钛合金中铝的测定

钛合金中铝的测定

aes法和碱分离-edta络合滴定法目前，采用了天然杂交法（1）、碱分离聚吡咯络合物（2）和椰子-sds法（3），以确定钛合金中的铝含量。分析过程复杂，样品需要严格，需要沉淀和分离。这需要时间和工作，它不适合现代快速生产的需要。ICP-AES法(3)能对钛材中铝进行准确测定,但测定结果需用化学比对,且生产中边缘结果需要化学做仲裁分析以确保结果的准确性。1实验部分1.1盐酸,氯化锌溶液电子天平722型分光光度计硫酸溶液(1:1)(1:2)(1:3);硝酸(p=1.42);盐酸溶液(5:95);氯化锌溶液(0.1000Mol/l);甘露醇(100.0g/l);Zn-EDTA(0.10Mol/l);铬天青-S(0.50g/l);六次甲基四胺(3.3Mol/l);氟化铵溶液(5.0g/l)。1.2氟化锌的合成准确称取0.1g钛合金试样于250ml广口石英烧杯中,加入适当比例硫酸溶液加热分解,滴加硝酸至试样分解完全,继续加热冒硫酸烟,冷却至室温,加50ml水溶盐,冷却至室温,稀释500.00ml。分别移取2.00ml试样于两个50.0ml容量瓶中。显色液:加入5.0ml盐酸(5:95)溶液,加入10.0ml甘露醇(100g/l),加入1.0ml氯化锌溶液(0.1000Mol/l),加入5.0mlZn-EDTA(0.10Mol/l),加入4.0ml铬天青-S(0.5g/l),加入7.0ml(3.0Mol/l)六次甲基四胺缓冲溶液,稀释至刻度。参比液:加入1.0ml氟化铵(5.0g/l)外,加入5.0ml盐酸(5:95)溶液,加入10.0ml甘露醇(100g/l),加入1.0ml氯化锌溶液(0.1000Mol/l),加入5.0mlZn-EDTA(0.10Mol/l),加入4.0ml铬天青-S(0.5g/l),加入7.0ml(3.0Mol/l)六次甲基四胺缓冲溶液,稀释至刻度。室温放置120min后,于722型分光光度计上选取波长550nm,选择适当比色皿,相应参比液为参比,测其吸光度。2结果与讨论2.1硫酸对试样分解的影响准确称取0.1g钛合金试样各三份于三个250ml石英烧杯中,分别加入不同比例的硫酸溶液40ml,于低温炉盘加热分解试样,实验发现在同样含量,同样温度下,1:1硫酸溶解试样较快,且在同样的条件下,滴加硝酸后的试样分解较快。2.2测定波长和波长a按照上述实验方法,于一系列波长处以水做参比测定显色液及参比液的吸光度A0、A1,其结果见表1。由表1作吸光度与波长关系图1和图2。由图1、2我们可以看出参比液随着波长的增加吸光度降低,显色液在波长550nm处有最大吸光度,所以,本文选择550nm处作为测定波长。2.3铬天青-s用量对显色液吸光度的影响加入不同量的铬天青-S(0.05g/l),于波长550nm处,以水做参比测定显色液和参比液吸光度Aa、Ab,结果见表2。由表2作图3如下:由表2和图3可以看出:随着铬天青-S量的增多,显色液吸光度逐渐上升,在1.0～3.0ml时吸光度变化明显,铬天青-S与铝未完全络合,当铬天青-S加入量超过3.0ml显色液吸光度增加逐渐趋于平缓,此时反应完全,参比液吸光度随铬天青-S的增加幅度较大,由此取铬天青-S大于或等于4.0ml,本课题选择加入4.0ml铬天青-S。2.4比液吸光度测定加入不同量的Zn-EDTA(0.1mol/l),于波长550nm处,以水做参比测定显色液和参比液吸光度A0、A1,结果见表3。由表3作图4如下:由图4可以看出,随着Zn-EDTA加入量增加,显色液吸光度逐渐下降,当Zn-EDTA加入量在5.0ml之内时,吸光度比较稳定,且当Zn-EDTA加入量加入量为5.0ml时,参比液的吸光度比较小,所以本文Zn-EDTA加入量选择5.0ml。2.5九次甲基四胺的加入量加入不同量的六次甲基四胺缓冲溶液(3.0mol/L),于波长550nm处,以水做参比测定显色液和参比液吸光度Aa、Ab,结果见表4。由表4作图5六次甲基四胺的加入量与吸光度Aa-Ab的关系图。由表4和图5可以看出,缓冲溶液六次甲基四胺加入量在6.0～9.0ml时显色液及参比液的吸光度均逐渐趋于平稳,说明铬天青-S与铝在缓冲液加入量为6.0～9.0ml时形成稳定的紫红色络合物,本文选择7.0ml。2.6显色时间的影响按照以上选择条件,以参比液为参比测定显色液吸光度对时间的稳定性,实验发现,当显色时间超过120min时,显色液吸光度比较稳定3测试结果的检测通过以上实验条件的选择,用钛合金标准样品