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文档简介

简答题:1.化验室的职责有哪些?答:质量检验,质量控制,出厂水泥(熟料)的确认、验证。2.保证样品代表性的措施?答:样品的采集和制备人员必须要由高度的责任心和熟练的操作技能要采取科学合理的取样方法。3.检验人员有哪些能力要求?答:①具有一定的文化程度和工作经验。②应了解受检质量特性形成和变化的专业知识。③具有较强的分析和判断能力。④具有良好的事业心和职业道德。4.制备试样时应注意的事项有哪些?答:①制备试样时,应先对所有的工具及设备用刷子刷净,不应有其他样品粉末残留②破碎样品时,应尽量防止样品小块或粉末飞散,如果偶然跳出大颗粒,必须拣回。③要避免样品在制备过程中被玷污,因此要避免机械、器皿污染,以及样品和样品之间的交叉污染。④制备好的合格试样应及时封存保管,贴上统一的试样标签,以便识别。标签应注明试样名称、检验项目、取样日期、制样人等项目。试样交付给测试者时应有签收手续。5.KH、SM、IM对煅烧的影响?答:①在实际生产中KH过高,工艺条件难以满足需要,f-CaO会明显上升,熟料质量反而下降,KH过低,C3S过少熟料质量也会差;②SM过高,硅酸盐矿物多,对熟料的强度有利,但意味着熔剂矿物较少,液相量少,将给煅烧造成困难,SM过低,则对熟料温度不利,且熔剂矿物过多,易结大块炉瘤,结圈等,也不利于煅烧。③IM的高低也应视具体情况而定。在C3A+C4AF含量一定时,IM高,意味着C3A量多,C4AF量少,液相粘度增加,C3S形成困难,且熟料的后期强度,抗干缩等影响,相反,IM过低,则C3A量少,C4AF量多,液相粘度降低,这对保护好窑的窑皮不利。6.什么叫生料的易烧性?影响生料易烧性的因素有哪些?如何表达生料易烧性?答:生料的易烧性:指生料在窑内煅烧成熟料的相对难易程度。影响生料易烧性的因素有:原料的品种、性能;生料化学组成、细度及均化程度。表达:用易烧性指数或易烧性系数,其值越大,生料越难烧。7.熟料冷却的目的?熟料冷却对矿物组成、水泥性能的影响?答:回收带走的热量,预热二次空气,提高窑的热效率;迅速冷却熟料以改善熟料质量与易磨性;降低熟料温度,便于熟料的运输、储存与粉磨。熟料冷却时,形成的矿物还会进行相变,其中贝利特转化为γ型和阿利特的分解,对熟料质量影响较大;冷却速度快并固溶一些离子等可以阻止相变。熟料慢冷将促使熟料矿物晶体长大,水泥安定性受方镁石晶体大小的影响很大,晶体越大,影响越严重。煅烧良好和急冷的熟料保存细小并发育完整的阿利特晶体,从而使水泥质量高;急冷也能增加水泥的抗硫酸盐性能。8.火山灰质混合材?答:以SiO2、Ai2O3为主要成分的矿物质原料,磨成细粉和水后不硬化,添加石灰或石膏,加水混合后,能在空气中硬化和水中继续硬化。9.火山灰质混合材料应符合哪些技术指标要求?答:①人工的火山灰质混合材料的烧失量≤10%,SO3≤3%;②火山灰性能试验合格;③水泥胶砂28天抗压强度比≥65%。10.硅酸盐水泥的技术指标有哪些,为何要作出限定或要求?答:硅酸盐水泥的技术指标有:①不溶物:为了控制水泥制造过程中熟料煅烧质量及限制某些组分材料的掺量。②烧失量:主要是为了控制水泥制造过程中熟料煅烧质量以及限制某些组分材料的掺量。③细度(筛余,比表):控制水泥颗粒有一定级配以保证水泥能够水化更完全及在使用中能具有良好的和易性、不泌水等施工性能。④凝结时间:初凝时间是为了保证水泥使用时,砂浆或混凝土有足够的时间进行搅拌、运输及砌筑;终凝时间是为了使混凝土能较快硬化或脱模等。⑤安定性:为防止因某些成分的化学反应发生在水泥水化过程中甚至硬化后,致使剧烈而不均匀的体积变化(体积膨胀)使建筑物强度明显降低,甚至溃裂。⑥氧化镁含量:水泥中MgO<5%,压蒸试验合格可放宽6.0%。防止安定性不良。⑦三氧化硫含量:水泥中SO3<3.5%,防止安定性不良。⑧碱含量:防止发生碱-脊料反应。11.何为硅酸盐水泥熟料?答:是一种主要含CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3原料按适当配比,磨成细粉,烧至部分熔融,所得以硅酸钙外主要矿物成分的产物。12.硅酸盐水泥熟料的水化特性有哪些?答:(l)硅酸三钙C3S加水调和后,凝结时间正常。它水化快,加水28d后,可以水化70%左右。所以C3S强度发展比较快,早期强度较高,且强度增进率较大,特别是对水泥3~7天内的早期强度以及后期强度都起主要作用。