二次离子质谱仪原理简介

(word)二次离子质谱仪原理简介二次离子质谱仪〔SecondaryIonMassSpectrometry，SIMS〕又称离子探针〔IonMicroprobe〕,是一原位元素和同位素分析。由于地学样品的简单性和对精度的苛刻要求，在本领域内一般使用定量精度最高的Cameca公司生产的IMS1270-1300ASISHRIMPppm-ppb目前，大型离子探针可分析元素周期表中除稀有气体外的几乎全部元素及其同位素，涉及的争论领域包括地球早期历史与古老地壳演化、造山带构造演化、岩石圈演化与地球深部动力学、天体化学与比较行星学、全SHRIMPII和SHRIMPIIe—MC、中科院地质与地球物理争论所的CamecaIMS—1280、CamecaIMS-1280HRNanoSIMS50L、中科院广州地球化学争论所的CamecaIMS—1280HR、中核集团核工业北京地质争论院的IMS—1280HR),大大提高了国内微区分析的力量。CamecaIMS1280IMS1280HR设计一样，升级型号IMS1280HR主要在磁场设计上有所改进，具有更高的质量区分率和传输效率.该型仪器从功能上可分为四局部，如图一所示：一次离子产生及聚焦光路(黄色局部)、二次离子产生及传输光路〔蓝色局部〕、双聚焦质谱仪〔粉色局部〕和信号接收系统〔紫色局部〕.Cameca图一,IMS1280/HR(word)二次离子质谱仪原理简介一次离子局部包含了两个离子源分别是可以产生Oー和Oー以及O+〔DuoPlastron2Source〕Cs+离子的热电离铯离子源〔CsIonSource〕，一般分别对应地学领域分析中的正电性元素(如Pb、U、Th、REE、Li、Ca〕和负电性元素〔如C、O、S、H生的离子通过高压〔一般为数千伏特)加速后进入一次离子质量过滤器〔PBMF〕进展质量筛选，常用的一次16Oー、16Oー133Cs+离子.后续的一次离子光路通过调整离子透镜Lens2，Lens3Lens42获得两种照明方式：均匀照明〔科勒照明或平行光照明〕和高斯照明。一次离子光路原理如图二所示。均匀照明模式使用离子透镜Lens2(PBMF_Aperture〕，再通过离子透镜Lens4在该模式下，离子束的直径由PBMF_Aperture的大小打算，由于该光阑受到离子束的剥蚀而渐渐变大,因此实际上这种模式的离子束直径是随时间不断变化的，对空间区分率不太敏感的应用可以使用该模式。试验室的常规定年就使用了这种照明模式，由于其离子束密度均匀，在样品外表留下的剥蚀坑为椭圆形的平底坑。图二一次离子光路原理示意图在高真空条件下，带有数千电子伏特(eV〕的高能带电离子轰击固体样品的外表时，局部一次离子注入到固体内部并与其路径上的样品原子发生弹性或非弹性碰撞.通过碰撞而获得能量的内部原子又与其四周的原子再次逸出样品外表，产生了溅射现象。在溅射出的各种微粒中,有小局部发生了电离，产生了二次离子。这些二次离子被样品外表的+10KV到—10KV溅射及加速示意图请见图三。(word高斯照明模式在PBMF之后使用了三个离子透镜：Lens2Lens3和Lens4.其中Lens2与Lens3将离子束会聚，L4将会聚后的离子束聚焦到样品外表，形成束流密度中心高四周低的高斯分布。这种模式下,在样品外表产生的剥蚀坑是接近圆形的V型坑.这种模式下离子束的直径主要受到L2与L310微米的小束斑定年分析都承受了高斯照明模式.不同元素的二次离子产率相差巨大，而且每种元素在不同基体中的产率也不尽一样，甚至同一元素的同位素之间在不同的基体中也表现出不固定的产率(基体效应).在实际分析时实测值与理论值会产生较大差要使用离子探针进展高精度的元素、同位素分析,必需使用与被测样品成分和构造全都的标准物质进展校正。而标准样品的稀缺性也成为制约和影响离子探针分析的瓶颈。目前，本试验室目前已开发了锆石氧同位素标准物质Penglai(OKAL同位素标准物质M25、锆石年龄标准物质〔Qinghu〕等。图三,离子探针溅射示意图后续的光阑及狭缝的调整，可在质量区分率确定的条件下对仪器的传输效率进展优化，保证分析精度。入口狭缝是传输光路和质谱仪的分界面。离子束通过传输光路聚焦后，在入口狭缝处会聚。调整入口狭缝的宽度可掌握进入质谱仪的离子束宽度,从而掌握质谱仪的质量区分率。质量区分率要求越高，入口狭缝所对应的宽度就越窄,二次离子信号的强度损失也就越多。因此，在满足分析要求的前提下，尽量使用较低的质量分辨率.离子探针分析中，样品外表溅射出的二次离子组成格外简单，包括了单原子离子、分子离子、多电荷。为了兼顾离子探针的质量区分率和传输效率，必需承受大磁场半径的设计.该型离子探针的最低质量区分率为～90020000。磁式质谱仪主要利用运动离子在磁场中的受力偏转实现对特定质量电荷比值的离子的选择。磁式离子探针一般使用双聚焦磁式质谱，可以实现速度聚焦和方向聚焦，在二次离子能量分布范围较大的状况下实现高质量区分率和高传输效率。双聚焦质谱仪由静电分析器和扇形磁场质量分析器组成，当二者的能量色散在焦平面上相互抵消时即实现了双聚焦.IMS1280/HR585mm，在质量区分率500090%。(word离子经过质谱仪的质量色散后进入离子接收系统。该型仪器的接收系统分为三个局部：具有5个接收位置,共717％，最小质量差异为～0.4%，是典型的同位素养谱配置。5道上沿聚焦面移动,依据被测同位素的信号强度可选择安装法拉第杯或电子倍增器。最外侧的两个接收位置还分别额外加装了一个法拉第杯，增加配置的敏捷性，如图四所示。多接收器分析可以提高效率,并能抵消一局部由于一次离子或仪器其他参数波动引起的分析误差,是提高分析精度的最直接手段。试验室的高精度稳定同位素分析〔氧同位素、碳同位素及硫同位素等〕都是用多接收器的。目前本试验室两台离子探针承受Pb单接收系统具有一个工作在离子计数模式下的电109动态接收范围的大量程接收系统。对于质量范围17％U-Pb196—270，使用的是单接收系统中的电子倍增器收集