新高考化学二轮复习重难点06 化学实验装置与操作（含解析）

重难点06化学实验装置与操作1.实验仪器使用的“十个”注意点(1)酸式滴定管不能盛放碱性溶液，碱式滴定管不能盛放酸性溶液及氧化性溶液(如KMnO4溶液)。(2)容量瓶不能长期存放溶液、更不能作为反应容器，也不可加热。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶需垫石棉网加热。(4)pH试纸检测溶液时不能先润湿，不能直接蘸取待测液，试纸检验气体前需先润湿，试纸不能用手拿，要用镊子夹取。(5)中和滴定实验中，锥形瓶不能用待测液润洗。(6)容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零。(7)蒸馏操作时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处，不能置于蒸馏烧瓶的液面以下；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸，若蒸馏过程中发现未加入碎瓷片，应采取的措施是：冷却后补加。冷凝时使用的仪器是直形冷凝管，其进出水方向是下口进水，上口出水。(8)用托盘天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上，潮湿或具有腐蚀性的药品(如NaOH固体)应放在烧杯或表面皿里称量。(9)不能用pH试纸测量氯水(或漂白液)的pH，原因是氯水中的HClO具有漂白性。(10)2.化学实验操作的“十大”先与后操作先后说明点燃气体验纯点燃防止H2不纯引起爆炸加热固体先预热集中加热防止试管炸裂H2还原氧化物验纯氢气加热氧化物氢气不纯会爆炸；若先停止通氢气，金属会被氧化停止加热氧化物停止通氢气除去Cl2中HCl和H2O除HCl除H2O先除其他的杂质，最后除去水蒸气分液放出下层液体上层液体从上口倒出上层液体不可从下端放出侯氏制碱法通氨气至饱和通二氧化碳先通氨气再通二氧化碳，生成更多的NaHCO3配制稀硫酸把水加入烧杯中注入浓硫酸不可把水加入浓硫酸中，否则会引起液体外溅排水法收集KMnO4分解制O2刚有气泡生成不收集连续气泡生成再收集不可先熄灭酒精灯再从水槽中移出导气管移出导管熄灭酒精灯配制氯化铁溶液溶解在较浓的盐酸中加水稀释不可直接溶解在水中，防止Fe3＋水解试纸检验气体润湿检验——3.常用的四种分离装置图(1)过滤——分离固体和液体，装置如图a。(2)分液——分离互不相溶的液体，装置如图b。(3)蒸馏——分离沸点相差较大的互溶液体，装置如图c。(4)蒸发——分离易溶性固体的溶质和溶剂，装置如图d。1.下面列出了7个常见的实验装置图，请辨认各装置中的指定仪器的名称，并思考各仪器的作用。(1)图1中①的名称：________，作用是_____________________________________。②的名称：________，③的作用是________。(2)图2中④的名称：________，使用时，玻璃管的下端要插入液面以下，目的是________。⑤的名称：________，⑥的名称：________。(3)图3中⑦仪器的名称：________，其作用是__________________。(4)图4中仪器⑧的名称：________，仪器⑨的名称：________，图5中仪器⑩的名称：________。(5)图6中仪器⑫的名称：________，图7中仪器⑬的名称：________________，仪器⑫不能换成仪器⑬的原因是_____________________________________________。图6中碎瓷片的作用是________________。(6)图6、图7中的温度计的作用有何不同：______________________________________。答案(1)(球形)分液漏斗向反应器中添加液体药品，并能控制加入液体的多少锥形瓶收集气体(2)长颈漏斗防止气体逸出U形干燥管球形干燥管(3)漏斗充分吸收氨气，防倒吸(4)坩埚泥三角蒸发皿(5)直形冷凝管球形冷凝管冷凝后的液体容易残留在球形区域内防暴沸(6)图6中温度计测定馏分的温度，图7中温度计测定反应体系的温度2.实验仪器选择使用的“4”注意（1）若是加热仪器，蒸发或浓缩溶液用蒸发皿，灼烧固体用坩埚(莫忘玻璃棒搅拌)。（2）若是量器，首先注意量程和精确度，粗量器(托盘天平和量筒)读出的数据为小数点后一位，精量器(滴定管)读出的数据为小数点后两位。（3）若是分离仪器，过滤用普通漏斗，分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶。（4）若是药品存放，固体选广口瓶，液体选细口瓶，怕光怕热的选棕色瓶，碱性物质避免磨砂玻璃塞。3．干燥管的“一材多用”装置举例说明盛放固体吸收剂图a可用在装置末端吸收尾气或防止外界水蒸气进入装置，干扰实验。图b可连在装置中间，检验某种气体组装气体发生装置类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续（建议用时：25分钟）【真题再现】1．（2022·山东卷）下列试剂实验室保存方法错误的是A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中【答案】C【解析】A．由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；B．氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；C．四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；D．高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确；故答案为：C。2．（2022·浙江卷）下列说法不正确的是A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体【答案】A【解析】A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；C．有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C说法正确；D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。综上所述，本题选A。3．（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是A．碱式滴定管排气泡B．溶液加热C．试剂存放D．溶液滴加【答案】A【解析】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；C．实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；D．用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；故选A。4．（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是【答案】D【解析】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；答案选D。5．（2022·山东卷）实验室用基准配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定标准溶液。下列说法错误的是A．可用量筒量取标准溶液置于锥形瓶中B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制标准溶液C．应选用烧杯而非称量纸称量固体D．达到滴定终点时溶液显橙色【答案】A【解析】选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液，则应将Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，将待测盐酸置于酸式滴定管中，滴定终点时溶液由黄色变为橙色。A．量筒的精确度不高，不可用量简量取Na2CO3标准溶液，应该用碱式滴定管或移液管量取25.00mLNa2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A说法错误；B．Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有粘性的硅酸钠溶液而将瓶塞粘住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B说法正确；C．Na2CO3有吸水性且有一定的腐蚀性，故应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C说法正确；D．Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后一滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故达到滴定终点时溶液显橙色，D说法正确；综上所述，本题选A。6．（2022·湖北卷）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是A．滴入酚酞溶液B．吸氧腐蚀C．钠的燃烧D．石蜡油的热分解【答案】C【解析】A．碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；B．食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；C．钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；D．石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；故答案选C。7．（2021·山东）关于下列仪器使用的说法错误的是