就28d强度来说,它是四种矿物质中最高的。但C3S水化反热较高,如要求水泥的水化热低,则含量应适当低一些。(2)硅酸二钙C2S水化较慢,它不影响水泥的凝结,至28天龄期仅水化20%左右;凝结硬化慢,早期强度较低,但28天以后,强度仍能较快增长,对水泥的后期远景强度的发挥起主要作用。其水化热较小,因而对大体积工程的工程用水泥,适当提高C2S含量,降低C3S含量是有利的。(3)铝酸三钙C3A水化速度迅速,产生的热量大而且很集中,凝结很快,在四种矿物中对整个凝结时间影响最大,对水泥的凝结起主导作用。如石膏等缓凝剂掺量不足,易使水泥急凝。C3A硬化也很快,它的强度3d就大部分发挥出来,故早期强度较高,但绝对值不高,以后几乎不增长,基至倒缩。C3A的干缩变形大,抗硫酸盐性能差,当制造抗硫酸盐水泥或大体积工程用水泥时,C3A应控制在较低范围内。(4)铁铝酸四钙C4AF的水化速度在早期介于C3A与C3S之间,但它随后的发展不如C3S。它的强度早期类似于C3A,而后期还能不断增长,类似于C2S。另其抗冲击性能和抗硫酸盐性能较好,水化热较低。在制造抗硫酸盐水泥或大体积工程用水泥时,适当提高其含量是有利的。对水泥石的抗压强度贡献不大,主要对抗折强度贡献较大。13.熟料冷却的目的是什么?为什么要急冷?答:熟料冷却的目是:改善熟料质量与易磨性;降低熟料温度,便于熟料的运输、储存和粉磨;部分回收熟料出窑带走的热量,预热二、三次空气,从而降低熟料热耗,提高热利用率。急冷是为了防止或减少C3S的分解;避免β-C2S转变成γ-C2S;改善了水泥安定性;使熟料C3A晶体减少,提高水泥抗硫酸盐性能;改善熟料易磨性;可克服水泥瞬凝或快凝。14.水泥的水化过程:答:当水泥颗粒分散在水中,石膏和熟料矿物溶解进入溶液中,液相被各种离子饱和。几分钟内,Ca2+、SO42-、Al3+、OH-离子间反应,形成钙钒石。并围绕每颗水泥颗粒未水化的内核区域沉积。这些早期水化物在颗粒上形成表面膜层,阻碍了进一步反应——使水化进入潜伏期。几小时后,因渗透压或Ca(OH)2的结晶或水化物膜层破裂,水化继续迅速进行,Ca(OH)2晶体和硅酸钙水化物C-S-H开始填充原来由水及溶解熟的料矿物占据的空间。水化过程进入水化的加速期。随着水化的不断进行,水占据的空间越来越少,水化物越来越多,水化物颗粒逐渐接近,构成较疏松的空间网状结构,导致浆体完全失去可塑性。凝结过程完成。由于水泥内核的继续水化,水化物不断填充结构网中的毛细孔隙,使之越来越致密,空隙越来越少,水化物颗粒间作用增强,并产生强度既开始硬化,几天后,因石膏量不足,钙钒石开始分解,单硫型硫铝酸钙水化物开始形成。此后,水化物不断形成,不断填充孔隙或空隙。强度越来越高。15.硅酸盐水泥熟料有哪几类?答:通用水泥熟料、低碱水泥熟料、中抗硫酸盐水泥熟料、高抗硫酸盐水泥熟料、中热水泥熟料、低热水泥熟料。16.什么是混合材料?答:在粉磨水泥时与熟料、石膏一起加入磨内用以改善水泥性能,调节水泥性能及标号、提高水泥产量的矿物质材料。17.常用的混合材分为几类?答:常用混合材分为活性混合材和非活性混合材两类。矿渣、火山灰质材料以及粉煤灰等属于活性混合材,活性指标达不到活性混合材料要求的矿渣、火山灰、粉煤灰以及石灰砂岩、页岩等属于非活性混合材。18.什么是胶凝材料?答:是指在物理、化学作用下,能从浆体变成坚固石状体,并能胶结其他物料而具有一定机械强度的物质。19.水硬性胶凝材料、气硬性胶凝材料分别是什么?答:拌水后既能在空气中硬化又能在水中硬化的是水硬性胶凝材料。拌水后只能在空气中硬化不能在水中硬化的是气硬性胶凝材料。20.何为通用硅酸盐水泥?答:以硅酸盐水泥熟料和适量的石膏、及规定的混合材料制成的水硬性胶凝材料。21.何为硅酸盐水泥?答:以硅酸盐水泥熟料和适量的石膏、不加混合材料或加入≥0,<5%的混合材制成的水硬性胶凝材料。代号P·Ⅰ(不加混合材)P·Ⅱ(加混合材)。22.硅酸盐水泥的性能特点与应用范围是什么?答:(1)凝结硬化快,早期及后期强度均高,适用于有早强要求的工程,(如冬季施工、预制、现浇等工程),高强度混凝土工程(如预应力钢筋混凝土,大坝溢流面部位混凝土)。(2)抗冻性好,适合水工混凝土和抗冻性要求高的工程。(3)耐腐蚀性差,因水化后氢氧化钙和水化铝酸钙的含量较多。(4)水化热高,不宜用于大体积混凝土工程。但有利于低温季节蓄热法施工。(5)抗碳化性好。因水化后氢氧化钙含量较多,故水泥石的碱度不易降低,对钢筋的保护作用强。