食品添加剂的测定-漂白剂的测定

定义定义

漂白剂是指能破坏、抑制食品发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的食品添加剂。Part02种类及特性种类及特性

按照作用机理不同可分为氧化型漂白剂和还原型漂白剂两类。氧化型漂白剂主要包括漂白粉、过氧化氢、次氯酸钠、高锰酸钾、过氧化苯甲酰等。其作用较强，会使食品中色素受氧化作用分解褪色，同时，也会破坏食品中的营养成分，且残留量大，因此在食品中应用较少。

种类及特性还原型漂白剂作用缓和，食品中的色素在还原剂的作用下，形成无色物质而褪色，但被其漂白的色素物质一旦被氧化，可能会重新显色。我国目前使用的大多是以亚硫酸盐类化合物为主的还原型漂白剂，主要包括：硫黄、二氧化硫、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、低亚硫酸钠等。Part03食品中的应用及作用食品中的应用及作用

亚硫酸盐类漂白剂主要用于蜜饯、干菜、果汁、竹笋、啤酒、蘑菇、粉丝等食品的漂白，主要是通过所产生的二氧化硫的还原作用来抑制、破坏食品的发色因素，使食品褪色或免于发生褐变。

食品中的应用及作用

食品中残留的二氧化硫的量不能超过国家规定的残留量标准，因为食品中高残留量的二氧化硫不仅有臭味，影响口感和性状，且对之后加入的香料、着色剂等也会有影响。通常采用加热、通风等方法将残留的二氧化硫除去。食品中的应用及作用亚硫酸盐类漂白剂除具有漂白作用外，还有防止褐变的作用。在水果等制品加工过程中，因多酚氧化酶的作用会发生褐变，亚硫酸盐作为强还原剂对多酚氧化酶有很强的抑制作用。

食品中的应用及作用亚硫酸盐还能与葡萄糖发生加成反应，阻止羰氨反应的发生，具有防褐变作用。未解离的亚硫酸盐可抑制酵母菌、霉菌和细菌，起到酸性防腐剂的作用。Part04漂白剂的测定漂白剂的测定

目前，食品工业中使用较多的漂白剂是二氧化硫及亚硫酸盐，两者本身无营养价值，也不是食品必需成分，且都有一定的腐蚀性，对人体健康有一定的影响。

漂白剂的测定

因此，严格控制漂白剂在食品中的使用量，同时加强对食品中漂白剂残留量的检测，对保证食品安全具有重要意义。漂白剂的测定

目前测定二氧化硫和亚硫酸盐的方法主要有：盐酸副玫瑰苯胺比色法、蒸馏滴定法、碘量法、高效液相色谱法和极谱法等，其中常用的是盐酸副玫瑰苯胺比色法和蒸馏滴定法。原理原理

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。

吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中二氧化硫含量。Part02仪器仪器全玻璃蒸馏器；碘量瓶；酸式滴定管；Part03试剂试剂盐酸（1+1）；乙酸铅溶液（20g/L）：称取2g乙酸铅，溶于少量水中，并稀释至100mL；碘标准溶液（c（1/2I2）=0.010mol/L）：取碘标准溶液（0.100mol/L），用水稀释10倍；淀粉指示剂（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倒入100mL沸水中，边加边搅拌，煮沸，冷却，备用。此溶液需现配现用。Part04操作步骤操作步骤1.样品处理

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品（样品量可视含量高低而定）。液体样品可直接吸取5.0-10.0mL，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。操作步骤2.蒸馏

将称量好的样品置于500mL圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅（20g/L）吸收液中，再在蒸馏瓶中加入10mL盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。

当蒸馏液约为200mL时，使冷凝管离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液中的装置部分。操作步骤3.测定

在取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液（10g/L）。摇匀后用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）滴定至溶液刚好变蓝色，且在30s内不褪色为止。在检测样品的同时要做空白试验。Part05结果计算结果计算式中：X---样品中二氧化硫的总含量，g/kg；V1---滴定样品所用碘标准滴定溶液的体积，mL；V2---滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液的体积，mL；m---样品质量，g；0.032---1mL碘标准溶液相当的二氧化硫的质量，g；0.01---滴定时所用I2标准溶液的浓度，mol/L。Part06说明说明1.该法适用于色酒、果脯、葡萄糖糖浆等食品中二氧化硫含量的测定。2.滴定过程中应使用碘量瓶，碘量瓶是碘量法测定中专用的锥形瓶。加入反应物后，盖紧塞子，塞子外加上适量水作密封，防止碘挥发，避免造成测定误差。

说明3.样品中二氧化硫含量差异较大，因此取样量应根据样品中二氧化硫含量而定。4.淀粉指示剂是碘量法中专用指示剂，需现用现配，才能起到很好的效果。

原理原理

亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物。生成的紫红色络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其色泽深浅与亚硫酸盐含量成正比，故可比较定量。Part02仪器与试剂仪器与试剂

分光光度计；分析天平；四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞和6.0g氯化钠，加水溶解，并稀释至1000mL，放置过夜，过滤，备用。氨基磺酸铵溶液（12g/L）；甲醛溶液（2g/L）；淀粉指示剂（10g/L）；亚铁氰化钾溶液；乙酸锌溶液；

仪器与试剂

盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺于研钵中，加少量水，研磨，溶解，加水稀释至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中，加盐酸（1+1），充分摇匀，使溶液由红变黄，如果溶液不变黄，再滴加少量盐酸直至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀，备用。仪器与试剂

碘溶液（c（1/2I2）=0.100mol/L）；硫代硫酸钠标准溶液（0.100mol/L）；二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤，备用。吸取10.0mL溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL碘溶液，5mL冰乙酸，摇匀，暗处放置2min后，迅速以硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加0.5mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。仪器与试剂同时在同样条件下做试剂空白试验。根据消耗的硫代硫酸钠的体积和浓度计算出二氧化硫标准溶液准确浓度。二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释至每毫升相当于2ug二氧化硫。氢氧化钠溶液（20g/L）；硫酸（1+17）；Part03分析步骤分析步骤

1.样品处理水溶性固体样品（如白砂糖等）：称取约10.00g均匀样品，用少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加4mL氢氧化钠溶液，5min后，加4mL硫酸，再加20mL四氯汞钠吸收液，用水定容。

分析步骤其他固体样品（如饼干、粉丝等）：称取5.0-10.0g研磨均匀的样品，用少量水湿润，移入100mL容量瓶中，加20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清，加入亚铁氰化钾和乙酸锌各2.5mL，加水定容，过滤备用。液体样品（如葡萄酒等）：吸取5.0-10.0mL样品，置于100mL容量瓶中，用少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，加水定容，混匀，必要时过滤备用。

分析步骤2.测定吸取0.5-5.0mL样品处理液，置于25mL带塞比色管中。另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL二氧化硫标准使用液，相当于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫，分别置于25mL带塞比色管中。

分析步骤2.测定于样品管及标准管中，各加入四氯汞钠吸收液至10mL，再加入1mL氨基磺酸铵溶液，1mL甲醛溶液，1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min，用1cm比色皿，以0管调节零点，在波长550nm处分别测定其吸光度。

以各标准系列溶液中二氧化硫含量为横坐标，吸光度为纵坐标，制作标准曲线，将样品吸光度代入标准曲线，计算样品溶液中二氧化硫含量。

Part04结果计算结果计算

式中：X---样品中二氧化硫的含量，g/kg；m1---测定用样液中二氧化硫含量，μg；m---样品质量，g。V---测定用样液体积，mL。Part05说明说明1.样品中加入四氯汞钠吸收液后，溶液中二氧化硫可在24h内稳定，因此