硅酸盐的分析检验 概述

项目四硅酸盐的分析检验

第一节概述§1概述§2二氧化硅的测定§3三氧化二铁的测定§4三氧化二铝的测定§5二氧化钛的测定§6氧化钙、氧化镁的测定§7水分的测定§8烧失量的测定§9钾、钠§10全分析结果的表示和计算目录1硅酸盐的组成及分析项目(1)硅酸盐分子式通常用硅酸酐及构成硅酸盐的金属氧化物的分子式分开写来表示，如：长石为K2Al2Si6O16，可写成K2O·Al2O3·6SiO2

白云母为H4K2Al6Si6O24，可写成K2O·3Al2O3·6SiO2·2H2O(2)硅酸盐的分析项目主要成分、次要成分、某些稀有元素一

概述2试样的分解盐酸:玻璃器皿或陶瓷、石英、金、铂、塑料氢氟酸：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O

加少量的硫酸或高氯酸作辅助酸。0.4~0.5g试样加入5~7mL氢氟酸，试样分解不完全，可补加5mL,H2SO4(1+1)以0.25~0.5mL为宜。铂、金、聚四氟乙烯或热解石墨坩埚。磷酸：Fe2O3+4H3PO4=2[Fe(PO4)2]3-+3H2O+6H+硫酸:分解萤石，破坏试样中的有机物，分解铬铁矿，混合使用（H2SO4+H3PO4；H2SO4+HCl)高氯酸:在加热浓的高氯酸时，遇有机物发生爆炸！(1)酸溶分解法其比值越小，碱性越强，越易被酸溶解。

①氢氧化钠(钾)(NaOH、KOH）常用于单独称样以氟硅酸钾容量法测定SiO2，用氢氧化钠（钾）为熔剂时，一般在铁、镍、银、金坩埚中进行，一般为试料用量的10-20倍，熔融温度在600-700℃，熔融时间20-30min。②碳酸钠碳酸钠与硅酸盐一起熔融时，硅酸盐被分解为碱金属硅酸盐、铝酸盐等的混合物，熔融反应是如下：熔黏土：Al2O3·2SiO2·2H2O+3Na2CO3=2Na2SiO3+2NaAlO2+3CO2↑+2H2O熔长石：K2O·Al2O3·2SiO2+6Na2CO3=6Na2SiO3+2KAlO2+6CO2↑

碳酸钠的用量一般为试料用量的6-8倍，熔融温度为950-1000℃，熔融时间20-40min，由于熔融温度高，一般选用铂坩埚为熔器。(2)熔融法③过氧化钠（Na2O2）过氧化钠是强碱、强氧化剂，常用来分解Na2CO3和NaOH所不能分解的试样。如：锆刚玉、锆英石、铬铁矿及一些陶瓷釉料等试样，进行硼、磷、硫、铬等元素的测定。

碳酸钠的用量一般为试料用量的6-8倍，熔融温度为950-1000℃，熔融时间20-40min，由于熔融温度高，一般选用铂坩埚为熔器。④硼砂-碳酸钠混合熔剂（Na2B4O7-Na2CO3）硼砂-碳酸钠混合熔剂是一种熔融能力很强的非氧化性熔剂。无水碳酸钠与硼砂的质量比通常是1:1或2:1，混合溶剂可先在铂皿中于500-600℃下焙烧，除去硼砂中结晶水，防止硼砂脱水时溅失。混合熔剂用量一般为试料量的5-10倍。(2)熔融法(1)系统分析与分析系统系统分析：试样分解后，通过分离与掩蔽的方法，消除干扰离子对测定的影响后，系统地、连贯地进行数个项目的依次测定。分析系统：在系统分析中，从式样的分解、组分分离到依次测定的程序安排称为分析系统。一个好的分析系统必须具备下述条件：称量次数少尽量避免分析过程的介质转换和引入分离方法所选方法有好的精密度和准确度实验范围广3硅酸盐系统分析(2)硅酸盐分析系统①经典分析系统（如下图3-1）沉淀SiO2+nH2O+杂质溶液Mg2+滤液弃去溶液Al3+、Fe3+、Ti4+、Ca2+、Mg2+SiO2沉淀Fe2O3·H2O、Al2O3·H2O、TiO2·H2O溶液Ca2+、Mg2+R2O3沉淀CaC2O4CaO沉淀MgNH4PO4MgO沉淀SiO2.nH2O溶液Al3+、Fe3+、TiO2+SiO2Fe2O3TiO2Al2O3HCl酸化，蒸干脱水、HCl浸取、过滤Na2CO3熔融、水提取灼烧、称重，H2F2+H2SO4处理灼烧、称重残渣，K2S2O7熔融，稀H2SO4提取NH3·H2O沉淀、过滤灼烧、称重K2S2O7熔融，稀H2SO4提取灼烧、称重K2CrO7滴定法K2O2光度法差减法灼烧、称重(NH4)2C2O4

沉淀、过滤、洗涤(NH4)2C2O4

沉淀、过滤、洗涤试样图3-1硅酸盐岩石全分析的经典分析系统②快速分析系统（如图3-2至3-4）试样Na2OK2OH2F2+H2SO4分解火焰光度法制成HNO3溶液第二次称样图3-2NaOH熔融快速分析系统第一次称样EDTASiO2沉淀重量法或滴定法CaO+MgOMgO滴定法差减法Fe2O3K2Cr2O7滴定法Al2O3TiO2MnOP2O5CaOEDTA滴定法氧化光度法磷钼蓝光度法KIO4-(NH4)2S2O8H2O2光度法ED