适用于空气中二氧化碳浓度高的环境。(6)耐热性差。因水化后氢氧化钙含量高。不适用于承受高温作用的混凝土工程。(7)耐磨性好,适用于高速公路、道路和地面工程。23.何为普通硅酸盐水泥?答:凡以适当成分的生料烧至部分熔融,所得以硅酸钙为主的水泥熟料加入≥5%,<20%的混合材料和适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料,称为普通硅酸盐水泥,简称普通水泥,代号P·O.24.普通硅酸盐水泥的主要性能特点是什么?答:①早期强度略低,后期强度高。②水化热略低。③抗渗性好,抗冻性好,抗碳化能力强。④抗侵蚀、抗腐蚀能力稍好。⑤耐磨性较好;耐热性能较好。普通硅酸盐水泥的应用范围和硅酸盐水泥相同。25.何为复合硅酸盐水泥?答:以硅酸盐水泥熟料,适量石膏,使用两种以上混合材,掺量≥20%,<50%磨细而成的水硬性胶凝材料。简称复合水泥,代号P·C。26.生产硅酸盐水泥一般用哪几类原料?各类原料主要提供什么成分?每类原料中最常用的品种有哪些?答:水泥生产的原料有石灰质原料、黏土质原料、校正原料、石膏及混合材。石灰质原料主要提供成分是氧化钙;黏土质原料主要提供二氧化硅、氧化铝、少量的氧化铁;硅质校正原料主要提供二氧化硅;铁质校正原料主要提供氧化铁;铝质校正原料主要提供氧化铝;石灰质原料主要的种类有石灰石、石灰岩、白垩、贝壳、电石渣等;黏土质原料种类有粘土、黄土、页岩、粉煤灰、炉渣等;硅质校正料有砂岩、粉砂岩等;铁质校正料有铁粉、低品位铁矿石等;铝质校正料有铝矾土等。27.什么叫水泥强度?答:水泥强度是水泥胶砂试体在单位面积上所能承受的外力。它是水泥技术要求中最关键的主要技术指标,又是设计混凝土配合比的重要依据。28.水泥浆体强度的增长规律是什么?答:水泥浆体的强度随龄期而逐渐增长,早期增长快,后期增长较慢,但是只要维持一定的温度和湿度,其强度可在相当长的时期内增长。这与水泥矿物的水化反应规律是一致的。29.什么是水泥的耐腐蚀性?答:在使用环境中,硅酸盐水泥石受某些腐蚀性介质的作用,其组成和结构会逐渐发生变化或受到损害,导致性能改变、强度下降等。水泥石抵抗这种作用、而保持不变的能力称为其耐腐蚀性。30.出厂水泥检验的化学指标包括哪些内容?答:(1)不溶物(2)烧失量(3)三氧化硫(4)氧化镁(5)氯离子31.什么是不合格品?答:凡安定性、凝结时间、SO3、氧化镁、氯离子、不溶物和烧失量中的任何一项不符合GB175—2007标准规定或强度低于商品强度等级指标时为不合格品。32.水泥不溶物是什么?答:不溶物是指经盐酸处理后的残渣,再以氢氧化钠溶液处理,经盐酸中和过滤后所得的残渣经高温灼烧所剩物质。P•Ⅰ硅酸盐水泥:≤0.75%,P•Ⅱ硅酸盐水泥:≤1.50%。33.水泥不溶物的主要来源有哪些?答:①.混合材(尤其是火山灰质混合材料);②石膏中的杂质。34.测定水泥中不溶物的注意事项?答:①溶解试样,需先水使试样分散,然后加入浓盐酸,以避免二氧化硅呈胶体析出,使过滤困难。②严格控制盐酸的加入量及加热时间。③严格控制加热温度使用沸水浴加热,不得在电炉上加热,否则将导致结果偏低。④用氢氧化钠处理时搅动2-3次。35.烧失量是指什么?答:指在规定的高温下灼烧质量增加或减少的代数和。36.测定烧失量应注意哪些问题?答:①严格控制灼烧温度和灼烧时间。②从低温开始升起,防止试样飞溅。③称量要及时迅速,使用干燥能力较强的干燥剂,以免吸收水分及CO2而是结果偏低。④严格按规程步骤操作。37.什么是煤的挥发分?答:煤在隔绝空气规定的温度和时间条件下加热时,有机质分解释放出气态和蒸气状物质所占质量百分率减去水分就是挥发分。38.什么是一般分析煤样?答:破碎粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态,用于大多数物理和化学特性测定煤样。39.什么是空气干燥煤样。答:破碎粒度小于13mm,并达到空气干燥状态的煤样。40.煤的挥发分测定的注意事项。答:①电偶、表头要定期校正。②定期测量恒温区,坩埚一定都要放在恒温区内。③每次放入6个坩埚,以保证每次试验热容量基本一致。④使用标准上规定的挥发分坩埚,盖子要严,带槽的坩埚盖不能用。⑤放坩埚的坩埚架不能掉皮,否则会沾在坩埚上影响坩埚的质量。⑥保证3分钟内温度回升到900±100℃内,在以后的加热时间内(总加热时间为7分钟)也不会超过900±100℃。