多元粉体混料均匀性对复合材料性能的影响

多元粉体混料均匀性对复合材料性能的影响

粉末混合是一个复杂的过程，受到多个因素的影响。在过去，研究粉末混合问题时，通常对混合过程进行充分简化，确定单一因素对混合效果的影响，并了解混合过程的主要特点。但单一因素法未考虑到因素的交互作用,为了更全面地了解粉体混合过程中各因素对混料均匀性的影响作用,本文将采用均匀设计开展混料工艺参数的优化研究。均匀设计是方开泰等独创的将数论与多元统计相结合而建立起来的一种试验方法,这一成果已在我国许多行业中取得了重大成果。均匀设计适合于多因素多水平试验,可使试验处理数目减少到最小程度,仅等于因素水平个数。尽管均匀设计节省了大量的试验处理量,但仍能反映事物变化的主要规律。1对混合效果的间接评价鉴于数字图像处理技术可以实现二维金相图片中颗粒分布的快速评价,且弥散材料金相样品中颗粒分布的均匀性可反映混料过程的混合度,故可通过物料混合成型后金相样品中颗粒分布评价来实现混合效果的间接评价。分形理论的研究对象是自然界和非线性系统中出现的不光滑和不规则的几何形体。通过分形理论可以透过复杂无序的混乱现象和不规则的形态,来认清其背后的规律、局部和整体之间的本质联系。本文将采用分形理论的盒维数法对弥散材料中不锈钢球分布均匀性进行研究。1.1计算当地质量分数p用边长为r的正方体去度量正方体内所包含的质点数目,如果质点分布在平面上,则正方体截面内所含的质点数为N∝r2;如果质点分布在空间,则N∝r3。类似地,如果质点分布有自相似性,则有:式中,N为边长为r的盒子内质点数;P为维数。定义盒子的当量边长为:式中,ri为第i质点离盒子中心O的距离;N为以O为中心,以Rg为边长的盒子内的质点数。由式(1)可知,如果以Rg作为盒子的边长,则盒子内质点的数目应为:式(3)可改写为:由式(4)得:对样品金相图像进行处理,以不同边长做正方形,以O为正方形的中心,测出该正方形内的分散颗粒的数目N和该正方形内每个颗粒至O的距离。由式(2)求出Rg(N),选取不同的边长,通过计算可以得出一组数据(lnN,lnRg)。由式(5)得:显然,式(6)在双对数坐标中的图形为直线。由于lnK为常数,对直线的斜率无影响,因此常数不影响维数P的大小。在双对数坐标系中用直线拟合数据点(lnN,lnRg),该直线斜率的倒数即为维数P。1.2不锈钢球分布均匀性的盒维数计算设σ=|P-2|/2,P代表弥散材料金相图片中不锈钢球分布均匀性的盒维数,2代表不锈钢球完全均匀分布的盒维数。σ越小代表弥散材料中不锈钢球分布均匀性越好。2试验设计的目标均匀设计是一种试验设计方法,只考虑试验点在试验范围内均匀散布的一种试验设计方法。试验设计就是如何在试验域内最有效地选择试验点,通过试验得到响应的观测值,然后进行数据分析求得达到最优响应值的试验条件。因此,试验设计的目标,就是要用最少的试验取得关于系统尽可能充分的信息。均匀设计可以较好地实现这一目标,尤其对多因素多水平的试验。均匀设计的标志:Un(rl)或Un*(rl)U—均匀表代号;n—均匀表横行数(需要做的试验次数);r—因素水平数,与n相等;l—均匀表纵列数;*—均匀性更好的表,优先选用Un*表。试验水平数越多,所要计算的特征量越精确,当试验水平数为12时,可以采用10因素12水平的均匀设计表(U*12(1210))。每个均匀设计表都附有一个使用表,根据使用表可将各因素安排在适当的列中,U*12(1210)的使用表见表1。其中D表示均匀度的偏差,D越小,均匀分散性越好。3混合工艺研究3.1混料均匀性实验条件本研究采用不锈钢球弥散在锆基体粉末中开展混料实验,实验使用的混料设备是由电机带动能进行轴向与径向运动的圆筒型料罐,实验中有3个不同高径比的料罐(料罐的体积相同)。影响混料均匀性的因素包括混合物料的性质(粒径、形貌、密度)、混合设备的类型及结构、粉体的组分配比、混合物料的添加方式及顺序、混合的时间、转速、料罐的填充率及高径比等。