红外、二极管阵列检测器、质谱等。电学检测器：库仑、电导检测器等。(5)数据处理和记录系统相对分子质量非水溶液系统凝胶渗透色谱2023水溶液系统凝胶过滤色谱凝胶过滤色谱酸性化合物阴离子交换剂水溶液系统离子交换色谱相对分子质量非水溶液系统凝胶渗透色谱2023水溶液系统凝胶过滤色谱凝胶过滤色谱酸性化合物阴离子交换剂水溶液系统离子交换色谱碱性化合物阳离子交换剂相对分子量液液安排色谱2023凝胶渗透色谱非水溶液系统异构体分别和稳定化合物吸附色谱不同类型化合物极性化合物〔正相色谱〕同系物、不稳定化合物安排色谱 非极性化合物〔反相色谱〕液液色谱有哪几类？其流出挨次如何？正相色谱流出挨次:非极性向极性过渡；反相色谱流出挨次:极性向非极性过渡；正相离子对色谱流出挨次:按离子对极性大小流出,极性小的先流出；反相离子对色谱流出挨次:按离子对极性大小流出,极性大的先流出。液固色谱固定相有哪些类型？液液色谱固定相呢？液固色谱：以硅胶为基体的各类硅珠，主要有三种类型：全多孔硅珠；多孔层硅珠；积存型硅珠。目前常用是全多孔硅珠。液液色谱：主要承受化学键合固定相：即以硅胶为担体，在其外表硅醇基团上，键合了特效基团。化学键合固定相特点：1、由于外表键合了特效基团，消退了外表的吸附活性点，使外表更均一。2、柱效高，峰形对称。3、可通过键合不同基团来转变选择性。4、无固定液流失，柱寿命长，稳定性好。5、耐各种溶剂，有利于梯度淋洗和样品、溶剂的回收。6、价格高HPLC1、正相色谱A、选择单一非极性溶剂，使全部的组分的1≤k’≤10。B、加极性改性剂〔甲醇、四氢呋喃、CHCl3等。2、反相色谱A、以水作为基体。B、加溶剂甲醇、乙腈等改性。3、离子对色谱。HPLC常用的检测器有哪几种?会依据分析不同的物质选择不同的检测器？光学检测器：紫外－可见光、荧光、红外、二极管阵列检测器、质谱等；电学检测器：库仑、电导检测器等。梯度洗脱和程序升温有何异同点？梯度洗脱：梯度洗脱是利用两种或两种以上的溶剂,依据肯定时间程序连续或阶段地转变配比浓度，以到达转变流淌相极性、离子强度或pH值，从而提高洗脱力量，改善分别的一种有效方法。优点：缩短分析周期、提高分别力量、峰形得到改善，很少拖尾、增加灵敏度适用于极性范围宽的简单化合物的分别。程序升温：是在一个分析周期内使柱温按预定的程序由低向高渐渐变化。该法可使不同沸点的组分在各自的最佳柱温下流出，从而改善分别效果，缩短分析时间。11对于宽沸程的混合物，由于低沸点组分因柱温太高使色谱峰窄，相互重叠，而高沸点组分又因柱温太低，洗出峰很慢，峰形宽且平，有些甚至不出峰，对于这类样品特别适宜用程序升温分析。何谓反相液相色谱法？何谓正相液相色谱法？反相液相色谱法的流淌相和固定相常为哪类物质？正相色谱:固定相为极性的流淌相为非极性或弱极性的液相色谱。反相色谱:固定相为非极性,