⑦空气中放置时间不宜过长,冷到一定程度立即放入干燥箱内。⑧褐煤、长焰煤必须压饼,切成3mm小块后再做试验。41.硫酸钡重量法测定水泥中SO3的原理。答:方法原理:试样经酸溶后,一次分离不溶残渣等,加入适量二氯化钡溶液,使溶液中的SO42-和加入的Ba2﹢离子生成BaSO4沉淀。反应式为Ba2++SO42-=BaSO4,沉淀经陈化、过滤、洗涤、灰化、灼烧和称量等步骤,即可得到硫酸钡的质量,进而计算出试样中三氧化硫的含量。42.硫酸钡重量法测定水泥中SO3的注意事项。答:①溶解样品是盐酸不可过量。②保证BaCl的加入量。③沉淀灰化一定要充分。④灼烧要从低温开始。43.离子交换法法测定水泥中SO3的原理答:在强酸性阳离子交换树脂R-SO3·H的作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca2+和SO42-离子。Ca2+离子迅速与树脂酸性基团的H+离子进行交换,析出H+离子,它与石膏中SO42-作用生成H2SO4(硫酸)。反应式:CaSO4+2(R-SO3·H)=(R-SO3)2·Ca+H2SO4知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸,根据消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数,计算试样中三氧化硫百分含量。反应式:2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O44.离子交换法法测定水泥SO3的注意事项。答:①树脂再生处理必须使用动态交换法处理。②已处理好的氢至树脂在放置的过程中,往往会逐渐析出游离酸。因此,在使用之前应将所用的树脂以水洗净。③使用含有硬石膏的样品应增加第一次交换的树脂用量并延长交换时间。④含有F-、Cl-、PO43-等的工业副产石膏及氟铝酸盐水泥不适用离子交换法。45.EDTA配位滴定法测定Fe2O3的原理。答:以磺基水杨酸做指示剂为例:在pH值1.8-2的溶液中,磺基水杨酸与三价铁离子能形成红紫色络合物,但其络合强度远小于EDTA与三价铁的络合强度。因此在滴定到达终点时溶液颜色由红紫色变为Fe-EDTA络合物的亮黄色。46.EDTA配位滴定法测定Fe2O3的注意事项。答:①由于测定的是全铁,在滴定前应将铁全部氧化成三价铁。②严格控制PH值1.8~2.0。③终点颜色应视溶液的体积和Fe3+的浓度而定。④温度控制在60~70℃,终点时温度不低于60℃。47.EDTA配位滴定法测定Al2O3的原理。答:在EDTA配位滴定铁后的溶液中Fe2O3的溶液中加入过量的EDTA标准溶液。加热至70~80℃,使溶液中的Al3+、TiO2+与EDTA反应形成配合物。调整溶液PH值在3.8~4,再将溶液煮沸,是全部与Al3+、TiO2+与EDTA反应形成配合物,然后以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定过量的EDTA。以硫酸铜标准溶液的消耗量及EDTA标准溶液的过量数计算样品中Al2O3的含量。48.EDTA配位滴定法测定Al2O3的注意事项。答:①控制EDTA标准溶液的过量数为10~15ml。②先加热至70~80℃再调整溶液PH值。③TiO2+含量较高时使用苦杏仁酸掩蔽TiO2+单独测定Al2O3。④保证滴定终点后溶液温度高于60℃。49.铜盐回滴法测定氧化铝加入EDTA标中溶液后,为什么要先加热后加缓冲溶液?答:在滴定完铁的溶液中加入过量的EDTA标准溶液后,如在未加热之前加入缓冲溶液,则Al3+、TiO2+会发生水解,不能完全与EDTA反应。当首先加热至70-80℃时,可以使95%以上的Al3+与EDTA反应形成配合物避免了水解的发生。加缓冲溶液提高溶液的PH值,并在煮沸的条件下使剩余的Al3+与EDTA反应形成配合物,最终达到Al3+、TiO2+与EDTA定量反应形成配合物的目的。50.简述用氟硅酸钾容量法测定SiO2原理?答:硅酸根离子在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中,能与氟离子作用,生成氟硅酸根离子(SiF62-),并进而与钾离子作用,生成氟硅酸钾沉淀。SiO32-+6F-+6H+≒SiF62-+3H2O;SiF62-+2K-≒K2SiF6经过滤洗涤及中和沉淀物中与滤纸上的残余酸后,加沸水使氟硅酸钾水解,生成等物质量的氢氟酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。