硫酸铵中含氮量的测定实验报告

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篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告

硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）

一、实验目的

1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮

含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理

nh

?4

?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10

不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺

nh

?

4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基

?

(ch2)6n4h

?

?

?

4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o

Ka?7.1?10?6

生成h+和

(ch2)6n4h

?

?

?

可用naoh标准溶液滴定。

?

(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

计量点时产物

作指示剂。颜色变化：

(ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞

(加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh滴naoh

三、实验仪器与试剂

1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯，

100ml容量瓶，10.00ml移液管

2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样

四、实验步骤

准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯

中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲

-1

基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚

-1

酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。

4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o

?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告)

Ka?7.1?10

?

?

?

(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

?

?

?

?4n?4nh?(ch2)6n4h?3h?4oh

?4

?

?

?

五、数据记录及计算（mn=14.01）cnaoh=

计算公式：

?3

(cV)naoh?mn?10

??n??100%

ms?

100.0

六、思考题

1.为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？

2.为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的naoh溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？

篇二：实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定

实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定(4学时)

一、实验目的

1.熟悉naoh标准溶液的配制和标定方法；

2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

4.进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3%。

二、实验原理

铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于nh4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用naoh标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(h+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：

4nh4+＋6hcho＝(ch2)6n4h+＋6h2o＋3h+

所生成的h+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用naoh标准溶液滴定。再按下式计算含量。

式中mn—氮原子的摩尔质量(14.01g/mol)。

三、主要试剂

1.0.1mol/Lnaoh溶液2.0.2％酚酞溶液3.0.2％甲基红指示剂4.甲醛溶液1：1

四、实验步骤：

1.naoh的标定（同实验二）

2.甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(1)(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1mol/Lnaoh溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3.试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5g的nh4cl或1.6～1.8g左右的(nh4)2so4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1mol/Lnaoh溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8mL已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1mol/Lnaoh标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点（2）。记录读数，平行做2～3次。根据naoh标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。五、实验数据记录

称量记录

naoh标准溶液滴定(nh4)2so4

（１）甲醛常以白色聚合状态存在，称为多聚甲醛。甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。

（2）由于溶液中已经有甲基红，再用酚酞为指示剂，存在两种变色不同的指示剂,用naoh滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色（ph约为6.2），再转变为淡红色（ph约为8.2）。终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。

篇三：实验三、硫酸铵中含氮量的测定(讲义)

实验三硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）

一、实验目的

1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

3.掌握酸碱指示剂的选择原理。

二、实验原理

氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。

硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中nh4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用naoh标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和h+，反应式如下：4++6hcho=(ch2)6n4+2+

Ka5.6×10-107.1×10-6

所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和h＋可用naoh标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。

(ch2)6n4h++naoh＝(ch2)6n4+h2o

h++oh-＝h2o

由上式可知，4molnh4+强化后生成3molh+和3mol(ch2)6n4+，共4mol可被滴定的酸，故氮与naoh的最终的化学计量比为1:1，由此可计算出n％。

如果试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用naoh标准溶液中和，以免影响测定的结果。

三、实验仪器与试剂

仪器：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，容量瓶，移液管

试剂：邻苯二甲酸氢钾（Khc8h4o4），0.1mol·L-1naoh标准溶液，

（1+1）甲醛溶液（即20％），硫酸铵试样，

0.2％酚酞指示剂、0.2％甲基红指示剂

四、实验步骤

1．0.1mol·L-1naoh标准溶液的标定

采用差减法称量Khc8h4o4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的naoh溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中naoh溶液的体积。求得naoh溶液的浓度，其各次相对平均偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。

2.甲醛溶液的处理：

甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯

中,用水稀释一倍,加入１～２滴0.2％酚酞指示剂,用0.1mol/Lnaoh溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3．(nh4)2so4试样中氮含量的测定:

用差减法准确称取(nh4)2so4试样1.6~1.8g于小烧杯中，加入少量去离子水溶解，然后把溶液定量转移至250mL容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。

用25.00mlL移液管移取上液于250mL锥形瓶中，加入１～２滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1molL-1naoh彪液中和至红色转为金黄色（这是中和样品中的游离酸，所消耗的naoh体积不计）。再加入10mL(1:1)甲醛溶液，再加1~2滴0.2％酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.1mol·L-1na