木材液化物制备酚醛树脂工艺研究

木材液化物制备酚醛树脂工艺研究

木材是一种天然的复合物，很难通过加热和加压进行加工，这会影响木材资源的使用和回收。如果有一适当的方法将木质纤维转化为液态物质,则可使其应用领域更广泛。木材液化即是一种能够达到该目的的有效方法。木材液化是指在某些有机物或催化剂条件下,将木材转化为粘稠状流体的热化学过程。把废旧木材液化,然后制备成酚醛树脂,可实现废旧木材的高效利用。郑翼鲁等采用苯酚实现木材液化,将木材中的木素转化为具有一定生物活性的液态物质,然后再与甲醛反应生成酚醛树脂。为此,笔者研究了桦木液化制备酚醛树脂的工艺条件,并对制得的酚醛树脂进行压板测试,结果表明,胶合板的胶合强度达到了国家标准GB/T9846—2004Ⅰ类胶合板要求。1材料和方法1.1h、盐酸羟胺、甲醇试验原料为桦木木粉(40～60目)。辅助材料主要包括苯酚、浓硫酸、36.5%盐酸、磷酸、三聚氰胺、37%甲醛、35%NaOH、盐酸羟胺、甲醇。试验中所用设备主要有:JJ-1A精密增力电动搅拌器、SXKW数显控温电热套、ZN-02粉碎机、DL102电热鼓风干燥箱、三口烧瓶、烧杯、滴定管、玻璃棒、温度计、HH-1数显恒温水浴锅、涂4-杯、pHS-25C型酸度计、玻璃棒、YG026万能材料力学试验机、GDYQ-201MA多功能甲醛测定仪、SYSMEN-N智能控制压机、FA2004电子天平。1.2方法1.2.1桦木粉的制备将桦木用粉碎机粉碎,取桦木粉与苯酚(一定质量比),浓硫酸(用量为苯酚质量的6%)于三口烧瓶中,然后将三口烧瓶放在电热套上加热,温度为140℃,时间为2h,将桦木粉液化。为了达到全面利用桦木、减少污染和制备工序的目的,液化物不经任何处理就进入酚醛树脂胶粘剂的制备中。1.2.2温度和粘度的制备将装有液化物的三口烧瓶转移到水浴锅中,开动搅拌器,加入第1批NaOH、甲醛,然后开始升温至85～90℃,保温直到粘度达到要求,通冷水降温至75℃,加入第2批NaOH和甲醛,继续保温直到粘度达到60～80s,然后降温到40℃以下放料。1.2.3单因素试验1.2.3.甲醛与苯酚摩尔比对湿胶合强度的影响苯酚加入量为80g,苯酚与木粉的质量比为4,NaOH用量为12g,比较不同甲醛与苯酚的摩尔比(1.8、2.0、2.4)对湿胶合强度的影响。1.2.3.苯酚与木粉配比对湿胶合强度的影响苯酚加入量为80g,甲醛与苯酚的摩尔比为2.4,NaOH用量为12g,比较不同苯酚与木粉的质量比(3、4、5)对湿胶合强度的影响。1.2.3.naoh用量对湿胶合强度的影响苯酚加入量为80g,苯酚与木粉的质量比为4,甲醛与苯酚的摩尔比为2.4,比较不同NaOH用量(10、12、14)对湿胶合强度的影响。1.2.4正交试验的设计在单因素试验的基础上,选取苯酚与木粉的质量比、NaOH用量、甲醛与苯酚的摩尔比3个因素,每个因素3个水平进行正交试验。L9(33)正交试验因素与水平设计见表1。2结果和分析2.1单因素试验的结果2.1.1湿胶合强度由图1可知,不同甲醛与苯酚的摩尔比条件下,胶接制品的湿胶合强度也明显的不同。当摩尔比<1.6时,胶合板的湿胶合强度达不到国家标准;而当摩尔比>1.8时,湿胶合强度满足要求,且随着摩尔比的增加,湿胶合强度也明显增加。2.1.2质量比对湿胶合强度的影响由图2可知,当苯酚与木粉的质量比为3时,湿胶合强度最小,随着质量比的增加,湿胶合强度有所增加,但当质量比继续增加时,湿胶合强度略有减少。2.1.3湿胶合强度由图3可知,当NaOH加入量从10g增加到12g时,湿胶合强度有所增加,但幅度很小;当NaOH用量从12g增加到14g时,湿胶合强度明显下降,这可能是因为随着NaOH用量的增加,酚醛树脂的耐水性下降造成的。2.2苯酚与木粉的配比对最佳工艺条件的确定由表1中的R值可知,影响胶合板湿胶合强度的因素依次为甲醛与苯酚的摩尔比>苯酚与木粉的质量比>NaOH用量,最佳工艺条件:苯酚加入量为80g,苯酚与木粉的质量比为4,甲醛与苯酚的摩尔比为2.4,NaOH用量为12g。对制得的酚醛树脂进行压板测试,结果表明,胶合板的胶合强度都达到了国家标准GB/T9846—2004Ⅰ类胶合板要求。3木材液化物合成酚醛树脂的最佳工艺条件确定(1)正交试验结果表明,影响酚醛树脂性能的主次因素依次为甲醛与苯酚摩尔比>苯酚与木粉质量比(液比)>NaOH用量。(2)木材液化物制备酚醛树脂的最佳工艺条件:苯酚加入量为80