DB63∕T 1826-2020 土壤中有效硼的测定 沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法

13.080B

10DB63 DB63/T

1826—2020土壤中有效硼的测定

沸水浸提--电感耦合等离子体发射光谱法Determination

of

effective

boron

by

boiling

coupled

emission

spectrometry 青海省市场监督管理局 发

布DB63/T

1826—2020 前言

................................................................................

II引言

...............................................................................

III1

范围

..............................................................................

12

规范性引用文件

....................................................................

13

原理

..............................................................................

14

试剂和材料

........................................................................

15

仪器和设备

........................................................................

26

样品采集与制备

....................................................................

27

分析步骤

..........................................................................

38

标准曲线的绘制

....................................................................

39

结果计算与表示

....................................................................

310

精密度

...........................................................................

411

质量保证和质量控制

...............................................................

412

注意事项

.........................................................................

413

废物处理

.........................................................................

4附录

电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数..............................

5DB63/T

1826—2020 本标准依据GB/T

本标准由青海省核工业地质局提出。本标准由青海省自然资源厅归口。本标准起草单位：青海省核工业检测试验中心。本标准主要起草人:

范志平、雷占昌、段建华、虞洁、杨春雷、马兴娟、赵凌、李学莲、张雷雷、程鑫、马福宝、崔晓静、马振营、姜展弢、曹占武、杜作朋。本标准由青海省自然资源厅监督实施。IIDB63/T

1826—2020 专利的使用。本文件的发布机构对该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，系方式获得：专利持有人姓名：青海省核工业检测试验中心地址：青海省西宁市城北生物园区经三路38号的责任。IIIDB63/T

1826—2020土壤中有效硼的测定

警示：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了采用沸水浸提--电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硼含量的方法。本标准适用于采用沸水浸提--电感耦合等离子体发射光谱法对土壤中有效硼含量的测定。当取样量为5.00

g，浸提液为10

ml时，方法检出限为0.03

mg/kg。2 规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T

测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）

第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T

6682 分析实验用水规格和试验方法HJ/T

土壤环境监测技术规范HJ

613 土壤

干物质和水分的测定

重量法3 原理激发并辐射出特征谱线。在一定的浓度范围内，其特征谱线强度与元素的浓度成正比。4 试剂和材料本标准除非另有说明外，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T

6682的分析实验室用水。4.1 硼酸有证标准物质。4.2 硼标准溶液

（B）=100

μg/ml。配制方法：称取0.5716

g经60

℃干燥的硼酸(4.1)于烧杯中，加水溶解后，移入1000

ml容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。4.3 盐酸DB63/T

1826—2020

(HCl)=1.19

g/ml。4.4 硝酸

（HNO3）=1.42

4.5 50

%

盐酸溶液配制方法：量取盐酸（4.3）500

ml用水稀释至1000

ml。4.6 2

%

硝酸溶液配制方法：量取硝酸（4.4）20

ml用水稀释至1000

ml。4.7 50

%

硝酸溶液配制方法：量取硝酸（4.4）500

ml用水稀释至1000

ml。5 仪器和设备5.1 尼龙筛孔径2.00

mm。5.2 天平感量0.01

5.3 分析天平感量0.0001

g。5.4 膜过滤器规格0.45

μｍ。5.5 可控温水浴锅温度控制±2

℃。5.6 离心机转速0

r/min～3000

5.7 电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数详见附录

6 样品采集与制备6.1 样品采集与保存按照HJ/T

166的相关规定采集和保存土壤样品。DB63/T

1826—20206.2 干物质含量的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ

613执行。6.3 样品制备

7 分析步骤7.1 样品前处理步骤称取样品5.00

g(精确至

g

)于150

ml塑料三角瓶中，加水10

ml，将瓶塞盖紧。在塞盖上插入冷凝回流装置，加热沸腾10

min，立刻取下塑料三角瓶，将溶液移入25

ml离心管中,以2500

r/min离心5

min后,用膜过滤器(5.4)过滤。滤液过滤到10

ml干的无硼玻璃比色管中，摇匀后，静置澄清，同硼标准系列溶液一起在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定。7.2空白实验空白实验与样品处理同时进行，除不加试样外，其他步骤按（7.1）操作。8 标准曲线的绘制准确吸取硼标准溶液（4.2）0.00

ml、0.50

ml、1.00

ml、2.00

ml、4.00

ml、6.00

ml、8.00

ml放入100

μg/ml、6.00

μg/ml、8.00

样品中待测元素的浓度情况进行调整。9 结果计算与表示9.1有效硼含量计算土壤样品中有效硼的含量按式(1)计算：

=

...................................

(1)式中：

——土壤样品中有效硼的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）;

——由标准曲线查得测定试样中有效硼的质量浓度，单位为微克每毫升（μ

——实验室空白试样中有效硼质量浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）;

——试样备时加入浸提液的体积，单位为毫升（ml）;

——

试样的稀释倍数;有效硼含量/(

0.17～1.9r=-0.0083+0.0106

R=0.0094+0.0603

a

DB63/T

1826—2020m

——称取过筛后样品的质量，单位为克（g）;——土壤样品干物质含量，单位为百分比（%）。9.2 结果表示测定结果最多保留三位有效数字。10精密度按照GB/T6379.2的方法进行计算,方法精密度见表1。表1 方法精密度11质量保证和质量控制11.1 每批样品至少做

2

个空白试验，其测定结果均应低于方法检出限。11.2 每次分析应建立标准曲线，其相关系数应≥0.999。11.3 采用随机抽样方法重复分析数量为每批样品数的

%～30

5

为

100

%；特殊试样或质量要求较高的试样可增加抽取样品的数量。11.4 每分析批次试样数为

10

1

个～2

2

个～3个标准物质监控；特殊试样或质量要求较高的试样可增加标准物质的监控数量。12 注意事项实验所用的器皿须用2

h，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。新使

用热的50

h以上，用水冲洗