质量控制物质的研制与应用

质量控制物质的研制与应用主要内容1.质量控制物质的概念2.质量控制物质的主要用途3.质量控制物质的研制方法4.五三所质量控制物质简介1.质量控制物质的概念质量控制物质（QualityControlMaterials,QCMs【ISO指南302.1.22】）：用于测量质量控制的标准物质“质量控制”是指该类物质的用途，不是标准物质的一个类别。

质量控制物质不要求赋值结果具有计量溯源性和测量不确定度，但是必须具有满足预期用途的均匀性和稳定性。有证标准物质亦可用于测量质量控制2.质控物质的主要用途

质量控制物质的应用对于促进各领域检测质量和产品质量的提高具有重要意义。主要用途在以下几个方面：制作质量控制图，证明测量过程可控和有效；

结果比较，确认测量结果的等效性；

方法研发，建立一致性；

仪器性能检查；

重复性/复现性研究；

实验室间比对；

人员变动性的监控；

环境条件变动性的监控质控物质是有证标准物质的补充，通常在没有合适的有证标准物质或者标准物质需求量大，成本很高的情况下研制质控物质。3.质控物质的研制稳定性检验数据处理贮存文件化材料的技术要求表征/赋值均匀性检验原料采集加工制备分装和包装图1典型质控物质的制备步骤3.1材料的技术要求基体类型：质控物质基体尽量与日常检测样品基体一致或相近；

特性和特性值：质控物质的特性值尽可能与日常检测样品的特性值接近；

单元规格：包装单元规格取决于相关测量，并保证测量重复性需要。如氧指数检测要求大于等于15根等；

批量：考虑年需单元量及易于均匀化的制备量及贮存时间等。制备方法与原材料有关。

（稀释法或重量-容量法；固体添加，机械混合法）

液体的均匀性优于固体样品；

采集设备和制备容器应防止污染；

尽可能在原材料阶段充分均匀，在制备加工阶段防止组分偏移与析出。

如塑料中重金属质控样品的制备，选用与塑料相容性好的有机重金属原材料，与粉状的塑料原料混合均匀。3.2原料的采集3.3材料加工制备

根据目标特性进行加温或者冷冻干燥确保颗粒大小一致，改进均匀性

进一步改善均匀性，保留标准粒度的样品混匀仪，振动仪，翻转混合仪等可能引入纤维和颗粒的液体样品，滤膜选择干燥研磨与粉碎筛分混合与调配过滤溶液pH、加入的稳定剂，抗氧剂

土壤、食品及生物基体样品，杀灭微生物稳定化灭菌3.4质控物质的包装与贮存包装容器密封性贮存条件1.无机粉末-可用密封玻璃瓶2.低浓度金属离子-不推荐玻璃瓶，可用HDPE瓶包装3.有机溶液-推荐玻璃容器塑料、橡胶等块状、条状样品推荐纸袋包装，再加塑料袋。1.普通样品-螺纹密封瓶2.易氧化-惰性气体填充3.挥发性溶剂-安瓿瓶熔封4.光不稳定-棕色或黑色包装室温：2.低温：冷藏与冷冻控温，控湿避光避免污染，变质，确保质控物质足够均匀和稳定。测试方法用不低于定值测试精度的方法，每个单元重复测试不少于2次。统计方法最小取样量单因子方差分析（F检验）与0.3σ准则（破坏性样品）（CNAS-GL003）对于粉末或者颗粒中组分含量测试样品，量值均匀性与最小取样量有关，，需要关注样品说明随机抽样，数量与样本量有关，能力验证物品一般大于10个单元。（1343详细）抽样方法3.5质控物质的均匀性检验JJF-1343与CNAS-GL0033.5均匀性检验方法方法1-方差分析（F检验）

通过组间均方与组内均方的比来判定质控物质的均匀性。若F值＜自由度为（f1,f2）及给定显著性水平α的临界值F

α

(f1,f2)，则表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的；反之，是不均匀的。方法2-0.3σ准则

