光学分析技术-苯甲酸的红外吸收光谱测定

技能点:苯甲酸红外光谱测定

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—仪器和设备一实验步骤二测量步骤三

目录页苯甲酸的红外光谱四

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仪器和试剂溴化钾（光谱纯）苯甲酸（分析纯）FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪玛瑙研钵压片机压片机模具红外灯

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实验步骤1、开机步骤（1）按主机后侧的电源开关，开启主机，加电后，开始有一个自检过程（约30秒），主机加电后至少要等待15分钟，等电子部分和光源稳定后，才能进行测量。（2）开启电脑，运行操作软件，检查电脑与主机通讯是否正常。（3）红外光谱仪仪器需在每天使用前进行较正，较正方法是：单击“采集”菜单下的“实验设置”选择“诊断”观察各项指标是否正常。选择“光学台”观察增益值是否在可接受范围内。（1）将样品（≈2mg）置于玛瑙研钵中。再加入100～200mg干燥的KBr粉末，充分磨细混匀（向同一方向研磨）。（2）将磨好的粉末移置压片模具中，使其分布均匀，中心可以高一点，并轻轻转动几周。将模具置于压片机上，在20MPa压力下压制，保持3分钟，制成透明式样薄片。（3）拆除样膜，将试样薄片装在试样架上，放在红外光谱仪光路中，扫描图谱。注意：扫描前先粗测透光率是否大于40%。若大于或等于40%，按仪器操作方法扫描图谱。若未达到40%，则需重新压片。（4）打印所得图谱及吸收峰的数据（波数和透光率）。（5）退出FTIR软件系统；按仪器后侧电源开关，关闭主机。（6）实验结束后，取下试样架，取出薄片，按要求将模具、试样架等擦净收好。

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测量步骤

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苯甲酸红外光谱图技能点：苯甲酸红外光谱测定的电子图片

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苯甲酸红外光谱图

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实验材料苯甲酸

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苯甲酸红外光谱测定

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红外光谱仿真软件技能点:苯甲酸红外光谱测定溶液的配制

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—样品的准备一压片法的优点二溶液的配制三

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样品的准备压片法也叫碱金属卤化物锭剂法。由于碱金属卤化物（如KCI、KBr、KI以及CsI等）加压后变成可塑物，并在中红外区完全透明，因而被广泛用于固体样品的制备。一般将固体样品l～3.8mg放在玛瑙研钵中，加100～300.mg的KBr或KCl，混合研磨均匀，使其粒度达到2.5um以下。将磨好的混合物小心倒入压模中，加压成型，就可得到厚约0.8mm的透明薄片。

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压片法的优点①没有溶剂和糊剂的干扰，能一次完整地获得样品的红外吸收光谱。②可以通过减小样品的粒度来减少杂散光。从而获得尖锐的吸收带。③只要样品能变成细粉，并且加压下不发生结构变化，都可用压片法进行测试。④由于薄片的厚度和样品的浓度可以精确控制，因而可用于定量分析。⑤压成的薄片便于保存。1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤；2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S；

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溶液的配制技能点：苯甲酸红外光谱溶液配制的电子图片

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实验材料苯甲酸

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实验材料苯甲酸

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溶液的配制流程：称量-溶解-转移-洗涤-定容-摇匀-标准溶液

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电子天平

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溶液配制所需玻璃仪器技能点:苯甲酸红外光谱数据处理

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—数据处理包括范围一图谱格式变换二光谱加、减三

目录页基线校正四

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数据处理包括范围谱图格式变换导数光谱算术计算定量方法光谱加减分峰技术基线校正谱图检索提高信噪比……

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图谱格式变换（1）纵坐标变换：原理：（：入射光强度；：透射光强度）ＩoＩＡ=㏒

Ｔ1()=㏒ＩＩo()常用单位：透光率T%；吸光率AＩ

%ＩoT%=

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光谱加、减（1）光谱相加：在混合光谱中完全扣除某一成分的吸收谱(A)相减技术称为示差技术。可以模拟这二个原始光谱化合物相混后的混合物谱图。按需要还可进行强度扩大/缩小（乘/除）的预处理。光谱加、减处理中的二幅原始光谱必需：ａ:波数范围相同ｂ:数据间隔相同（分辨率相同）（2）光谱相减：可以模拟处理在混合物红外光谱中扣除某一成分、或降低某一成分含量的光谱处理。

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基线校正类型：水平校正斜度校正弯曲校正基线校正通常都采用A谱。它对光谱中每一个数据点作指定方式的算术运算。T基线水平方向上、下移动的数值。C与基线倾斜相关的数值。水平校正（纵向平移）：C=0；T为常数（A值）斜度校正：T=0；C为常数（斜率）弯曲校正需逐点变更T、C数值给予校正技能点：苯甲酸红外光谱测定数据处理的电子图片

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苯甲酸红外光谱数据处理

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苯甲酸红外光谱数据处理

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苯甲酸红外光谱数据处理

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