A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏【答案】A【分析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗【详解】A．锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；B．酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；C．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；D．酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意；故选A。8．（2021·河北）下列操作规范且能达到实验目的的是A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘【答案】A【详解】A．氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装于碱式滴定管，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故A选；B．测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯内壁接触，并且大烧杯内空隙需用硬纸板填充，防止热量散失，故B不选；C．容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C不选；D．分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体留下时飞溅，故D不选；综上所述，操作规范且能达到实验目的的是A项，故答案为A。【优选特训】1．下列仪器在使用前不需要检查是否漏水的是()答案A2．下列关于仪器使用的说法不正确的是()A．冷凝管的冷凝水下进上出B．烧瓶需要垫上石棉网才能加热C．蒸馏时温度计水银球插入蒸馏烧瓶液面以下D．振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞答案C解析C项，蒸馏时需要将温度计水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处，不能插入溶液，错误。3．下列有关实验操作或仪器的使用正确的是()答案D解析A项，分液时下层液体从分液漏斗的下口放出，上层液体从上口倒出，错误；B项，浓硝酸具有强氧化性，能氧化橡胶塞使其老化，故应使用玻璃塞，错误；C项，NO与空气中的氧气反应且NO密度与空气相近，故应用排水法收集，错误。4．海带中提取碘的实验中，下列操作与选用的实验仪器相匹配的是①