1）若SS≤0.3σ，则认为样品是均匀的，σ是能力评价标准差的目标值；2）破坏性样品，MS2不可获得,记，因为若满足，则一定满足，可判定样品是均匀的。方法1：均匀性评估的总平均值作为指定值，总平均值的标准偏差用于估计特性值的范围，总平均值标准偏差的2倍和3倍作为质量控制的警戒线和行动线。（JJF1645-2017）方法2：能力验证样品，可以用参加实验室的中位值作为指定值，标准化IQR的2倍作为指定值的不确定度(质量控制的警戒线)。其他赋值方法：参照JJF1343，标准物质的定值方法均可以作为质控物质的赋值方法。3.6表征/赋值/指定值的确定3.7质控样品稳定性质量控制样品须具有足够的稳定性，以确保在预期使用的时限内不发生显著的特性值的变化。

有些材料本质上是稳定的（如合金样品），有些材料考通过贮存于预防性的低温条件下，延长稳定期。

可根据样品不稳定的本质（如氧化、光敏、挥发、吸湿），选择适宜的包装容器保证稳定性达到一定的时限。长期稳定性（贮存条件下）短期稳定性（模拟运输条件）

3.7.1稳定性评估正式的稳定性评估费时费力，经济成本高，可参照有关稳定性的经验数据或相似材料的稳定性数据。

质控物质的稳定性监控可以与新制备校准物或有证标准物质比较，以对质控物质测量结果的偏移或趋势进行确认。

正式的稳定性评估可参照JJF1343和CNAS-CL003，平均值一致性法，回归曲线法等。3.7.2质控物质的有效期有效期的正式确定基于样品过去的行为，通过外推实现有效期的预测。

质控物质的有效期可根据样品的稳定性经验数据来确定。

声明的有效期不是绝对的，在有效期内进行阶段性核查（稳定性监控），以确保整个控制周期的有效性。

核查的时间和间隔依据质控物质的特点制定。4塑料、橡胶领域质控样品序号样品名称检测方法及标准样品编号定值方法用途1塑料熔体质量流动速率标准物质——GBW（E）130315、GBW（E）130316多家实验室协作定值用于检定、校准熔体流动速率测定仪2塑料密度质控样品GB/T1033.1-2008（ISO1183-1:2012（E））A法(浸渍法)或ASTMD792-2013——能力验证数据的中位值用于分析检测人员技术能力的评价、实验室间比对、仪器验收、期间核查以及新标准新方法的验证等。3塑料维卡软化温度质控样品GB/T1633-2000或GB/T8802-20014塑料热变形温度质控样品GB/T1634.2-2004、ISO75-2:20135塑料吸水质量分数质控样品GB/T1034-2008《塑料吸水性的测定》（ISO62：2008，IDT）或ASTMD570-98（Reapproved2010）ε1StandardTestMethodforWaterAbsorptionofPlastics.6橡胶密度质控样品GB/T533-2008（ISO2781:2007）A法7纤维增强塑料密度质控样品GB/T1463-2005浮力法或ISO1183-1：2012浸渍法或ASTMD792-134塑料橡胶领域质控样品序号样品名称规格定值方法备注8塑料拉伸屈服应力、屈服应变、拉伸弹性模量6根/批能力验证数据的中位值

质

控样品：用于分析检测人员技术能力的评价、实验室间比对、仪器验收、期间核查以及新标准新方法的验证等。9塑料弯曲（弯曲强度、弯曲弹性模量）6根/批10塑料悬臂梁缺口冲击强度11根/批11塑料简支梁缺口冲击强度11根/批12塑料邵氏D硬度1块/批13橡胶邵氏A硬度1块/批14橡胶拉伸强度6根/批15橡胶撕裂强度6根/批16塑料水平垂直燃烧性能10根/批17塑料氧指数（PMMA）3根/包多家实验室协作定值国家二级标准物质18