肥料的分析检验 复混肥料分析

项目三肥料的分析检验

第五节复混肥料分析

复混肥料通常指含有N、P、K三种养分中至少两种养分，由化学方法和掺混法制成的肥料。1种类和性质第五节复混肥料分析(1)化成复合肥的种类与性质①定义：在一定工艺条件下，利用化学合成或化学提取分离等加工工程制成的具有固定养分含量和配比的肥料②分类1种类和性质(2)配成复合肥的种类与性质①定义：采用两种或多种单一肥料经过一定的加工工艺重新造粒而成的含有多种元素的复合肥②分类：高浓度复混肥、中浓度复混肥、微生物复混肥、含菌复混肥、氨基酸生物复混肥、腐植酸复混肥、含稀土复混肥、沸石长效复混肥、专用复混肥、通用型复混肥(3)混复合肥定义：是将已经加工成的两种或两种以上的颗粒肥料根据农作物的需要和当地的土壤状况掺混而成的肥料1种类和性质(1)样品制备四分法至所需样品量，将样品装入密封容器并贴上标签，取部分迅速研磨到所有样品都通过500μm孔径筛，混匀，放入密封容器贴上标签，注明样品名称，取样日期、抽样人姓名等。(2)复混肥料中总氮的测定-蒸馏后滴定法①测定原理在碱性介质中还原NO3-，直接蒸馏出氨或酸性介质中将硝酸盐还原成铵盐，在混合催化剂下，用浓硫酸消化，将有机态氮、酰胺态氮、氰胺态氮转化为铵盐，从碱性介质蒸馏出氨，将氨用过量硫酸吸收，用氢氧化钠溶液返滴定。2复混肥的测定②测定步骤a.试样的处理与蒸馏：称取试样0.5~2gⅠ仅含铵态氮：(2)复混肥料中总氮的测定

——蒸馏后滴定法a.试样的处理与蒸馏：称取试样0.5~2gⅡ含硝态氮和铵态氮：蒸馏烧瓶中加300mL水，溶解试样，加入定氮合金后连接在蒸馏装置上；注：蒸馏过程除加入20mL(400g/L)氢氧化钠溶液后静置10min在加热外，其余与Ⅰ相同。Ⅲ含酰胺态氮、氰氨态氮和铵态铵：将蒸馏烧瓶置于通风橱中，小心加入20mL浓硫酸，插上梨形漏斗，加热至冒白烟15min后停止，冷却至室温后小心加入250mL水；注：蒸馏过程除加入100mL(400g/L)氢氧化钠溶液外，其余与①相同。(2)复混肥料中总氮的测定

——蒸馏后滴定法a.试样的处理与蒸馏：称取试样0.5~2gⅣ含有机物、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮：将蒸馏烧瓶置于通风橱中，加入22g混合催化剂(硫酸钾与五水硫酸铜质量比为20:1混合研磨)，小心加入30mL浓硫酸，插上梨形漏斗，加热至冒白烟60min后停止，冷却至室温后小心加入250mL水；注：蒸馏过程除加入120mL(400g/L)氢氧化钠溶液外，其余与Ⅰ相同。(2)复混肥料中总氮的测定

——蒸馏后滴定法a.试样的处理与蒸馏：称取试样0.5~2gⅤ硝态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态铵：注：蒸馏过程除加入120mL(400g/L)氢氧化钠溶液外，其余与Ⅰ相同。(2)复混肥料中总氮的测定

——蒸馏后滴定法a.试样的处理与蒸馏：称取试样0.5~2gⅥ有机物、硝态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态铵或未知样：注：蒸馏过程除加入120mL(400g/L)氢氧化钠溶液外，其余与Ⅰ相同。(2)复混肥料中总氮的测定

——蒸馏后滴定法②测定步骤a.试样的处理与蒸馏：称取试样0.5~2gⅠ仅含铵态氮：(2)复混肥料中总氮的测定

——蒸馏后滴定法b.滴定：氢氧化钠标液，返滴定过量硫酸，至甲基红-亚甲基蓝呈灰绿色②测定步骤③结果计算式中：①测定原理提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤洗涤、干燥、称量、计算磷含量。②测定步骤a.称样：100~200mg五氧化二磷的试样b.水溶性磷提取：(3)复混肥料中有效磷的测定c.水溶性磷测定：(3)复混肥料中有效磷的测定d.有效磷提取：1g样品用滤纸包住塞入250mL容量瓶中，加入150mL60℃的EDTA溶液，塞紧瓶塞，振荡使试样松散于溶液中，置于60℃的恒温水浴锅中振荡1h，冷却至室温，定容，干过滤，弃去初液的B液。e.有效磷测定：移液管移取B液25mL溶于500mL烧杯中，加入10mL(1+1)硝酸溶液，加水稀释到100mL,之后步骤按照c.进行。(3)复混肥料中有效磷的测定f.空白试验：不加试样，与试样测定采用完全相同的实验条件，进行平行操作。③结果计算式中：①测定原理在若碱性介质中，四苯硼酸钠沉淀试液中的钾离子，所的沉淀经过滤、洗涤、干燥后沉重，计算钾的含量。②测定步骤a.试样溶液的制备：

(4)复合肥料中钾含量的测定Ⅰ试样不含氰氨基化物或有机物：②测定步骤b.试样处理Ⅱ试样含氰氨基化物或有机物：

c.

沉淀及过滤d.

干燥及称重：

(4)复合肥料中钾含量的测定e.

空白试验

不加试样，与试样测定采用完全相同的实验条件，进行平行操作。③结果计算式中：①测定方法于预先干燥并恒重的称量瓶中，称取样品，置于50±2℃，通干燥空气调节真空度为6.4×104~7.1×104Pa的电热恒温真空干燥箱中干燥2h±10min，驱虫，在干燥器中冷却至室温，称量。②结果计算

(5)复混肥料中游离水含量的测定式中：①测定原理