②

③

④

⑤

⑥

⑦

⑧A．将海带灼烧成灰时，选用①、②、⑦和⑧B．将海带灰用水溶解时，选用⑤、⑥和⑦C．将海带灰的混合液过滤时，选用③和⑦D．将滤液氧化、萃取和分液时，选用③、④和⑦【答案】A【解析】海带在坩埚中灼烧灰化，然后在烧杯中加水浸泡加热，在漏斗中过滤，向滤液中加氧化剂氧化碘离子，然后用分液漏斗萃取分液，最后蒸馏分离出碘，以此解答该题。【详解】A．将海带灼烧灰化，应在坩埚中加热，用到的仪器有①、②、⑦和⑧，A正确；B．加水浸泡加热，应在烧杯中进行，加热用酒精灯，用玻璃棒搅拌，不需要⑤、⑥，B错误；C．过滤时用到④、⑤、⑦，C错误；D．萃取和分液用到③、④，不用⑦玻璃棒，D错误；故合理选项是A。【点睛】本题考查海带中碘的提取，把握物质的性质、混合物分离提纯、实验技能为解答的关键，注意元素化合物知识的应用，侧重考查学生的分析与实验能力。5．（2022·安徽合肥·二模）下列实验装置可以达到实验目的是A．装置①可用于熔融NaOH固体B．装置②可用于测定氯水的pHC．装置③可用于除去NaCl固体中混有的NH4ClD．装置④可用于制备溴苯并验证发生了取代反应【答案】C【解析】A．NaOH为强碱能与瓷坩埚中的二氧化硅发生反应，不能用瓷坩埚熔融NaOH，故A错误；B．氯水中含有HClO，具有漂白性，能使pH试纸变红后褪色，因此不能用pH试纸测定氯水的pH值，故B错误；C．氯化铵受热易分解生成HCl和氨气，两者在圆底烧瓶底部重新化合成氯化铵，从而实现与氯化钠的分离，故C正确；D．溴易挥发，进入硝酸银溶液中也会生成溴化银沉淀，干扰HBr的检验，故D错误；故选：C。6．实验是研究化学的基础。关于下列各装置图的叙述中，正确的是()A．装置①常用于实验室制取氨气B．装置②中X若为苯，可用于吸收氨气，并防止倒吸C．装置③可用于制备氢氧化亚铁并观察其颜色D．装置④可验证HCl气体在水中的溶解性答案D解析氯化铵受热分解成NH3、HCl，NH3、HCl在试管口遇冷重新生成氯化铵固体，A项错误；苯的密度比水小，应在上层，B项错误；氢氧化亚铁容易被空气中的氧气氧化成氢氧化铁，故制取氢氧化亚铁时，胶头滴管应伸入到液面以下，硫酸亚铁液面上加一层植物油，隔绝空气，C项错误；HCl易溶于水，造成烧瓶内压强减小，气球会膨胀，D项正确。7．用下列实验装置进行相应的实验，设计正确且能达到实验目的的是A．用图1所示装置制取少量氢气B．用图2所示装置进行已知浓度的氢氧化钠溶液测定未知盐酸的浓度C．用图3所示装置制取少量氯气D．用图4所示装置确定导线中有电流通过及电流方向【答案】A【详解】试题分析：A．装置和原理均正确且同时起到随关随停的效果，为简易启普发生器，故A正确；B．氢氧化钠溶液应盛放在碱式滴定管中，氢氧化钠和二氧化硅反应生成粘性硅酸钠而导致活塞打不开，该滴定管为酸性滴定管，故B错误；C．稀盐酸与二氧化锰不反应，应该用浓盐酸，故C错误；D．缺少盐桥，没有形成闭合回路，所以没有电流产生，故D错误；故选A。【考点定位】考查化学实验方案的评价【名师点晴】本题考查化学实验方案评价，为高频考点，涉及气体的制取、滴定管的用途、原电池原理等知识点，明确实验原理及实验操作规范性、物质性质是解本题关键，注意从操作规范性及反应原理方面分析解答，易错选项是D。8．用下列实验装置进行实验，能达到实验目的的是ABCD从胆矾晶体中获得无水硫酸铜除去气体中混有的制取沉淀检验受热分解产生的两种气体【答案】D【详解】A.从胆矾晶体中获得无水硫酸铜需要焙烧，采用坩埚，不是蒸发皿，A错误；B.CO2、SO2都可以与饱和Na2CO3溶液发生反应，主体物质被消耗，不符合除杂原则，故B错误；C.A中导管为伸入液面下，硫酸亚铁无法进入B试管中，不能制取Fe(OH)2沉淀，C错误；D.NH4Cl受热易分解产生NH3和HCl，玻璃管左侧处的P2O5作用在于吸收NH3，避免NH3对HCl气体检验的干扰，然后用湿润的蓝色石蕊试纸检验HCl，试纸变红；玻璃管右侧处的碱石灰的作用在于吸收HCl，避免HCl对NH3检验的干扰，然后使用湿润的酚酞试纸检验NH3，试纸变红，D正确；故选D。