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文档简介
氨水含量检测不确定度报告一、方法1.氨水含量的检测按GB/T631-2007执行2.检测方法:量取15ML水注入具塞轻体锥形瓶中,称量,加入1ML样品,立即盖好瓶塞,再称量,两次称量需求精确至0.0001g,加40ml水,加2滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂,用盐酸标准滴定溶液【C(HCL)=0.5mol/L】,滴定至溶液呈红色。二、主要仪器、试剂及实验环境1.分析天平:S205DU型,最大允许误差为±0.01mg。2.滴定管:标称容量为50mL,分度值为0.1mL,A级,容量允许误差为±0.05mL。3.测试条件及结果如下室内温度24平均值检测次数12345678V17.8017.8117.8317.8017.8217.8317.8217.8017.81C0.50100.50100.50100.50100.50100.50100.50100.50100.5010m0.57800.57850.57810.57820.57810.57830.57830.57830.5783M17.0317.0317.0317.0317.0317.0317.0317.0317.03W26.2826.2726.2626.2726.2826.2726.2626.2626.27用以上数据按公式计算:W=
式中:V—盐酸标准滴定溶液体积的数值;
mL
m—样品质量的数值,gC—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,moL/LM—盐酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)三、数学模型氨水含量的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算W=
(1)式中:V—盐酸标准滴定溶液体积的数值;
mL
m—样品质量的数值,gC—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,moL/LM—盐酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)四、因果关系图质量m摩尔质量M氨水含量重复性体积V盐酸滴定液C五、不确定度的来源1.盐酸的摩尔质量M(HCL)的不确定度u〔M(HCL)〕 盐酸的分子式为HCL,按照IUPAC发布的相对原子质量表:元素相对原子质量引用不确定度 标准偏差CL35.453 ±0.0002 0.00058 H 1.00794 ±0.00007 0.000041 按照均匀分布,标准偏差S=,所以按NH3分子式得:CL=1×14.0067=标准偏差:1×0.00058=0.0058H=1×1.00791=1.00791 标准偏差为1×0.000041=0.000041那么M(HCL)=+1.00791=17.244g.moL〔M(HCL)〕= =0.0048g.moL-1其相对标准不确定度为≈0.000282.消耗盐酸溶液浓度的不确定度ur〔C1(HCL)〕标准物质证书查得ur〔C1(HCL)〕=/1.7323.消耗盐酸体积的不确定度u〔V1(HCL)〕50ml酸式滴定管经计量部门校准,证书给出允差为±0.10ml,按均匀分布换算成标准偏差为=0.058ml50mL酸式滴定管检定时环境温度为22℃,标定时的室温为25℃,有3℃差异,水体积膨胀系数为2.1×10-4℃,按此两项合成有〔V1(HCL)〕==0.059mL其相对标准不确定度4、称量引起的不确定度〔m〕天平的最小分辨为0.1mg其标准偏差为:mg天平经计量校准,按检定证书给出的在95%置信概率时为±0.1mg,换算成标准偏差为。〔m〕=≈0.060mg其相对不确定度0.060mg/578.35重复测量8次氨水含量的质量分数重复性不确定度为:相对重复性不确定度=/26.276相对合成标准不确定度=0.0016则氨水含量浓
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