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酸性镀铜光亮剂和硫酸铜吸光度的研究
1光亮剂的量化在电压工人的生产中,电压机广泛应用于电压工人的生产中。它是提高电镀产品质量特别是装饰镀,使制件外观光亮、美观,提高装饰效果的一个至关重要的技术手段。在光亮电镀中,光亮剂加入量直接影响制件的电镀质量。以往所谓的光亮剂定量控制,严格讲只是定性控制,一般采用0.2mL/1000A.h消耗量的经验值或目测法来作为补加与否的依据。显而易见,采用这种方法控制光亮剂的量是不科学的,只是一个经验控制,没有量化。电镀光亮剂的定量分析历来是分析工作者致力于解决的难题。电镀光亮剂是一种十分复杂的混合物体系,用常规的化学分析方法和手段无法有效地分离和捕集。因此,它成为该领域的研究课题。硫酸盐镀铜光亮剂一般是由含巯基杂环化合物或巯脲衍生物、聚二硫化合物、聚醚化合物三种成分组合而成。在含有巯脲化合物和聚醚化合物中加入某些有机染料,如甲基紫、甲基兰、亚甲兰、亚甲紫、藏红花等可以改善镀铜层低电流区的光亮范围和镀液的整平性。UBAC1A光亮剂可能是由几种这类物质组成的混合物。由于具有有机染料的兰、紫色,故可以利用这一特点通过特征颜色对光吸收的特性,用比色分析的方法来定量分析镀液中光亮剂的含量。2开缸液和补充液测试仪器:721型比色计(上海仪器3厂)。试剂:酸性镀铜光亮剂UBAC1A,包括开缸液和补充液[深圳华美电镀技术有限公司(代理)];硫酸铜(CuSO4·5H2O)以及作为干扰离子的硫酸亚铁和氯化钠均为分析纯。3结果与讨论3.1在不同的波长下,ubac1a光明剂的分辨率3.1.1亮剂的吸收波长以水为参比液,在1cm的比色皿中测试了体积浓度为3mL/L的UBAC1A光亮剂在不同波长下的吸光度,结果如图1所示。由图1可以看出,UBAC1A光亮剂吸收峰为560~580nm,本研究确定以580nm作为UBAC1A光亮剂的吸收波长(光亮剂开缸液与补充液的吸收峰相同)。以下进行的相关试验,波长定为580nm。3.2ubaca1光亮剂的吸光特性镀液的主要组分硫酸铜其溶液呈蓝色,在分析UBAC1A光亮剂时不易分离除去,所以必须对不同波长下硫酸铜的吸光情况进行研究,掌握它的吸光特性。3.2.1试验条件CuSO4·5H2O180g/L参比液(H2SO4液)2.5%(质量分数)比色皿1cm3.2.2不同波长下硫酸铜的分辨率曲线由图2可以看出,随波长增加Cu2+吸光度不断增加直至趋于+∞。3.3光亮剂ubaca1用量的测定在研究了光亮剂UBAC1A、Cu2+的吸光特性后,必须找出光亮剂UBAC1A变化量和吸光度E值之间的关系,这是定量分析光亮剂的基础。3.3.1试验条件λ580nm参比液(H2SO4液)2.5%(质量分数)比色皿1cm3.3.2亮度计算ubaca1吸光度标准曲线由试验数据得出其回归方程为:Y=0.0019+0.499X。由此得出光亮剂UBAC1A吸光度标准曲线,如图3所示。由图3可以看出,吸光度与光亮剂UBAC1A变化量之间的关系是线性的。3.4不同的ph值对光明剂和硫酸铜的吸收有影响由于试验中溶液的酸度变化可能会引起吸光度的变化,因此我们做了不同酸度对光亮剂和硫酸铜的吸光度的影响试验。3.4.1/lcuso45h2o比色法UBAC1A光亮剂浓度3mL/LCuSO4·5H2O160g/Lλ580nm参比液(H2SO4液)2.5%(质量分数)比色皿1cm3.4.2吸光度的测定一定浓度的光亮剂、铜离子在不同酸度下的吸光度如图4所示。由图4可以看出,当酸度在20~160g/L变化时,对光亮剂UBAC1A和硫酸铜的吸光度无影响。3.5硫酸铜含量的变化对吸收的影响由于硫酸铜溶液呈现蓝色,其颜色随硫酸铜的含量增大而加深,同时硫酸铜在镀液中是一个动态量,因此需要掌握硫酸铜的含量变化对吸光度的影响。3.5.1试验条件稀释液(H2SO4液)2.5%(质量分数)λ580nm参比液(H2SO4液)2.5%(质量分数)比色皿1cm3.5.2吸收与铜离子含量的关系镀液吸光度与铜离子含量的关系如图5所示。3.6干扰因素的影响通常镀液中存在Fe2+、Cl-等离子,所以试验了Fe2+、Cl-对UBAC1A光亮剂的影响。3.6.1光亮剂2.5%质量分数参比液hso4CuSO4·5H2O180g/LUBAC1A光亮剂3mL/Lλ580nm底液(H2SO4液)2.5%(质量分数)参比液(H2SO4液)2.5%(质量分数)比色皿1cm3.6.2+、cl-对光亮剂吸光度的影响(1)Fe2+、Cl-对光亮剂的影响。不同用量的Fe2+、Cl-对光亮剂吸光度的影响分别如表1、表2所示。从表1、表2可知,当ρ(Fe2+)<240mg/L、ρ(Cl-)<320mg/L时,对光亮剂的吸光度值无影响。4光亮剂标准吸收曲线的绘制通过上述试验,得出了一个简单易行的酸性镀铜液中光亮剂的定量测定分析方法:(1)先测出镀液中硫酸铜和硫酸含量。(2)以镀液中硫酸铜和硫酸的含量为基础配制光亮剂标准溶液,以消除镀液中硫酸铜、硫酸对光亮剂吸光度的影响。(3)用分光光度计在波长为580nm处,测量光亮剂标准溶液吸光值,绘制光亮剂标准吸收曲线。(4)测量镀液中光亮剂的吸光值,通过光亮剂标准吸收曲线查出镀液光亮剂的含量。按照上述方法进行验证实验,结果如表3所示。5吸光度变化特性测定UBAC1A光亮剂是几种物质组成的有机混合物,具有复杂的反应机理,在其机理还不十分清楚的情况下,
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