根据氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积计算出二氧化硅的含量。51.用氟硅酸钾测定SiO2的注意事项?答:①不溶物小于0.2%的水泥熟料样品,可用酸直接分解试样测定二氧化硅。但称样前塑料杯要干燥,以防遇水结块析出硅胶,使测定结果偏低。并且要先加氟化钾后加硝酸。②以氢氧化钠熔融试样,熔块用水浸出后,酸化时盐酸要一次加入,边加边搅拌。③为了保证氟硅酸钾沉淀完全酸度大于3mol/L,氯化钾的加入一定要达到饱和,洗涤时5%氯化钾的用量小于25毫升,中和残余酸要迅速。过滤时滤液应在滤纸高度的1/2以下,有利于提高分析结果的准确度。④氟硅酸钾水解是吸热反应,为了保证水解完全,加入的已中和至微红色的沸水的体积应大于200毫升,滴定终点时,温度不应低于60℃。52.甘油—酒精法测定熟料游离钙的原理。答:以硝酸锶为催化剂,样品中的f-CaO与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成弱碱性的甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定,根据苯甲酸无水乙醇标准溶液消耗的体积计算出二氧化硅的含量。53.甘油—酒精法测定熟料游离钙的注意事项。答:①所用溶液及容器一定要无水干燥。②要控制煮沸时间和滴定次数,因甘油与f-CaO反应生成水:水与熟料水化作用生成Ca(OH)2,消耗苯甲酸,时间过长,滴定次数过多会使测定结果偏高。③加热温度要控制,不要太高,微沸即可,以免试样在煮沸时飞溅。④在加热开始后每隔5~10分钟摇动一次以防试样粘结瓶底。滴定前先停止加热,待冷凝液完全回流到三角瓶内再取下滴定,以免冷凝液式蒸馏气损失,影响测定结果。54.乙二醇—酒精法测定熟料游离钙的原理。答:在加热搅拌条件下,样品中的f-CaO与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定,根据苯甲酸无水乙醇标准溶液消耗的体积计算出二氧化硅的含量。55.EDTA配位滴定法带硅测定CaO的原理。答:酸性条件下用KF消除SiO2的影响;用三乙醇胺消除Fe3+、Al3+、TiO2+的影响,调整PH值12.5以上使Mg2+形成沉淀而被消除。以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,根据标准溶液的消耗数计算样品中CaO的含量。56.EDTA配位滴定法测定CaO的注意事项。答:①在酸性条件及时加入2%KF并稍放置1~2分钟。②三乙醇胺要在酸性(加入KOH前)时加入并充分搅拌。③控制滴定速度及时完成实验。57.EDTA配位滴定法测定MgO的原理。答:酸性条件下用KF消除SiO2的影响;用三乙醇胺酒石酸钾钠联合隐蔽Fe3+、Al3+、TiO2+的影响,调整PH值为10的条件下以KB为指示剂,用EDTA标准溶液滴定CaO和MgO,根据标准溶液的消耗数扣除滴定CaO时的消耗数计算样品中MgO的含量。58.EDTA配位滴定法测定MgO的注意事项。答:①分解试样后在酸性条件及时加入2%KF并稍放置1~2分钟。②三乙醇胺要在酸性(加入KOH前)时加入并充分搅拌。③控制滴定速度,近终点时缓慢滴定。④及时完成实验。59.测定钙、镁时三乙醇胺为什么要在酸性溶液中加入?答:EDTA络合滴定法测定钙镁加入三乙醇胺的作用,是在碱性溶液中掩蔽FE、AL、TI及少量的MN。使用三乙醇胺时,应在酸性溶液中加入,然后再调节溶液的PH值至碱性,因在碱性溶液中,上述金属离子易水解生成氢氧化物沉淀,这时加入三乙醇胺就不易被掩蔽。60.磷酸蒸馏—汞盐滴定法测定水泥中Cl-的原理。答:采用H3PO4分解样品,于250~260°环境下使样品中的Cl-被蒸馏出来,并被稀硝酸溶液吸收。以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定。以标准溶液的消耗数计算眼品种的Cl-含量。反应式:3Cl-+H3PO4=HCl+PO43-;2Cl-+Hg2+=HgCl2↓终点时生成的Hg2+——二苯偶氮碳酰肼呈紫红色。61.水泥中测定Cl-的注意事项。答:①控制加热温度避免H3PO4凝聚。②加入H3PO4后轻摇,至液面平静后在连接仪器。