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文档简介

情境一:阿司匹林的合成任务三:阿司匹林合成后处理分离过程分析课程:化工产品合成知识点:酰化反应终点时反应物的后处理O-酰化反应后处理的策略及方法一、酰化反应终点时体系的组成及其状态酰化反应结束后,体系主要由乙酰水杨酸、乙酸、过量的乙酸酐、少量浓硫酸及副产物组成,体系为均相体系。

二、酰化反应终点时体系分离策略由于反应物中乙酰水杨酸不溶于水,而其他物质均能溶于水,故可以加水的办法使得乙酰水杨酸沉淀析出。考虑到加水时会造成剩余的乙酸酐水解放热以及浓硫酸稀释时产生大量的热量,故加水前应将反应物用冰水充分冷却,否则在酸性介质中易造成产物的水解。最好加入冰水。产物结晶沉淀后,可用过滤的方法分离出来。三、反应物分离流程四、阿司匹林的纯化精制重结晶纯化可用甲苯结晶2次,再用环己烷洗涤,于60℃真空干燥数小时。亦可用异丙醇,乙醚/石油醚(b60~90℃)重结晶。重结晶的操作参见附录。化学法纯化粗品乙酰水杨酸可用碱处理,将产物变为钠盐溶解,然后再加酸还原析出即可达到精制的目的。因乙酰基能被强碱水解,故应选用弱碱,如NaHCO3。酸化时可用浓盐酸酸化,这样可以避免过多的水带入。情境一:阿司匹林的合成任务二:阿司匹林合成过程分析课程:化工产品合成知识点:O-酰化反应的机理阿司匹林合成过程分析水杨酸的乙酰化反应及其历程酰化反应是酰基上的亲核取代反应,机理如下:反应是分步完成的:先亲核加成

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