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文档简介

碱性高锰酸钾法测定CODMn主要内容

1、碱性高锰酸钾法测CODMn的原理

2、测定的步骤3、数据处理1、碱性高锰酸钾法测CODMn的原理1.1原理

在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机物和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。1.2碱性高锰酸钾法的适用范围当水样中氯离子浓度高于300mg/L时，应采用碱性法2、实验试剂（1）50%氢氧化钠溶液。（2）0.1mol/L1/5KMnO4溶液（3）0.01mol/L1/5KMnO4溶液（4）1+3硫酸。（5）0.01mol/L草酸钠标准溶液3、仪器与设备的准备（1）四孔水浴锅。（2）250mL锥形瓶。（3）50mL酸式滴定管（棕色）。（4）定时钟。4、

样品采集、保存

水样采集后，应加入硫酸使pH调至<2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。5、测定步骤

测定步骤：（1）分取100mL混匀水样（或酌情少取，用水稀释至100mL）于锥形瓶中，加入0.5mL50%氢氧化钠，加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液。（2）将锥形瓶放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。5、测定步骤

测定步骤：

（3）取下锥形瓶，冷却至60—80℃，加入（1+3）硫酸5mL，加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00mL，摇匀。

（4）迅速用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止。

高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法同。6、结果计算6.1水样不经稀释高锰酸盐指数（O2,mg/L）=[(10+V1)K-10]×M×8×1000100式中：V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；

K——校正系数；

M——草酸钠标准溶液浓度（mol/L）；

8——氧（1/2O）摩尔质量。6.2水样经稀释高锰酸盐指数（O2,mg/L）

={[（10+V1）K-10]-[（10+V0）K-10]×c}×M×8×1000V2式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）；

V2——分取水样量（ml）;c——稀释的水样中含稀释水的比值7、注意事项

在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留高锰酸钾为其加入量1

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