酱腌菜咸胚中二氧化硫的测定 气相色谱法 征求意见稿

ICS97.220.10Y55DB43湖南省地方标准DB43/TXXXX-2024酱腌菜咸胚中二氧化硫的测定气相色谱法Determinationofsulfurdioxideinpickleembryo,Gaschromatography(征求意见稿)湖南省市场监督管理局发布20湖南省市场监督管理局发布2024-XX-XX实施2024-XX-XX发布目次TOC\o"1-1"\h前言 II1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 15试剂和材料 16仪器设备 27分析步骤 38分析结果的表述 49精密度 410其他 4附录A（资料性） 5前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省工业和信息化厅提出。本文件由湖南省食品标准化技术委员会归口。本文件起草单位：岳阳市检验检测中心、湖南省产商品质量检验研究院、长沙市食品药品检验所。本标准主要起草人：朱明扬、朱礼、朱冬香、袁列江、吴海智、余莲芳、李立、刘乐琪、刘宇、李格、孙逸清、李维、上官佳、徐文泱、薛敏敏、陈瑶、邓航、冉丹。酱腌菜咸胚中二氧化硫的测定气相色谱法范围本文件规定了酱腌菜咸胚中二氧化硫的测定方法。本文件适用于顶空-气相色谱法测定酱腌菜咸胚中二氧化硫。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.34食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，顶空进样后，二氧化硫与其他组分分离，用电子捕获检测器检测，以外标法定量。试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1试剂5.1.1无水亚硫酸钠[Na2SO3]。5.1.2乙二胺四乙酸二钠[C10H14N2Na2O8]。5.1.3甘露醇(C6H14O6)。5.1.4磷酸(H3PO4)。5.2试剂配制甘露醇-乙二胺四乙酸二钠溶液：称取甘露醇5g、乙二胺四乙酸二钠1g，用水溶解，并稀释定容至1000mL。5.3标准品无水亚硫酸钠(Na2SO3，CAS号：7757-83-7)：纯度≥99.5，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.4标准溶液配制5.4.1无水亚硫酸钠标准储备溶液（1.0mg/mL）：准确称取0.1g（精确至0.0001g）标准物质置于100mL容量瓶中，用甘露醇-乙二胺四乙酸二钠溶液溶解并定容。于4℃贮存，保质期6个月。5.4.2无水亚硫酸钠标准中间溶液(100μg/mL)：准确吸取标准储备溶液10mL至100mL容量瓶中，用甘露醇-乙二胺四乙酸二钠溶液定容。于4℃贮存，保质期3个月。5.4.3无水亚硫酸钠标准工作溶液：分别准确吸取标准中间溶液0.50mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、25mL置于50mL容量瓶中，用甘露醇-乙二胺四乙酸二钠溶液定容，分别配制成1.0、2.0、5.0、10、20、50μg/mL的标准系列工作溶液。临用现配。仪器和设备6.1气相色谱仪：配有自动顶空进样器和电子捕获检测器(ECD)。6.2顶空进样瓶：20mL，配有表层涂聚四氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。6.3分析天平：感量为0.01g和0.0001g。6.4超声波清洗器。6.5容量瓶：50mL、100mL和1000mL。6.6移液器或移液管：1mL、5mL、10mL和25mL。7分析步骤7.1样品制备取适量的样品研磨成均匀的匀浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。7.2提取称取2g(精确至0.01g)匀浆试样，置于20mL顶空瓶中，加入甘露醇-乙二胺四乙酸二钠溶液10mL，向顶空瓶中置入盛有1mL磷酸的玻璃小瓶，钳好顶空瓶盖，颠倒顶空瓶摇匀，超声提取10min。7.3测定条件7.3.1自动顶空进样器条件顶空进样器测定参考条件如下：恒温炉温度90℃，定量环温度100℃，传输线温度110℃；样品平衡时间：10min；GC循环时间16min。7.3.2气相色谱参考条件a）色谱柱：GS-GasPro毛细管色谱柱：30m×0.32mm或等效柱；b）柱温度程序：初温80℃，10℃/min升温至150℃保持3min，50℃/min升温至200℃保持3min，共12min；c）进样口：温度：220℃；d）检测器温度：300℃；e）进样模式：分流模式，分流比5：1；f）载气氮气流速：2.0mL/min。7.4标准工作曲线绘制分别吸取1.0、2.0、5.0、10、20、50μg/mL的标准系列工作溶液10mL，置于20mL顶空瓶中，向顶空瓶中置入盛有1mL磷酸的玻璃小瓶，钳好顶空瓶盖，颠倒顶空瓶摇匀，超声10min后，按照7.3所列测定条件，对标准工作溶液依次进行测定。以标准工作溶液无水亚硫酸钠的质量浓度为横坐标，单位以“μg”表示，以二氧化硫峰面积为纵坐标绘制标准曲线。二氧化硫标准气相色谱图参见附录A.7.5样品测定气相色谱调至最佳工作状态，将装有待测试液的顶空瓶置于自动顶空进样器中，取液上气进气相色谱仪进行测定，得到释放的二氧化硫色谱峰，根据保留时间定性，并测定二氧化硫的峰面积。7.6空白试验除不称取试样外，均按照上述步骤进行。8分析结果的表述试样中二氧化硫的含量按式（1）计算：

……(1)式中：X———试样中二氧化硫的含量，单位为克每千克(g/kg)；C———试样中无水亚硫酸钠的质量浓度，单位为微克(μg)；m———试样质量，单位为克(g)；0.5079———无水亚硫酸钠与二氧化硫质量浓度的转换因子；1000———换算系数。计算结果保留三位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差