9．下列用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，不能达到相应实验目的的是()A．装置①中的a可用于吸收尾气中的Cl2，b可用于吸收气体时防倒吸B．装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3答案D解析①中碱石灰可吸收Cl2，b常用于防倒吸，A项能达到实验目的；②关闭止水夹时，产生的CO2将盐酸压入左侧，大理石与盐酸分离，反应停止，打开止水夹时，CO2气体排出，压强减小，盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2，B项能达到实验目的；③中大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，C项能达到实验目的；④中KHCO3受热不稳定，X中应放的物质是KHCO3，D项不能达到实验目的。10．如图实验中，实验设计或所选装置合理的是A．用乙醇提取碘水中的碘，应选择图③所示装置B．用图①和图②所示装置进行粗盐提纯C．用图④所示装置进行石油分馏实验制取汽油D．装置⑤用于用标准NaOH溶液测定盐酸浓度【答案】B【详解】A．图①为过滤操作，图②为蒸发操作，图③为分液操作，图④为蒸馏操作，图⑤为酸碱中和滴定操作；碘在乙醇中的溶解度比在水中的大，则碘更易溶解在乙醇中，但乙醇与水任意比互溶，不能用于萃取碘水中的碘单质，A项错误；B．粗盐提纯过程中需要过滤和蒸发操作，B项正确；C．石油是烃的混合物，根据其成分的沸点不同，可用蒸馏的方法将成分进行分离，进行石油分馏实验制取汽油需用温度计测量以控制馏分的温度，另外还应用直型冷凝器冷凝，C项错误；D．有玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，NaOH标准液应装在碱式滴定管中，D项错误；答案选B。11．实验室可用如图所示装置探究石蜡油(液态烷烃混合物)分解产物的性质，下列说法错误的是A．仪器①可控制石蜡油的滴加速率B．装置②起防倒吸的作用C．实验过程中，关闭、打开，装置②中溶液颜色逐渐褪去证明有烯烃等生成D．加热一段时间后，关闭、打开，在③处点燃气体可看到淡蓝色火焰【答案】D【详解】A．石蜡油在二氧化锰做催化剂的条件下分解，仪器①是注射器，可控制石蜡油滴加的速率，A正确；B．装置②增大了石蜡分解后产生的乙烯等气体与酸性高锰酸钾溶液的接触面积，可起到防倒吸的作用，B正确；C．实验过程中，关闭K1，打开K2，可以被装置②中的酸性高锰酸钾溶液颜色逐渐褪去，可以说明石蜡油分解的产物含有烯烃等物质，C正确；D．加热一段时间后，关闭K2，打开K1，在③处点燃气体中含有乙烯等烃类，可看到明亮的火焰，并伴有黑烟，D错误；答案选D。12．用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是A．利用图甲装置证明浓H2SO4具有脱水性、强氧化性B．利用图乙装置很容易控制气体的产生速度C．利用图丙装置制备并收集少量NO2气体D．用图丁装置制取少量Cl2【答案】A【详解】A．浓硫酸使蔗糖脱水后，C与浓硫酸反应生成二氧化硫，二氧化硫使品红、高锰酸钾均褪色，则说明浓H2SO4具有脱水性、强氧化性，故A正确；B.利用图乙装置无法控制加入的液体的用量，不容易控制气体的产生速度，故B错误；C．二氧化氮与水反应生成一氧化氮，不能用排水法收集，故C错误；D.1mol/L盐酸为稀盐酸，与二氧化锰不反应