本研究是在混合物料的性质(粒径、形貌、密度)、混合设备的类型及结构、粉体的组分配比、混合物料的添加方式及顺序确定的情况下,只考虑以下4个参数:转速、混料时间、填充率和高径比对混料均匀性的影响,结合U*12(1210)的使用表,可以采用表U*12(1210)中的1、6、7、9列数据开展混料实验。对混料工艺参数进行均匀设计,本次实验采用的因素水平数为12,即开展了12次实验,其编号依次为(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)、(8)、(9)、(10)、(11)、(12),实验方案见表2。3.2不同混料的对比实验在相同的成形条件下(成形压强750MPa,保压时间30s)对上述12次实验获得的混合粉进行压制,弥散芯体烧结后进行金相制样,最终获得样品的金相图片。以其中两个弥散芯块的金相图片为例进行盒维数法的评价分析。其中图1为弥散芯块(5)的金相图片,图2为弥散芯块(6)的金相图片。采用盒维数评价方法对弥散芯块(5)、(6)金相图片中的不锈钢球分布均匀性进行评价,计算出的结果见图3。12个混料实验中不锈钢球分布均匀性评价结果见表3。由表3中的数据可知:均匀性从好到差的实验编号依次是(6)、(7)、(12)、(10)、(11)、(9)、(4)、(8)、(1)、(3)、(5)、(2),与金相检测的结果一致。3.3回归模型的建立以表3中不锈钢球在基体中的分布均匀性评价结果作为因变量y,以转速x1,混料时间x2,填充率x3,高径比x4作为自变量,将实验数据输入SPSS统计软件,运用回归分析,建立各个因素与实验结果之间的回归函数模型y=f(x1,x2,…,xn)。计算出的回归方程系数表见表4。由以上分析得到回归方程为:从表4中的t值大小可知:影响因子从大到小依次是x3x4、x1x2、x4、x22、x1x3、x1x4、x3。显然对均匀性影响最大的是填充率与高径比的交互作用,其次是转速与混料时间的交互作用,再次是高径比。对该回归方程进行F检验,其显著性概率为0.007,表明回归方程显著。3.4混料运动规律对回归函数模型y=f(x1,x2,…,xn)中的y求最小值,得到相应的值x1,x2,…,xn,即为最优化组合。最优化求解时以此次实验的数据为基础,设置转速、混料时间、填充率、高径比的最低值的依次为25、30、25%、0.782,其最高值依次为75、180、75%、1.445。计算获得回归方程的最优解:x1=61,x2=106.75,x3=25%,x4=1.445。混料时间、填充率、高径比的上下限值和转速的上限值如上述最优化求解时设定的参数,改变转速的下限值,求得的最优解中发现如下规律:料罐的填充率x3均为25%,高径比x4均为1.445。考虑到实验中所采用的混料机主要有两种混合运动:圆筒型料罐的径向混合运动及轴向混合运动,如图4、图5所示,对上述结果进行如下分析:(1)当料罐的体积一定时,高径比值越大,则转筒的直径就越小,那么料罐内产生飞瀑作用的空间就越小,此时,仅当填充率小及转速一定时,才能达到最好的径向混合效果;(2)当料罐的体积一定,高径比值越大,转筒高度值越大,轴向运动的强度就越大。显然料罐的填充率为25%,高径比为1.445时,物料在料罐内的轴向及径向混合运动总的作用效果是最好的。4混料均匀性的显著性检验本文在粉体性质、组分配比、混料机类型及结构、混合物料的添加方式及顺序确定的情况下,运用均匀设计方法考察了混料机转速、混料时间、料罐的填充率及高径比对粉体混料均匀性的影响。(1)对实验数据进行了回归分析,并对回归方程进行了显著性检验,经检验证明该回归模型是合理可靠的。(2)探讨了影响混料均匀性的4个因素及其相互作用,结果表明x3x4(填充率和高径比的交互项),x1x2(转速和混料时间的交互项),x4(高径比),x22(混料时间的平方项),x1x3(转速和填充率的交互项),x1x4(转速