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文档简介
项目四硅酸盐的分析检验
第二节二氧化硅的测定第二节二氧化硅的测定1重量法硅酸的性质和硅酸胶体的结构:硅酸有多种形式,其中偏硅酸是硅酸中的最简形式。
pH值为1~3时,低浓度的硅酸溶液中,硅酸以单分子形式存在;
pH值小于1大于3时,硅酸胶体化,聚合速度加快;
pH值为5-6时,聚合速率最快,形成二聚物。硅酸存在三种状态:
γ型:白色片状的水凝胶析出;
β型:胶体状态留在溶液中;
α型:单分子溶解状态。(1)测定原理动物胶是一种富含氨基酸的蛋白质,在不同的酸度条件下,接受或放出质子,显示为两性电解质。
在酸性介质中,动物胶质点带正电荷,可以吸引和中和硅酸胶粒的负电荷,同时动物胶亲水性很强,能夺取硅酸的水分,破坏水化外壳,从而促使硅酸凝聚。 硅酸凝聚后,滤液收集定容供其他离子测定,沉淀经洗涤、过滤、灼烧、称量后得SiO2含量。2动物胶凝聚重量法①称量:0.5g,精确至0.0001g;②熔融:加入5g无水碳酸钠,950-1000℃熔融20-30min;③解:20-30mL热水浸提,加入1:2盐酸30-40mL溶解;④凝聚:将溶液浓缩至湿盐状,加入20mL浓盐酸,搅拌均匀,微沸1min,置于70℃水浴,加入10mL新配1%的动物胶,搅拌1min,水浴保温20min;⑤过滤:加热水20mL,搅拌溶解盐类,过滤,收集滤液定容。热的2%盐酸洗涤烧杯、沉淀数次,滤纸擦净烧杯,沉淀热水洗8-10次。 (AgNO3检查至无Cl-)⑥灰化:滤纸和沉淀放入马弗炉低温开始灰化,于1000℃灼烧1h,反复灼烧至恒重。(2)分析步骤(3)结果计算(4)注意事项动物胶凝聚硅酸的酸度、温度和用量沉淀的过滤及洗涤沉淀灰化氢氟酸处理式中:2容量法(1)氟硅酸钾容量法:①测定原理
SiO32-+6F-=SiF62-+3H2OSiF62-+2K+=K2SiF6↓K2SiF6+3H2O=2KF+H2SiO3+4HFHF+NaOH=NaF+H2O①称量:0.5g,精确至0.0001g;②熔融:加入5~6g氢氧化钠,650-700℃熔融30min;③浸出:冷却后将坩埚放入100mL近沸水中,盖上表面皿,加热,浸出后洗涤,再搅拌加入25-30mL盐酸,用热盐酸洗涤(1+5)洗涤,加热至沸腾;④定容:定容至250mL容量瓶;⑤取样:吸取50.00mL溶液,加入10-15mL硝酸,冷却至30℃ 以下。加入氯化钾至饱和析出,再加2g氯化钾及10mL氟化钾溶液,放置15-20min。过滤、洗涤,在滤纸和沉淀中加入10mL30℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸。再加入200mL沸水;⑥滴定:用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。(2)分析步骤(3)计算结果式中:溶液的酸度氯化钾加入量氟化钾加入量氟硅酸钾沉淀的陈化氟硅酸钾的过滤和洗涤中和残余酸水解、滴定过程干扰消除空白(4)注意事项3硅钼蓝分光光度法(1)测定原理(2)测定步骤
①试样的分解
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