


下载本文档
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
钛合金中铝的测定
aes法和碱分离-edta络合滴定法目前,采用了天然杂交法(1)、碱分离聚吡咯络合物(2)和椰子-sds法(3),以确定钛合金中的铝含量。分析过程复杂,样品需要严格,需要沉淀和分离。这需要时间和工作,它不适合现代快速生产的需要。ICP-AES法(3)能对钛材中铝进行准确测定,但测定结果需用化学比对,且生产中边缘结果需要化学做仲裁分析以确保结果的准确性。1实验部分1.1盐酸,氯化锌溶液电子天平722型分光光度计硫酸溶液(1:1)(1:2)(1:3);硝酸(p=1.42);盐酸溶液(5:95);氯化锌溶液(0.1000Mol/l);甘露醇(100.0g/l);Zn-EDTA(0.10Mol/l);铬天青-S(0.50g/l);六次甲基四胺(3.3Mol/l);氟化铵溶液(5.0g/l)。1.2氟化锌的合成准确称取0.1g钛合金试样于250ml广口石英烧杯中,加入适当比例硫酸溶液加热分解,滴加硝酸至试样分解完全,继续加热冒硫酸烟,冷却至室温,加50ml水溶盐,冷却至室温,稀释500.00ml。分别移取2.00ml试样于两个50.0ml容量瓶中。显色液:加入5.0ml盐酸(5:95)溶液,加入10.0ml甘露醇(100g/l),加入1.0ml氯化锌溶液(0.1000Mol/l),加入5.0mlZn-EDTA(0.10Mol/l),加入4.0ml铬天青-S(0.5g/l),加入7.0ml(3.0Mol/l)六次甲基四胺缓冲溶液,稀释至刻度。参比液:加入1.0ml氟化铵(5.0g/l)外,加入5.0ml盐酸(5:95)溶液,加入10.0ml甘露醇(100g/l),加入1.0ml氯化锌溶液(0.1000Mol/l),加入5.0mlZn-EDTA(0.10Mol/l),加入4.0ml铬天青-S(0.5g/l),加入7.0ml(3.0Mol/l)六次甲基四胺缓冲溶液,稀释至刻度。室温放置120min后,于722型分光光度计上选取波长550nm,选择适当比色皿,相应参比液为参比,测其吸光度。2结果与讨论2.1硫酸对试样分解的影响准确称取0.1g钛合金试样各三份于三个250ml石英烧杯中,分别加入不同比例的硫酸溶液40ml,于低温炉盘加热分解试样,实验发现在同样含量,同样温度下,1:1硫酸溶解试样较快,且在同样的条件下,滴加硝酸后的试样分解较快。2.2测定波长和波长a按照上述实验方法,于一系列波长处以水做参比测定显色液及参比液的吸光度A0、A1,其结果见表1。由表1作吸光度与波长关系图1和图2。由图1、2我们可以看出参比液随着波长的增加吸光度降低,显色液在波长550nm处有最大吸光度,所以,本文选择550nm处作为测定波长。2.3铬天青-s用量对显色液吸光度的影响加入不同量的铬天青-S(0.05g/l),于波长550nm处,以水做参比测定显色液和参比液吸光度Aa、Ab,结果见表2。由表2作图3如下:由表2和图3可以看出:随着铬天青-S量的增多,显色液吸光度逐渐上升,在1.0~3.0ml时吸光度变化明显,铬天青-S与铝未完全络合,当铬天青-S加入量超过3.0ml显色液吸光度增加逐渐趋于平缓,此时反应完全,参比液吸光度随铬天青-S的增加幅度较大,由此取铬天青-S大于或等于4.0ml,本课题选择加入4.0ml铬天青-S。2.4比液吸光度测定加入不同量的Zn-EDTA(0.1mol/l),于波长550nm处,以水做参比测定显色液和参比液吸光度A0、A1,结果见表3。由表3作图4如下:由图4可以看出,随着Zn-EDTA加入量增加,显色液吸光度逐渐下降,当Zn-EDTA加入量在5.0ml之内时,吸光度比较稳定,且当Zn-EDTA加入量加入量为5.0ml时,参比液的吸光度比较小,所以本文Zn-EDTA加入量选择5.0ml。2.5九次甲基四胺的加入量加入不同量的六次甲基四胺缓冲溶液(3.0mol/L),于波长550nm处,以水做参比测定显色液和参比液吸光度Aa、Ab,结果见表4。由表4作图5六次甲基四胺的加入量与吸光度Aa-Ab的关系图。由表4和图5可以看出,缓冲溶液六次甲基四胺加入量在6.0~9.0ml时显色液及参比液的吸光度均逐渐趋于平稳,说明铬天青-S与铝在缓冲液加入量为6.0~9.0ml时形成稳定的紫红色络合物,本文选择7.0ml。2.6显色时间的影响按照以上选择条件,以参比液为参比测定显色液吸光度对时间的稳定性,实验发现,当显色时间超过120min时,显色液吸光度比较稳定3测试结果的检测通过以上实验条件的选择,用钛合金标准样品
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 2025年个人养老金制度变革对金融市场深度影响及投资策略报告
- 物业合同提前终止协议书
- 销售业务员聘用合同范本
- 聘请企业负责人协议合同
- 自愿买卖家具协议书模板
- 机动车无偿停放合同范本
- 水表故障处理协议书模板
- 污泥运输合同协议书模板
- 离婚协议书上写借款合同
- 离婚房子拆迁补偿协议书
- GB/T 24610.1-2019滚动轴承振动测量方法第1部分:基础
- GA/T 1469-2018光纤振动入侵探测系统工程技术规范
- 义务教育历史新课程标准试题题库测试卷(2022版)
- 未闻花名钢琴谱乐谱
- ISO 141552020医疗器械的人体受试者临床试验-临床试验质量管理规范简介
- DL∕T 5622-2021 太阳能热发电厂储热系统设计规范
- 领军人才选拔试题答案
- CNC数控车床操作指导书
- 失火罪消防责任事故罪消防刑事案件移送移交报告
- 住院医师规范化培训临床小讲课指南(2021年版)
- T∕CQAP 2002-2022 基于水泡性口炎病毒载体的新型冠状病毒核酸检测用阳性假病毒质控品
评论
0/150
提交评论