③蒸馏操作必须保持仪器装备密闭性。④蒸馏气体出口不能露出液面。⑤保证乙醇用量20~30ml。⑥实验完毕及时清理蒸馏管。⑦保证试剂用量与空白试验一致。62.测定氯离子时加入H2O2作用?答:①分散试样防止试样结块。②氧化蒸馏时生成的硫化物。63.简述火焰光度法测定钾、钠的基本原理、仪器构造、误差来源及消除误差的方法?答:简介如下:(1)基本原理:当试液经雾化装置化为细雾送入火焰中燃烧时,由于原子被火焰的热能所激发,发射出副射线。当外层电子吸收一定能量,由基态跃遇至高能级的轨道上时,此电子处于激发态,而被激发的电子很不稳定,当它们由较高的能级再返回到较低的能级时,就放出一定的能量而产生各种具有固定波长的谱线,通过光电系统对辐射光能的测量,就可求得钾、钠的含量。(2)火焰光度计的构造:主要有①燃气、助燃气。②喷雾器。③喷灯。④滤光片。⑤检测器。(3)误差来源及消除办法:①激发条件不稳定:由于燃料气体,助燃气体压力不稳定而引起时,应力求测定时两液体压力恒定;由于喷雾器不清洁,造成试液雾化不良而引起时,在测定时一定要求试液清亮,并随时用水或乙醇清洗喷雾器。同时注意液面高度变化,会引起激发后的元素浓度有变化因而测定时一定保持试验高度一致。②试液组成改变:试液的物理性能应尽量与标准溶液的组成一致;干扰离子,常用有机萃取消除之,或绘制标准曲线。(4)仪器误差:如应用的滤光片选择性差,周围环境对仪器的影响,光电池使用过久产生疲劳等。消除办法:应注意掌握仪器的性能和控制适当的操作条件、保持仪器有良好状态。64.使用氧弹仪的注意事项?答:①称取样品及至充氧气之前的操作要迅速完成。②首先应检查氧气压力表是否完好、灵敏,指示的压力是否正确,操作是否安全。③在氧弹充氧时,必须使压力缓慢上升,直至所规定的压力后再维持0.5—1min。④在使用氧气时不得接触油脂。⑤氧弹充氧应按规定压力进行,充氧压力不得偏低或过高。65.简述荧光分析原理?答:激发:样品受光管产生的一次X射线激发,产生样品元素自身的荧光X射线。单色化:由样品组成元素发射的不同波长的荧光X射线,经晶体分光变成代表不同元素波长单一的荧光X射线。光电转换:单色化的荧光X射线经探测器光电转换,由不能直接测量的光子变成可测的脉冲信号。测量:测量X射线的波长进行定性分析;测量一种波长的强度进行定量分析。66.荧光仪使用中注意事项有哪些?答:①测样前必须检查设备各参数。②定期对仪器进行漂移移正和稳定性试验.及时调整曲线减小测量误差。③不同种类的样品有不同的测量曲线。④保证模具、磨盘等制样设备清洗干净。⑤严格样片制作操作,不良样片不得使用。⑥保持操作动作轻柔稳定。⑦定期进行仪器维护保养。⑧仪器在运行过程中出现异常现象。应及时联系仪器的管理人员。正确处理或请专家解决。仪器带病时不得使用。67.使用银坩埚时应注意哪些事项?答:①银的熔点是960.8℃,使用温度不得超过750℃,不能再喷灯上直接加热。②银坩埚对碱性溶剂(氢氧化钠、氢氧化钾)有较好的耐腐蚀性,可以苛性碱作溶剂,但溶样时间不得超过30分钟。③在熔融状态下,锌锡铅等金属形成的盐会使银坩埚变脆,因此含有这些化合物的样品不能用银坩埚处理。④在银坩埚内不能分解或熔融含硫较多的样品,因银很容易与硫生成硫化银。⑤银易溶于酸,所以浸出熔融物后,再用少量的(1+20)的硝酸或(1+5)的盐酸洗净坩埚。68.重量分析中“灼烧”与“恒重”的含义是什么?答:①坩埚的灼烧与恒重:新坩埚用水洗净,在热的盐酸(1+4)中浸泡10min,用水洗净,烘干后。在950±25℃的马弗炉中灼烧10-15min,取出冷却,待红热褪去后,放于干燥器中冷却30-50min,同一化验室中,坩埚冷却的时间应相同(无论是空坩埚还是有沉淀的),冷却至室温后,称量记录其准确质量,将坩埚按相同的条件进行灼烧,冷却,称量,直到两次称量质量之差不超过0.0005g,即为恒重。②沉淀的灼烧与恒重:将包裹好的沉淀放在已恒重的坩埚中,将坩埚放在小功率电炉上慢慢烘干,然后移至通风橱中的灰化电炉上,加热,在氧化性气氛中灰化,不得产生火焰,待滤纸灰化至无黑色碳粒,将坩埚移入高温炉中,按规定的条件进行灼烧、冷却、称量、直至恒重。带沉淀的坩埚也是连续两次灼烧称量只差不超过0.0005g即为恒重。69.化学分析中所使用的溶液分哪几种?答:普通溶液、标准溶液、基准溶液、标准比对溶液,标准滴定溶液。70.什么是容量分析法?答:容量分析法是指用已知准确浓度的试剂溶液与被测组分反应,用所消耗的试剂溶液体积,计算被测组分含量的方法。