色谱分析技术-有机混合物的定性分析_第1页
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文档简介

技能点2:工作站的使用

目录页—1—色谱工作站简述一控制面板二程序升温面板三色谱图基线四色谱图示例五

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色谱工作站简述色谱工作站是一种辅助色谱仪器采样、收集色

谱检测器当中的电压信号数据分析

处理的工作站辅助软件。国外主要色谱软件:岛津色谱工作站(日本)LcSolution安捷伦色谱工作站(美国)OpenLabsChemStation戴安/赛默飞世尔色谱工作站(美国)Chromelon沃特世色谱工作站Empower

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控制面板控制面板是控制气相色谱操作及设置分析各项参数的界面;点击“点火”,点燃氢火焰,激活FID检测器点击“开始/停止/取消”,控制分析过程开始/停止/放弃分析过程的按钮;设置“进样口”温度,及查看其当前温度设置和查看检测器温度,控制检测器开关

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程序升温面板程序升温:在一个分析周期内,通过改变柱温,使得不同组分移动速度出现差异,进而组分随温度升高由低沸点到高沸点依次得到分离。程序升温方法气相色谱:用于沸点范围宽的多组分混合物的分离和检测。程序升温面板:可设置初始色谱柱温度及恒温时间,以及升温速度、终点温度和恒定时间、

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色谱图基线基线:在实验条件下,色谱柱中仅有纯流动相进入检测器时的工作站生成的曲线。基线在稳定的条件下应是一条水平的直线。基线的状态(平直)可反应出实验条件的稳定情况,如检测器性能、载气纯度等。

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色谱图示例色谱图是指被分离组分的检测信号随时间分布的图象,即样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线。色谱图的纵坐标为检测器的响应信号,横坐标为时间、体积或距离。色谱图形状随色谱方法和检测记录的方式不同而不同,呈现的色谱峰特征与检测物质的性质和数量密切相关。技能点2:工作站的使用

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气相色谱工作站

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气相色谱工作站控制面板

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程序升温面板

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气相色谱基线

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气相色谱图技能点3:混合物的色谱分析

目录页—1—色谱仪参数设定一新建样品二选择检测方法三设定常规信息四进样及分析启动五

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设定色谱仪参数进样口温度:80℃选用FID检测器,其温度为150℃初始柱温27℃,初始时间0.2min;以0.5℃/min升温至35℃,保持0.5min

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新建样品新建样品档案,设置样品名称和预计采集时间(>末峰保留时间)

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选择检测方法为分析过程选择适当的检测方法:面积归一法。

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设定常规信息选择样品类型:试样设置取样时间设置进样体积和单位

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进样及分析启动用进样器注入设定体积的样品点击“开始”,启动分析过程技能点3:混合物的色谱分析

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有机混合物的分析参数

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建立样品清单

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选择或新建样品检测方法

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设定样品检测的常规信息

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利用进样器注入样品

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启动检测过程知识点:结果数据分析

目录页—1—组分鉴定方法一标准品色谱图二待测组分色谱图三混合物组分鉴定结果四

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组分鉴定方法在一定的色谱条件下,物质均有各自确定不变的保留值(保留时间或保留体积)。对于较简单的多组份混合物,可将各个峰的保留值,与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照,确定各色谱峰所代表的物质,籍以定性。

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标准品色谱图正己烷色谱图保留时间:0.522min

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标准品色谱图环己烷色谱图保留时间:0.459min

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标准品色谱图正庚烷色谱图保留时间:0.697min

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标准品色谱图异辛烷色谱图保留时间:0.755min

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标准品色谱图二甲苯色谱图保留时间:2.162min

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待测样品色谱图保留时间:0.528min;

0.751min

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混合物组分鉴定结果鉴定结果混合物中的组分:正己烷和异辛烷知识点:结果数据分析

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正己烷色谱图

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环己烷色谱图

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