71.容量分析分为哪几种方法?答:酸碱滴定法,氧化还原滴定法,络合滴定法,沉淀滴定法。72.重量分析法中的灼烧物为什么不能放在空气中冷却到室温?答:试样或沉淀物灼烧或烘干后,如果放在空气中冷却,会吸收空气中的水分和二氧化碳等而影响结果的准确性,因此必须放在干燥器中冷却到室温。73.沉淀在灼烧前为什么要干燥灰化?答:沉淀在灼烧前应先干燥—灰化。其原因:⑴湿的沉淀和滤纸如直接放在坩埚中灼烧,由于冷热不易均匀,易使坩埚碎裂。⑵沉淀和滤纸所含水分急剧气化,逸出时会使沉淀跳溅而损失。⑶某些沉淀能与滤纸中的碳一同熔化,会影响分析结果(如SiC)。74.什么叫离子反应?答:电解质在溶液中电离成离子,因此电解质在溶液中的反应,实际上是离子之间的反应,这种反应叫离子反应。75.离子反应具备的条件?答:具备的条件:生成弱电解质,生成气体,生成难容物沉淀,生成络离子,反应物间发生氧化还原反应。76.系统分析试样的熔融为什么不用氢氧化钾而用氢氧化钠?答:因为氢氧化钾的吸水性和挥发性都较强,温度较高时,容易逸出,而且熔块用水浸出加酸分解后,溶液常出现浑浊现象,用氢氧化钠温度高于700℃时仍比较稳定,所得溶液是澄清透明的。77.氧化镁的危害有哪些?答:危害:氧化镁经高温煅烧再冷却后,转变成方镁石晶体,其水化(与水生成Mg(OH)2)速率慢(几个月,甚至几年,此时水泥石早已凝结硬化)。该反应比过烧的氧化钙与水的反应更加缓慢,且体积膨胀(148%),会在水泥硬化几个月后导致水泥石开裂。硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥MgO含量:≤5.0%,如果水泥压蒸试验合格,则水泥中氧化镁的含量(质量分数)允许放宽至6.0%。78.火焰光度法测定水泥碱含量的原理是什么?答:依靠火焰(1800-2500℃)的热效应和化学作用将试样蒸发、离子化、原子化和激发发光。根据特征谱线的发射强度I与样品中该元素浓度之间c之间的关系式I=acb(a、b为常数),将未知试样待测元素分析谱线的发射强度与一系列已知浓度标准样的测量强度相比较,进行元素的火焰光谱定量分析。测定所用的装置为火焰光度计。79.什么是空白试验?其目的是什么?答:空白试验就是在不加试样的情况下,按试样的分析方法和步骤进行的试验。其目的是消除所用试剂和蒸馏水等可能含有的杂质给分析结果引入的系统误差。80.什么是掩蔽剂?我们常用的是什么?答:在多种离子共存的溶液中进行配位滴定时,有的离子会对被测离子产生干扰,这时可加入一些适当的辅助配位剂,使之与干扰离子生成非常稳定的配合物,将干扰离子的浓度降到不在与配位剂发生反应的程度,从而消除干扰。这种辅助剂为掩蔽剂。常用的是三乙醇胺和酒石酸钾钠等。81.溶液浓度的表示方法一般有哪几种?答:溶液浓度的表示方法有:比例浓度、百分浓度、物质的量浓度、滴定度等。82.简述化学分析中,质量、体积、体积比、滴定度的表示方法?答:简介如下:(1)用“克”表示质量,精确到0.0001克;(2)滴定管体积用“毫升”表示,精确到0.05ml;(3)滴定度单位用“毫克/毫升(mg/ml)表示;(4)溶液的体积比以三次测定平均值表示;(5)滴定度和体积比经修约后,保留有效数字四位;(6)各项分析结果均以百分数计,表示至小数二位。83.水泥和熟料标样受潮后怎样对分析结果进行校正?答:当水泥和熟料标样因受潮使烧失量的测定结果发生变化时,可按下式进行计算校正后标准值=(100-实测烧失量)/(100-标准烧失量)×标准值。84.简述碱含量(选择性指标)的表示与确定?答:水泥中碱含量按Na2O+0.658K2O计算值表示。若使用活性骨料,用户要求提供低碱水泥时,水泥中的碱含量应不大于0.60%或由买卖双方协商确定。85.简述缩分方法有哪些?答:四分法、正方形法、二分器缩分法。86.标准滴定溶液的标定有哪几种?答:①用基准物质标定。②用已知准确浓度的标准滴定溶液滴定。③用标准物质标定。87.原始记录中写错的数据如何更改?答:在错误数据上划二横后,盖上章,然后在数据的上面写上所要更改的数据。88.为什么含有氟、磷、氯的水泥,不能用离子交换法测定三氧化硫?答:含有氟、磷、氯的水泥用离子交换法测定三氧化硫的时候会生成相应的酸(氢氟酸、盐酸、磷酸),与石膏交换出来的硫酸一起被氢氧化钠标准溶液滴定,导致结果便高。89.皮肤若被强酸、强碱灼伤,出现红痛或红肿现象应如何处理?答:①碱类灼伤强碱具有强烈的腐蚀性和刺激作用,一旦碱灼伤皮肤,应立即用大量水冲洗至碱性物质基本消失为止,再用1%~2%醋酸或3%硼酸溶液进一步冲洗。眼睛被碱灼伤时应先用大量流水冲洗,再选择适当的中和药物如2%~3%硼酸溶液大量冲洗,特别要注意穹窿部要冲洗彻底。②酸类灼伤常见的强酸如硫酸、硝酸、盐酸都具有强烈的刺激性和腐蚀作用。硫酸灼伤皮肤一般呈黑色;硝酸灼伤呈灰黄色;盐酸灼伤呈黄绿色。皮肤被酸灼伤后立即用大量流动清水冲洗(皮肤被浓硫酸沾污时切忌先用水冲洗,以免硫酸水合时强烈放热而加重伤势,应先用干抹布吸去浓硫酸,然后再用清水冲洗),彻底冲洗后可用2~5%的碳酸氢钠溶液、淡石灰水或肥皂水进行中和。切忌未经大量流水彻底冲洗就用碱性药物在皮肤上直接中和,这样会加重皮肤的损伤。强酸溅入眼内,在现场立即就近用大量清水或生理盐水彻底冲洗,冲洗时应将头置于水龙头下,使冲洗后的水自伤眼的颞侧流下,这样既避免水直接冲眼球,又不至于使带酸的冲洗液进入好眼,冲洗时应拉开上下眼睑,使酸不至于留存眼内和下穹窿中。如无冲洗设备,可将眼浸入盛清水的盆内,拉开下眼睑,摆动头部洗掉酸液,切忌因疼痛而紧闭眼睛,经上述处理后立即送医院眼科治疗。90.氢氟酸,浓酸,浓碱洒在衣服或皮肤上该如何急救?答:使用氢氟酸后如感到接触部分开始开始疼痛时,应立即用饱和硼砂溶液或水与乙醇的混合溶液浸泡,并去医务室进一步处理。浓酸或浓碱洒在衣服上或皮肤上,应立即用大量水冲洗,并将烧损的衣物尽快脱下,继续用大量水冲洗,再分别用碳酸氢钠溶液20g/l或乙酸溶液(体积分数3%-4%)轻轻擦洗,必要时去医务室就医。91.当眼睛里溅入腐蚀性药品时,如何进行处理?答:当眼睛里溅入腐蚀性药品时,要立即用大量自来水冲洗,冲洗的越早越彻底越好,有条件的,可涂或服用适当的缓冲剂、中和剂。92.天平的使用注意事项有那些?答:①使用前检查天平是否处于正常状态,是否归零。否则应进行调整或者校正。②被称的物品不得直接放在天平托盘上,应该放在适当的容器内(或者垫上)进行称量;易吸潮、易挥发、有腐蚀性或液体样品应该放在密闭容器内称量。③被称量的物品的温度应该与天平所处的温度一致。④分析天平未关闭时,不得在秤盘上增加砝码或者试样,不得启开前门。⑤校准天平使用砝码应用镊子夹取,禁止用手直接取放。砝码应放在砝码盒子内不得放在天平台或者其他地方,以免沾污。⑥被测物的质量不得超过天平允许的最大称量限度;统一分析工作应该使用同一台天平。⑦要保持天平的干燥和清洁。天平匣内应放有变色硅胶或其他适宜的干燥剂,并要及时更换。天平不用时,应及时将天平罩罩上,以免灰尘侵入。称样时样品不得撒落在天平盘上或匣内。⑧天平应远离热源,防止震动避免阳光的直接照射。93.什么是系统误差,它是怎样产生的,如何消除?答:系统误差是在一定的条件下,一种有规律的,重复出现的误差,在每次测定中,此误差总是偏向某一个方向,其大小几乎是一个恒定的数,所以系统误差也称为恒定误差。94.在化学分析中产生系统误差的主要原因,有哪些?如何消除?答:①由于分析方法本身造成的系统误差。②由于使用的仪器不合乎规格而引起的系统误差。③由于试剂或蒸馏水中含杂质所引起的系统误差。④由于分析人员个人的习惯与偏向所引起的系统误差。消除方法:①选用准确的分析方法。②采用对比分析。③进行空白试验。④使用校正过的仪器。95.简述提高化学分析结果准确度的措施?答:简介如下:(1)首先选择适当的分析方法。(2)用标准样进行对照分析,以此法来检验和校正系统误差。(3)用标准方法进对照分析,检验所用方法是否准确。(4)进行空白试验,以消除由化学试剂,蒸馏水带来的杂质及影响。(5)对容量器皿、法码等进行定期校正。综合上述影响分析结果准确性的因素是多方面的,这就要求我们从样品的特性到每一操作环节,都要全面具体分析,从而找出产生误差的主次因素,才能对测定结果的准确度做出正确的判断。96.化验室使用检验水的要求?答:依据国标GB/T6682-2008显示:化验室使用三级水,检验水的在25℃下PH=5.0-7.5,电阻率(ms/m)≤0.5,可氧化物质量(以O计)(mg/l)≤0.4,蒸发残渣(105℃±2)含量(mg/l)≤2.0为三级水。三级水也可使用密闭,专用的玻璃容器。新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数20%)浸泡2d-3d。再用待测水反复冲洗,并

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